CN1026983C - 食用甘草甜素的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种食用甘草甜素的制造方法：将甘草粉碎后用水或稀氨水浸提，浸提液经酸化制得粗甘草酸，用本发明的特殊处理工艺，粗甘草酸经溶解，除杂后，在冰醋酸作用下制得粗甘草酸单铵盐，再经洗涤、脱色、最后制得高纯度甘草酸单铵盐。

用本发明的甘草甜素制造方法，所用设备简单、工业原料价格低廉、不受投资环境限制、投资少、见效快，所制高品质甘草甜素可直接出口换取外汇，每吨粗甘草酸可制得甘草甜素200公斤，约值人民币8万元，经济效益十分显著。

Description

本方法属食品工业中的甜味素制造技术。

甘草甜素通常是指从植物甘草中提取的甘草酸或由甘草酸进一步制造的甘草酸盐，它的基本化学结构式（甘草酸）为：

在不同化学条件下，上结构式中羧基上的氢离子可被氨离子NH⁺ ₄取代，生成甘草酸单铵盐、甘草酸二铵盐、甘草酸三铵盐。本发明所提供的方法是指从粗甘草酸（不纯甘草酸）制造高纯度甘草酸单铵盐的技术。

实验证明，甘草甜素比蔗糖要甜250倍，食用甘草甜素既可避免蔗糖使人发胖的弊端，又可避免人造糖精给人带来的不安全感。另外，它还是一种可贵的保健食品，如它对慢性肝炎、胃、十二指肠溃疡。镇咳祛痰等方面都有一定的疗效，日本国已报道甘草甜素能增强人对艾滋病的免疫能力。

甘草产区广泛地分布于我国西北、华北、东北地区，所以，开发甘草甜素制造业不但对改变食用甜素的结构、增强人民健康有好处，还能为“三北”广大贫困地区发展乡镇工业，增加地方收入，换取外汇提供有利条件。因此，本发明具有重要的经济和社会意义。

从甘草制取甘草甜素的技术，国内外文献已有不少报道，归纳起来有两大类：第一类所用方法中，使用了离子交换技术来纯化产品，由于离子交换过程操作复杂，树脂再生困难，虽有产品纯度较高之优点，但由于成本增加，生产条件不易掌握而影响了其实用价值，见于报道的主要文献有：1.日本专利，专利号：82，144，297，批准日：1982年9月6日;2.日本专利，专利号：8151，500，批准日：1981年5月6日。第二类所用方法中，用于纯化产品的方法为经典的化学方法，如重结晶法和层析法，现用这类方法由于没有找到最佳条件，其明显的不足是产品纯度不高，收率偏低。见于报道的主要文献有：1.日本专利，专利号：77，139，710，批准日：1977年11月21日;2.世界精细化工手册（中译本），化工出版社P428-9;3.苏联专利，专利号：1，127，593，批准日：1984年12月7日。

本发明的目的在于：用比已有技术更为简单的工艺从甘草中提取甘草甜素，并使所制的甘草甜素品质更好，收率更高，造价更低。

本发明的实施过程为：1.改变已有技术中用氨水溶解粗甘草酸后直接酸化的工艺，而是用氨水溶解粗甘草酸后，先加入于甘草酸重量5～10倍的、浓度在65%以上的酒精，使一部分杂质以沉淀的形式除去。在此除杂过程中部分被杂质沉淀吸附或析出的甘草酸可用浓度为65%以上的酒精萃取后分去杂质沉淀，萃取液并入前步所制甘草酸酒精溶液，并适当加热浓缩，然后在此甘草酸酒精液中加入于甘草酸重量0.3-0.8倍的冰醋酸，使甘草酸单铵盐以沉淀形式析出;将固液分离后，沉淀 用浸润甩干法洗涤，即得粗甘草酸单铵盐。2.将粗甘草酸单铵盐用浓度为80%以上重量为酸的5～10′倍酒精溶解并用于粗甘草酸单铵盐重量0.3～0.7倍的活性炭脱色，即制得纯度为95%以上的甘草酸单铵盐。此法可用5吨粗甘草酸制造1吨甘草酸单铵盐成品。

本发明过程所使用的初级原料粗甘草酸，可将甘草用任意方法粉碎后用水或氨水浸泡，浸泡液用盐酸或硫酸酸化至呈强酸性，待析出甘草酸沉淀后，分去上清液，即得到固体状粗甘草酸。

本发明不同于并优于已有技术的关键所在是：用氨水溶解粗甘草酸后，加酒精除去杂质，再加入冰醋酸析出粗甘草酸单铵盐;甘草酸单铵盐用浸润甩干法洗涤并用活性炭脱色。

本发明的突出优点是：产品收率高，每吨粗甘草酸可制造甘草甜素200公斤;产品纯度高，经紫外吸收光谱法分析达95%以上;而且方法容易掌握，简便易行，所用设备及工业原料价廉易得。特别适用于那些技术力量薄弱，设备条件较差的小型企业及乡镇企业使用。

本方法有一个实施例如下：

本实施例由三步完成，现分述为：1.粗甘草酸的制取：将洗净的甘草用任意方法粉碎（不必太细），置于一容器中用洁净清水或1%氨水浸泡（水或氨水用量以刚好浸没甘草粉为好）3-4次，直至浸泡液不含甜味为止。然后将每次浸泡液合并后加入硫酸或盐酸酸化，使溶液pH值为3-4，放置一定时间使沉淀析出完全，分出沉淀用离心机甩干，烘干或自然阴干后即得粗甘草酸（粉状）;2.粗甘草酸单铵盐的制取：取100g（工业化生产可按比例放大，各种加料量配比以及操作时间可适当加大或减小）粗甘草酸于一适当容器中，加入100ml水，30ml浓氨水使之全部溶解，再加入800ml浓度为65%以上工业酒精，在沸腾温度下加热迥流30～60分钟，趁热过滤。滤渣加入150ml浓度为65%以上的工业酒精，在沸腾温度下加热迥流30分钟左右，过滤，如此操作反复2-3次至滤渣几乎无甜味。合并滤液加热浓缩至200g左右，加入40ml工业冰醋酸，搅匀，放置一定时间后，过滤分出沉淀（甘草酸单铵盐）。滤液再次加热浓缩至100ml左右，加入20ml冰醋酸、30ml工业酒精，放置，又有甘草酸单铵盐沉淀析出，过滤。合并粗甘草酸单铵盐，置于适当干净容器中，加95%工业酒精刚好使甘草酸单铵盐全部浸润，用离心机甩干，再重复此浸润甩干工序1-2次，并尽量甩干后，即得粗甘草酸单铵盐30g以上;3.甘草酸单铵盐成品的制取：取由上步工序制得的粗甘草单铵盐100g，加85%工业酒精500ml至600ml，使固体全部溶解后，加活性炭50g左右，于沸腾温度下加热迥流1.5小时，趁热过滤，滤液待其冷却后缓慢搅拌或静置一定时间即可析出白色晶状甘草酸单铵盐（也可用强制冷却法从滤液中得到同样品质的甘草酸单铵盐），用离心机甩滤，取出晶状沉淀于一容器中，用95%酒精使其刚好全部浸润，再次甩滤，再重复一遍浸润甩干过程后，置于洁净瓷盘中在烘房中于40-50℃下烘1-2小时，并定时翻动，再在80-90℃下烘1小时左右，直至取样两次称重不变为止，即可制得20g左右纯度为95%以上的甘草酸单铵盐成品。本工序中的各次滤液均可浓缩回收。

Claims (2)

1、一种食用甘草甜素的制造方法：将甘草粉碎后用水或稀氨水浸提，浸提液用硫酸或盐酸酸化至pH为3～4得粗甘草酸沉淀，再由粗甘草酸制造甘草酸单铵盐成品，其特征是：用氨水溶解粗甘草酸后，加入酒精使杂质形成沉淀，滤除杂质，于浓缩后的滤液中加入冰醋酸，过滤并分去滤液，沉淀用浓度为95%的酒精浸润甩干法洗涤后得粗甘草酸单铵盐；将粗甘草酸单铵盐用酒精再次溶解并加入活性炭，于沸腾温度下加热回流并趁热过滤，待甘草酸单铵盐从滤液中再次析出后，滤出甘草酸单铵盐用酒精浸润甩干。

2、根据权利要求（1）所说的一种食用甘草甜素的制造方法，其特征是：使杂质形成沉淀以及再次溶解粗甘草酸单铵盐所用的酒精浓度均应在65%以上，加入酒精的重量均应是粗甘草酸重量的5～10倍;用于制取粗甘草酸单铵盐时所加入的冰醋酸重量均应是粗甘草酸重量的0.3～0.8倍;浸润甩干时所使用的酒精浓度为95%;活性炭的用量应是被脱色甘草酸单铵盐固体重量的0.3～0.7倍。