CN103641730A - 一种左旋多巴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从猫豆中提取左旋多巴的方法，该方法以农产品猫豆为原料，用醋酸水溶液为提取溶剂，常温下浸提；浸提液用三氯醋酸沉淀其中的蛋白质，过滤后的滤液浓缩成稀膏，用水溶解并调节pH到左旋多巴的等电点附近，析出左旋多巴粗品；粗品用热盐酸水溶解，活性炭脱色，重结晶，即得左旋多巴产品。本发明工艺简单，操作成本低，产品得率高，很容易实现工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属于中药制药工程领域，涉及一种从猫豆中提取左旋多巴的方法；方法包括酸水提取、从酸提液中沉淀去除蛋白质、等电点析出左旋多巴粗品、热酸水精制等关键步骤。
背景技术
左旋多巴(Levodopa)是重要的神经递质多巴胺的前体，在体内通过酶的作用转化为多巴胺而发挥药效。Birkmayer等人1961年率先发现左旋多巴具有抗帕金森病(Parkinson’s disease)作用，开创了帕金森病治疗的新纪元。左旋多巴药剂自1973年临床应用以来，至今仍是治疗帕金森病的最首选药物。左旋多巴的生产方法有全化学合成法、微生物酶转化法，也可从植物中提取天然左旋多巴。1913年有人从蚕豆荚中提取，1949年有人从藜豆中提取左旋多巴；我国多从猫豆中提取。猫豆又名狗爪豆、猫爪豆、狗踭豆、白黎豆、龙爪豆，是豆科藜豆属植物龙爪黎豆[Stizolobium cochinchinensis(Lour)Tang et Wang]的种子，广泛分布在我国海南、广西、贵州南部等地；左旋多巴为其主要的活性成分，也是人畜误食后中毒的主要成分，含量最高可达6％。随着生产技术的不高提高，工业化生产左旋多巴，产品收率已从最初的1.5％已提高到现在的3％以上。
从猫豆中提取左旋多巴的方法，分为实验室方法和工业化生产方法。实验室方法最初采用溶剂法，即用酸性乙醇从猫豆中提取，挥去溶剂后析出多巴；也有文献采用膜分离方法在实验室中制备多巴。而工业化生产多采用树脂法，这一方法也是从当初的实验室方法演变而来的。树脂法是，用酸水从猫豆中浸出多巴，酸性浸提液上732树脂柱，使多巴停留在732树脂上，再用氨水洗脱，精制，即可得到左旋多巴产品。
本发明公开的是一种新的溶剂法。是此前文献中没有报道过的。
发明内容
本发明的技术方案包括：机械压扁猫豆，用醋酸水浸提，浸提液用三氯醋酸去除蛋白，浓缩成膏，用水溶解，调节pH值至等电点析出精结晶，用热酸水溶解，活性炭脱色，室温重结晶。技术方案中，机械压扁猫豆可破坏猫豆的完整性但又不是成粗粉而使淀粉溶出而影响浸提；浸提液加入三氯醋酸，可在酸性溶液中沉淀去除蛋白质；用水溶解浓膏，因左旋多巴不溶于水，且pH处于等电点附近，可有效析出左旋多巴粗品；用活性脱色和用酸水重结晶，这是左旋多巴工业化生产中已应用几十年的方法，效果很好。以上技术方案是发明人考察了左旋多巴的各种提取方法后，所长避短，自行制定的。
与现有技术相比，本发明突出的实质性特点和显著性进步是：
1.用机械压扁猫豆，而非打成粗粉，避免了猫豆中的淀粉和蛋白质流出而影响浸提，且大大减少了浸提液中的杂质。
2.用三氯醋酸在酸性浸提液中直接沉淀去除蛋白质，为左旋多巴生产工艺技术的首创。
具体实施方式
下列实施例子用于举例说明本发明，并不是对本发明保护范围的任何限制。
取干猫豆，用机械滚压机压扁，放入浸泡池，加入15倍量(V/W)的4％的醋酸水溶液(质量百分比)浸提12小时，取浸提液，室温下加入0.5％的三氯醋酸(W/V)，机械搅匀，静置48小时，普通滤纸或滤布过滤，取滤液，减压回收醋酸成稀膏(膏液体积是猫豆重量的0.5-1倍)，用20倍水(V/W)溶解，接着用NaOH溶液调节pH值至3.5～5.5，静置48小时，过滤，取滤饼，用10倍量(V/W)pH3～3.5的HCl水溶液加热至沸，溶解，按滤饼重量计，加入10％加入活性炭粉和0.1％VC，沸腾状态下保温10分钟，趁热过滤，滤液在室温下自然冷却，析出结晶，过滤，滤饼用纯水淋洗，然后将滤饼于90-100℃烘干，打成细粉，即得左旋多巴产品。产品按2010年版《中国药典》(二部)“左旋多巴”条目下的方法测定，其中左旋多巴含量为98.42％。
Claims (1)
1.一种左旋多巴的制备方法，其特征在于：工艺流程如下：猫豆→机械压扁→用质量百分比为1～8％的醋酸浸提8～48小时→取浸提液→按浸提液体积计加入0.2～1％的三氯醋酸→静置18～72小时→滤取滤液→减压回收醋酸成稀膏→按稀膏体积计用20倍水溶解→用NaOH溶液调节pH值至3.5～5.5→静置18～72小时→滤取不溶物→按不溶物重量计用10倍pH3～3.5的HCl水溶液加热溶解→按不溶物重量计加入10％活性炭粉和0.1％VC→保温10分钟→趁热过滤→滤液室温下自然冷却析出结晶→滤取不溶物→烘干→左旋多巴产品。
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