CN101774991A

CN101774991A - 一种槲皮素的制备方法

Info

Publication number: CN101774991A
Application number: CN201010017682A
Authority: CN
Inventors: 刘东锋; 张翼; 杨成东
Original assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-01-12
Filing date: 2010-01-12
Publication date: 2010-07-14

Abstract

本发明涉及一种槲皮素的制备方法，工艺以银杏叶为原料，氢氧化钠为提取液多次回流提取，合并后滤得粗提液，调酸至pH 9-11，继续回流加热水解，放冷调酸后静置过夜，抽滤出固体，水洗2-3次，所得粗品在95％乙醇中多次结晶得产品。采用该法生产产品，成本低、收率高、纯度高，原料利用率高。

Description

一种槲皮素的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种槲皮素的制备方法，尤其是一种采用碱提、碱水解和重结晶制备槲皮素的方法。

背景技术：

槲皮素

别名：栎精，槲皮黄素

分子式：C₁₅H₁₀O₇

分子量：302.23

性质：二水合物为黄色针状结晶(稀乙醇)，在95-97℃成为无水物，熔点314℃(分解)。1g溶于290ml无水乙醇，23ml沸乙醇，溶于冰醋酸，碱性水溶液呈黄色，几乎不溶于水，乙醇溶液味很苦。

槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用，并有一定的平喘作用。此外还有降低血压、增强毛细血管抵抗力、减少毛细血管脆性、降血脂、扩张冠状动脉，增加冠脉血流量等作用。用于治疗慢性支气管炎。对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。

槲皮素主要从药材中直接提取或通过芦丁水解得到。

发明内容：

发明人经工艺优化试验，发明了一种制备槲皮素的方法。该工艺简单易操作，产品利用率高，收率高，生产成本低。

本发明是采用以下技术方案实现的：

1)碱提：取银杏叶原料，加入碱性水溶液中回流搅拌提取2-3次，滤除残渣，合并得粗提液；

2)碱水解：上述粗提液加少量酸调节pH到9-11，回流加热水解3-5小时，放置冷却，过滤，加酸酸化至pH5-6，静置过夜，抽滤得到固体，水洗2-3次，得槲皮素粗品；

3)重结晶：将粗品在60-70℃高浓度乙醇中饱和溶解，静置养晶，滤出结晶物，重复2-3次，滤出，低温干燥即得产品。

上述的制备方法，其特征在于所述碱提步骤碱性水溶液为0.5-1％氢氧化钠，每次用量为原料质量的3-4倍量(V/W)，提取时间为2-3小时。

上述的制备方法，其特征在于所述碱水解步骤酸为盐酸、硫酸或磷酸。

上述的制备方法，其特征在于所述碱水解步骤水洗用粗品质量2～4倍量(v/w)的去离子水。

上述的制备方法，其特征在于所述重结晶步骤中高浓度乙醇浓度为90-95％，养晶时间3-4小时。

综上所述，本发明存在以下优点：片状银杏叶无需粉碎处理，即可用碱性溶液提取，操作简便；碱液又作为水解催化剂，充分利用了溶剂的作用，同时也充分利用了原料；槲皮素在中性或酸性的水溶液中溶解度低，因此用酸沉法可以实现与水溶性杂质的初步分离；槲皮素在极高浓度的乙醇中溶解度随温度变化明显，因此结晶析出较彻底，收率高，纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

下述实施例中槲皮素的含量测定采用高效液相色谱法(参照中国药典2005版)，具体方法如下：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4％磷酸(50∶50)为流动相；检测波长为360nm，理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素对照品，加甲醇指成每1ml含30μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品中粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去溶剂，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇-25％盐酸溶液(4∶1)混合液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算槲皮素的含量。

实施例1：

取银杏叶1kg(槲皮素含量14％)，加入30L 0.5％氢氧化钠，回流提取2小时，滤出余料，在相同条件回流提取1次，合并两次提取液；加盐酸调节提取液pH约9，回流加热3小时，放置冷却，滤得溶液加盐酸酸化至pH约5，静置过夜，抽滤出183g固体，用400ml去离子水水洗2次，得粗品；将粗品用恒温60℃的95％乙醇饱和溶解，静置养晶3小时，上述条件重结晶2次，滤出低温干燥，得产品105g，含量97.2％。

实施例2：

取银杏叶1kg(槲皮素含量15％)，加入35L 0.6％氢氧化钠，回流提取3小时，滤出余料，在相同条件回流提取1次，合并两次提取液；加硫酸调节提取液pH约10，回流加热4小时，放置冷却，滤得溶液加硫酸酸化至pH约5，静置过夜，抽滤出204g固体，用450ml去离子水水洗2次，得粗品；将粗品用恒温65℃的92％乙醇饱和溶解，静置养晶3小时，上述条件重结晶2次，滤出低温干燥，得产品105g，含量97.5％。

实施例3：

取银杏叶1kg(槲皮素含量14％)，加入40L 0.8％氢氧化钠，回流提取2小时，滤出余料，在相同条件回流提取两次，合并3次提取液；加磷酸调节提取液pH约11，回流加热5小时，放置冷却，滤得溶液加磷酸酸化至pH约6，静置过夜，抽滤出191g固体，用500ml去离子水水洗3次，得粗品；将粗品用恒温70℃的90％乙醇饱和溶解，静置养晶4小时，上述条件重结晶3次，滤出低温干燥，得产品105g，含量97.8％。

实施例4：

取银杏叶1kg(槲皮素含量15％)，加入30L 1％氢氧化钠，回流提取3小时，滤出余料，在相同条件回流提取两次，合并3次提取液；加盐酸调节提取液pH约10，回流加热5小时，放置冷却，滤得溶液加盐酸酸化至pH约6，静置过夜，抽滤出198g固体，用550ml去离子水水洗3次，得粗品；将粗品用恒温60℃的90％乙醇饱和溶解，静置养晶4小时，上述条件重结晶3次，滤出低温干燥，得产品105g，含量98.1％。

Claims

1.一种槲皮素的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

2)碱水解：上述粗提液加少量酸调节pH到9-11，回流加热3-5小时，放置冷却，过滤，加酸酸化至pH5-6，静置过夜，抽滤，水洗2～3次，得槲皮素粗品；

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱提步骤碱性水溶液为0.5-1％氢氧化钠，每次用量为原料质量的3-4倍量(V/W)，提取时间为2-3小时。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱水解步骤酸为盐酸、硫酸或磷酸。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱水解步骤水洗用粗品质量2～4倍量(v/w)的去离子水。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述重结晶步骤中高浓度乙醇浓度为90-95％，养晶时间3-4小时。