CN109293521A - 一种藜豆提取物的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种藜豆提取物的生产工艺，属于藜豆深加工技术领域。本发明包括如下步骤：藜豆处理得藜豆粉；将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解，再加入藜豆粉混匀，超声波提取，再回流提取，调节pH为4.5‑5.5，静置沉淀，得到提取液，离心分离后，将沉淀和母液进行干燥后，得到藜豆提取物I；将上清液进行浓缩，得到粗品，经过精制、干燥、粉碎、混合后包装，得到藜豆提取物II。本发明的工艺流程少，无污染物排放，藜豆提取物得率和纯度高，并且提取剂消耗少，易于工业化生产。本发明的成本远低于传统工艺，成本接近勾兑低度多巴成本。本发明能够生产藜豆提取物从10‑99％的系列产品，同时满足不同客户的需求，确保产品销量。

Description

一种藜豆提取物的生产工艺

技术领域

本发明属于藜豆深加工技术领域，具体涉及一种藜豆提取物的生产工艺。

背景技术

藜豆是藜豆属植物龙爪藜豆的干燥种子，主产于我国广西、贵州等地区，目前医学中广泛采用藜豆治疗帕金森病、毒蛇咬伤、男性不育等病症，左旋多巴是其中主要有效成分。左旋多巴为体内合成去甲肾上腺素、多巴胺等的前体物质之一，可提高脑组织中多巴胺水平，是生物体内一种重要的生物活性物质，是从L-酪氨酸到儿茶酚胺货黑色素的生化代谢途径过程中的重要中间产物。目前左旋多巴产品有用高含量左旋多巴与淀粉按一定比例勾兑而成(故称为勾兑多巴)，虽然成本较低，但其药理作用远远不如天然植物提取的产品。

天然植物提取左旋多巴，目前主要是由藜豆提取。藜豆中的左旋多巴含量最高可达6-9％，是提取左旋多巴最主要的原料药材。藜豆中提取左旋多巴的方法很多，有水醇法、酸水法、溶剂提取法、等电点沉淀法、酸水-树脂法等。目前在生产中绝大多数是采用传统水醇法和酸水-树脂法两种，水醇法在设备投资、溶剂成本方面比酸水-树脂法高，而产品得率低，所以，更多企业应用酸水-树脂法。酸水-树脂法存在较为突出的问题是提取过程耗用大量盐酸，对设备的耐酸性能要求特别高，造成设备寿命短，更新快，生产成本高；酸水-树脂法另一个明显的缺点是：生产过程产生大量的酸性废水，中和后析出大量的蛋白沉淀物，COD高达10000mg/L以上，严重超出COD小于100mg/L的国家排放标准，因此，此类污水处理设施投资大、环保治理费用极高，环保压力增大、产品成本高。

经检索，中国专利，申请号：201410735107.0，一种微波辅助从猫豆中提取左旋多巴的方法；其步骤包括原料预处理、微波辅助提取、精滤与超滤、纳滤、浓缩、结晶、分离、洗涤与干燥。该方法具有提取效率高、效益高和清洁生产的优点，解决了传统酸浸提取方法中污染环境的问题。其缺点是：提取液中的微粒、胶体离子在膜表面或膜孔内吸附、沉积至一定程度后，膜孔很快堵塞、变小，并使膜的透过流量与分离特性产生不可逆变化的现象，膜通透量和透过率几乎为0，需频繁地再生膜，使得滤膜的使用寿命很短、需频繁更新，成本很高。

中国专利，申请号：201611023242.8，一种从猫豆中提取左旋多巴的方法；该方法是将猫豆压扁，放入溶解有碳酸氢铵、硫酸铵、单宁酸和焦亚硫酸钠水溶液中，用二氧化碳加压，升温浸提，得提取液及猫豆渣；提取液用壳聚糖进行沉淀、过滤，初步分离杂质后，将滤液减压浓缩，析出粗品；粗品用乙醇溶液淋洗，将滤饼精制，静置、结晶，干燥。该提取方法能够提高产品得率，含酸碱废水的排放量减少95％以上。但是该方法存在以下缺点：提取液调节的pH为5.5-8，最终会有酸碱废水排出约5％，并且在提取过程中加入了较多的组分如碳酸氢铵、硫酸铵、单宁酸、焦亚硫酸钠等，成本增加，且对环境有一定污染；猫豆是压扁后进行提取，不能更大程度的得到左旋多巴，产品得率只达到3-3.5％，还有待提高。

目前利用藜豆加工生产左旋多巴普遍存在工序繁杂、提取率低、左旋多巴纯度不高、成本高等缺陷。因黎豆提取的特殊性，目前藜豆生产左旋多巴的生产成本居高不下，无法与用化学合成或用高含量左旋多巴与淀粉勾兑而成的低含量左旋多巴竞争，尽管黎豆提取物药理作用明显优于勾兑多巴，但因其价格奇高，影响销售，无法全面打开市场。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术出现的上述问题，提供一种藜豆提取物的生产工艺，本发明的工艺流程少，无污染物排放，藜豆提取物得率和纯度高，并且提取剂消耗少，易于工业化生产，本发明的成本远低于传统工艺，成本接近勾兑低度多巴成本。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种藜豆提取物的生产工艺，包括如下步骤：

(1)藜豆处理：将藜豆清洗干净，打成粉末，过40-60目筛，得藜豆粉；

(2)浸提：将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解，然后加入藜豆粉混匀，超声波提取20-50min；再回流提取15-20h，过滤，浸提液备用，滤渣回收用于制作家禽饲料；

(3)将步骤(2)得到的浸提液的pH调至4.5-5.5，并降温至5-15℃，静置10-15h，得到混合液；

(4)取混合液进行离心分离，上清液备用，将沉淀和母液进行混合后干燥，得到藜豆提取物I；

(5)将上清液进行浓缩，得到粗品，将粗品经过精制、干燥、粉碎、混合后包装，得到藜豆提取物II。

进一步的，步骤(2)中，所述浸提过程所用的原料，按重量份数计如下：藜豆粉40-50份、水150-300份、维生素B3 0.1-0.3份、柠檬酸1.5-3份。

进一步的，所述浸提过程所用的原料，按重量份数计如下：藜豆粉43份、水200份、维生素B3 0.2份、柠檬酸2.1份。

进一步的，步骤(2)中，所述超声波提取时，超声功率为800-1000W，工作温度为50-60℃。

进一步的，步骤(2)中，在将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解时，还加入了蔗糖酯，所述蔗糖酯的加入量为水重量的0.03-0.08％。

进一步的，步骤(3)中，在调节浸提液pH前，先在浸提液中加入食盐，所述食盐的加入量为浸提液重量的0.05-0.1％，食盐溶解后，再加入质量分数为90％的乙醇，所述乙醇的加入量为浸提液重量的0.1-0.3％。

进一步的，所述藜豆粉经如下处理后再浸提：将藜豆粉进行真空密封包装，包装后的藜豆粉厚度为5-10mm，转入中能电子加速器中进行辐照处理，电子束的输出能量为0.5-2.5MeV，输出功率为50-100KW，藜豆粉的传动速度为10-15m/min。

有益效果：

1、本发明生产过程产生的豆渣可以直接回收用于制作家禽饲料；生产过程产生的母液，水量少，能够完全回收利用，不仅能够实现接近废水零排放，清洁生产，而且母液和沉淀可以用于生产不同含量的藜豆提取物，整个工艺能生产有效成份提取物从10-99％的系列产品，同时满足不同客户的需求，确保产品销量。

2、本发明是将藜豆制成粉后再提取，对比压扁后提取，有效成分更容易溶出，本发明的藜豆粉在浸提前，经过了电子加速器的电子束辐照，通过电位场中的带电粒子加速轰击藜豆粉，使藜豆粉得到活化，更利于后续浸提时有效物质的溶出，能明显提高产品得率；在浸提时配合适宜的超声波提取及回流提取，产品收率更高。经检验，本发明藜豆中的左旋多巴收率达92％以上，相比传统方法提高了12％以上，产品得率达5.4％以上，并且提取所得左旋多巴产品的纯度达99％以上。

3、本发明在浸提时，利用维生素B3、柠檬酸复配蔗糖酯，再配合适宜的超声波提取，能够避免因藜豆制成粉后容易发生淀粉糊化造成过滤困难的问题。

4、本发明通过调节浸提液pH值至4.5-5.5，并且在5-15℃下沉淀，能够精制纯化上清液，提高最终产品的纯度；另外配合适当浓度的食盐和乙醇，能够沉淀蛋白质以及藜豆粉溶出的其他杂质，进一步纯化上清液，既可以使藜豆提取物II最终纯度高，又不用添加过多的组分进行提取或者增加其他工序进行除杂，降低成本。

附图说明

图1为本发明的生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

一种藜豆提取物的生产工艺，包括如下步骤：

(1)藜豆处理：将藜豆清洗干净，打成粉末，过50目筛，得藜豆粉；将藜豆粉进行真空密封包装，包装后的藜豆粉厚度为8mm，转入中能电子加速器中进行辐照处理，电子束的输出能量1.5MeV，输出功率80KW，藜豆粉的传动速度为12m/min。

(2)浸提：将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解，同时还加入了蔗糖酯，所述蔗糖酯的加入量为水重量的0.05％；然后加入藜豆粉混匀，超声波提取30min，超声功率为900W，工作温度为55℃；再回流提取18h，过滤，浸提液备用，滤渣回收用于制作家禽饲料；

上述浸提过程所用的原料，按重量份数计如下：藜豆粉43份、水200份、维生素B30.2份、柠檬酸2.1份。

(3)在步骤(2)得到的浸提液中加入食盐，所述食盐的加入量为浸提液重量的0.07％，食盐溶解后，再加入质量分数为90％的乙醇，所述乙醇的加入量为浸提液重量的0.2％，混合均匀，再将浸提液的pH调至5.0，并降温至10℃，在此温度下静置12h，得到混合液；

(4)取混合液进行离心分离，上清液备用，将沉淀和母液进行混合后干燥，得到藜豆提取物I；

(5)将上清液进行浓缩，得到粗品，将粗品经过精制、干燥、粉碎、混合后包装，得到藜豆提取物II。

实施例2

一种藜豆提取物的生产工艺，包括如下步骤：

(1)藜豆处理：将藜豆清洗干净，打成粉末，过50目筛，得藜豆粉；将藜豆粉进行真空密封包装，包装后的藜豆粉厚度为6mm，转入中能电子加速器中进行辐照处理，电子束的输出能量1.0MeV，输出功率60KW，藜豆粉的传动速度为11m/min。

(2)浸提：将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解，同时还加入了蔗糖酯，所述蔗糖酯的加入量为水重量的0.04％；然后加入藜豆粉混匀，超声波提取40min，超声功率为850W，工作温度为55℃；再回流提取16h，过滤，浸提液备用，滤渣回收用于制作家禽饲料；

上述浸提过程所用的原料，按重量份数计如下：藜豆粉42份、水180份、维生素B30.2份、柠檬酸1.8份。

(3)在浸提液中加入食盐，所述食盐的加入量为浸提液重量的0.06％，食盐溶解后，再加入质量分数为90％的乙醇，所述乙醇的加入量为浸提液重量的0.2％；然后将浸提液的pH调至4.8，并降温至8℃，静置12h，得到混合液；

(4)取混合液进行离心分离，上清液备用，将沉淀和母液进行混合后干燥，得到藜豆提取物I；

(5)将上清液进行浓缩，得到粗品，将粗品经过精制、干燥、粉碎、混合后包装，得到藜豆提取物II。

实施例3

一种藜豆提取物的生产工艺，包括如下步骤：

(1)藜豆处理：将藜豆清洗干净，打成粉末，过50目筛，得藜豆粉；将藜豆粉进行真空密封包装，包装后的藜豆粉厚度为8mm，转入中能电子加速器中进行辐照处理，电子束的输出能量2.0MeV，输出功率90KW，藜豆粉的传动速度为14m/min。

(2)浸提：将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解，同时还加入了蔗糖酯，所述蔗糖酯的加入量为水重量的0.07％；然后加入藜豆粉混匀，超声波提取25min，超声功率为950W，工作温度为55℃；再回流提取19h，过滤，浸提液备用，滤渣回收用于制作家禽饲料；

上述浸提过程所用的原料，按重量份数计如下：藜豆粉48份、水250份、维生素B30.2份、柠檬酸2.5份。

(3)在浸提液中加入食盐，所述食盐的加入量为浸提液重量的0.09％，食盐溶解后，再加入质量分数为90％的乙醇，所述乙醇的加入量为浸提液重量的0.2％；然后将浸提液的pH调至5.2，并降温至12℃，静置14h，得到混合液；

(4)取混合液进行离心分离，上清液备用，将沉淀和母液进行混合后干燥，得到藜豆提取物I；

(5)将上清液进行浓缩，得到粗品，将粗品经过精制、干燥、粉碎、混合后包装，得到藜豆提取物II。

实施例4

一种藜豆提取物的生产工艺，包括如下步骤：

(1)藜豆处理：将藜豆清洗干净，打成粉末，过40目筛，得藜豆粉；将藜豆粉进行真空密封包装，包装后的藜豆粉厚度为5mm，转入中能电子加速器中进行辐照处理，电子束的输出能量0.5MeV，输出功率50KW，藜豆粉的传动速度为10m/min。

(2)浸提：将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解，同时还加入了蔗糖酯，所述蔗糖酯的加入量为水重量的0.03％；然后加入藜豆粉混匀，超声波提取20min，超声功率为1000W，工作温度为60℃；再回流提取15h，过滤，浸提液备用，滤渣回收用于制作家禽饲料；

上述浸提过程所用的原料，按重量份数计如下：藜豆粉40份、水150份、维生素B30.1份、柠檬酸1.5份。

(3)在浸提液中加入食盐，所述食盐的加入量为浸提液重量的0.05％，食盐溶解后，再加入质量分数为90％的乙醇，所述乙醇的加入量为浸提液重量的0.1％；然后将浸提液的pH调至4.5，并降温至5℃，静置10h，得到混合液；

(4)取混合液进行离心分离，上清液备用，将沉淀和母液进行混合后干燥，得到藜豆提取物I；

(5)将上清液进行浓缩，得到粗品，将粗品经过精制、干燥、粉碎、混合后包装，得到藜豆提取物II。

实施例5

一种藜豆提取物的生产工艺，包括如下步骤：

(1)藜豆处理：将藜豆清洗干净，打成粉末，过60目筛，得藜豆粉；将藜豆粉进行真空密封包装，包装后的藜豆粉厚度为10mm，转入中能电子加速器中进行辐照处理，电子束的输出能量2.5MeV，输出功率100KW，藜豆粉的传动速度为15m/min。

(2)浸提：将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解，同时还加入了蔗糖酯，所述蔗糖酯的加入量为水重量的0.08％；然后加入藜豆粉混匀，超声波提取50min，超声功率为800W，工作温度为50℃；再回流提取20h，过滤，浸提液备用，滤渣回收用于制作家禽饲料；

上述浸提过程所用的原料，按重量份数计如下：藜豆粉50份、水300份、维生素B30.3份、柠檬酸3份。

(3)在浸提液中加入食盐，所述食盐的加入量为浸提液重量的0.1％，食盐溶解后，再加入质量分数为90％的乙醇，所述乙醇的加入量为浸提液重量的0.3％；然后将浸提液的pH调至5.5，并降温至15℃，静置15h，得到混合液；

(4)取混合液进行离心分离，上清液备用，将沉淀和母液进行混合后干燥，得到藜豆提取物I；

(5)将上清液进行浓缩，得到粗品，将粗品经过精制、干燥、粉碎、混合后包装，得到藜豆提取物II。

发明人还做了对比试验研究如下：

对比例1

一种藜豆提取物的生产工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(2)中不加入蔗糖酯。

对比例2

一种藜豆提取物的生产工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(3)中，不加入食盐和乙醇。

对比例3

一种藜豆提取物的生产工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：省去步骤(3)，直接将步骤(2)浸提得到的滤液进行离心分离。

对比例4

一种藜豆提取物的生产工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(2)中，藜豆粉不经过电子加速器的辐照处理。

对比例5

一种藜豆提取物的生产工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(2)中，藜豆粉在进行电子加速器的辐照处理时，电子束的输出能量为0.15MeV，输出功率为150KW，藜豆粉的传动速度为20m/min。

对比例6

一种藜豆提取物的生产工艺，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(2)中，藜豆粉在进行电子加速器的辐照处理时，电子束的输出能量为3.0MeV，输出功率为30KW，藜豆粉的传动速度为20m/min。

对各组实施例及对比例进行检测分析，具体见表1。

表1

由表1的数据可知，实施例1-5的藜豆中的左旋多巴收率很高，收率均达92％以上；藜豆提取物II的左旋多巴的纯度均达为99.1％以上；藜豆提取物I中左旋多巴含量为17.8-20.5％，能够为不同的客户提供不同的产品。

从对比例1的数据对比可知，本发明通过在浸提时加入的甘蔗酯，能够对左旋多巴的溶出率有一定提升效果，对最终产品的纯度基本无影响。但是，经观察，对比例1进行提取后，在过滤时较困难，不仅过滤速度慢，而且需要不断清理过滤装置，严重降低生产效率。

从对比例2的数据对比可知，本发明加入的食盐和乙醇能够纯化提取液，对最终产品的纯度有一定影响。

从对比例3的数据对比可知，本发明通过调节pH值、设定沉淀温度，配合食盐和乙醇能够显著纯化提取液，对最终产品的纯度有很大影响。

从对比例4的数据对比可知，本发明对藜豆粉进行前处理，用电子加速器对藜豆粉进行辐照后再进行浸提，能够显著提高藜豆中左旋多巴的收率，并且对藜豆提取物II的纯度有一定影响。

从对比例5和对比例6的数据对比可知，本发明对藜豆粉进行前处理，电子加速器的辐照参数对左旋多巴的收率影响较大，并且对藜豆提取物II的纯度有一定影响。

虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限制本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可做些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种藜豆提取物的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)藜豆处理：将藜豆清洗干净，打成粉末，过40-60目筛，得藜豆粉；

(2)浸提：将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解，然后加入藜豆粉混匀，超声波提取20-50min；再回流提取15-20h，过滤，浸提液备用，滤渣回收用于制作家禽饲料；

(3)将步骤(2)得到的浸提液的pH调至4.5-5.5，并降温至5-15℃，静置10-15h，得到混合液；

(4)取混合液进行离心分离，上清液备用，将沉淀和母液进行混合后干燥，得到藜豆提取物I；

(5)将上清液进行浓缩，得到粗品，将粗品经过精制、干燥、粉碎、混合后包装，得到藜豆提取物II。

2.如权利要求1所述的一种藜豆提取物的生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述浸提过程所用的原料，按重量份数计如下：藜豆粉40-50份、水150-300份、维生素B3 0.1-0.3份、柠檬酸1.5-3份。

3.如权利要求2所述的一种藜豆提取物的生产工艺，其特征在于：所述浸提过程所用的原料，按重量份数计如下：藜豆粉43份、水200份、维生素B3 0.2份、柠檬酸2.1份。

4.如权利要求1所述的一种藜豆提取物的生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述超声波提取时，超声功率为800-1000W，工作温度为50-60℃。

5.如权利要求4所述的一种藜豆提取物的生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，在将维生素B3、柠檬酸加入水中溶解时，还加入了蔗糖酯，所述蔗糖酯的加入量为水重量的0.03-0.08％。

6.如权利要求5所述的一种藜豆提取物的生产工艺，其特征在于：步骤(3)中，在调节浸提液pH前，先在浸提液中加入食盐，所述食盐的加入量为浸提液重量的0.05-0.1％，食盐溶解后，再加入质量分数为90％的乙醇，所述乙醇的加入量为浸提液重量的0.1-0.3％。

7.如权利要求1所述的一种藜豆提取物的生产工艺，其特征在于，所述藜豆粉经如下处理后再浸提：将藜豆粉进行真空密封包装，再转入中能电子加速器中进行辐照处理，电子束的输出能量为0.5-2.5MeV，输出功率为50-100KW，藜豆粉的传动速度为10-15m/min。