CN108904390B

CN108904390B - 北美金缕梅提取物的制备方法及其在祛痘化妆品中的应用

Info

Publication number: CN108904390B
Application number: CN201811050183.2A
Authority: CN
Inventors: 余成科
Original assignee: Guangzhou Yijia Biotechnology Co ltd
Current assignee: Guangzhou Fanhang Trade Co ltd
Priority date: 2018-09-07
Filing date: 2018-09-07
Publication date: 2021-07-16
Anticipated expiration: 2038-09-07
Also published as: CN108904390A

Abstract

本发明提供一种北美金缕梅提取物的制备方法，所述方法通过两步法分别提取北美金缕梅中的槲皮素和紫云英苷，第一步通过水‑酸粗提，然后利用65‑70％的乙醇在70‑75℃进行精提，最终得到槲皮素，其中槲皮素的提取率达到0.75％；第二步采用超声醇提的方式提取紫云英苷，北美金缕梅中的紫云英苷在超声的条件下，能够溶解于高浓度的醇溶液中，本发明提供的方法，提取目标明确，能够有效提取北美金缕梅中的槲皮素和紫云英苷，提取率高，得到的提取物应用于祛痘化妆品中能够被皮肤吸收，协同达到高效抑菌、抗炎、祛痘的功效。

Description

北美金缕梅提取物的制备方法及其在祛痘化妆品中的应用

技术领域

本发明属于化妆品领域，具体涉及一种北美金缕梅提取物的制备方法及在祛痘化妆品中的应用。

背景技术

随着社会和科技的不断进步，人们对生活品质的追求提高，对护肤保健的意识也在不断的提高。中草药植物提取物由于其高的安全性能和良好的功效性广泛的应用于化妆品中。金缕梅最初发现于北美洲，是一种具有观赏价值的花木，而北美金缕梅中含有多种单宁以及挥发油脂。北美金缕梅内含单宁质，他们可以调节皮脂分泌、具保湿及嫩白作用；能够促进淋巴血液循环，具有缓解和治疗早晨眼脬和黑眼圈的功效；具有镇静、安抚的效果，对龟裂、晒伤、粉刺有改善效果；可有效帮助肌肤夜间的再生能力；有舒缓、收敛、抗菌、抗衰老的效果，具有收敛控油、杀菌的显著疗效。目前已经有多种植物类的提取物应用于化妆品中，也有一些涉及化妆品的专利中使用金缕梅提取物。但是目前现有技术中，对于金缕梅提取液的制备多采用乙醇提取等常规的方法进行，然后将粗提的提取物与其他提取物进行配合使用，达到护肤的功效。而粗提的提取物，成分复杂，纯度低，并不能被皮肤更好的吸收利用。申请号为：201410782024.7，专利名称为“一种深层渗透吸收护肤品组合物”的专利中公开了含有北美金缕梅提取物的组合物，将这些组分加入到护肤品中，有效迅速改善肌肤，提拉紧致肌肤，但是专利文件中并没有公开具体提取的北美金缕梅中的何种组分，因此针对性并不明确。

发明内容

为了解决以上的技术问题，本发明提供一种北美金缕梅提取物的提取方法，本发明采用分步提取的方法，提取北美金缕梅中的有效成分槲皮素和紫云英苷，提取效率高，纯度高，得到的北美金缕梅提取物能够被人体有效吸收，能够有效抗菌、抗炎、祛痘。

本发明的目的是提供一种北美金缕梅提取物的制备方法。

本发明的另一目的是提供一种上述北美金缕梅提取物的制备方法得到的北美金缕梅提取物在祛痘化妆品中的应用。

根据本发明具体实施方式中的北美金缕梅的提取方法，包括以下步骤：

(1)称取北美金缕梅，粉碎，加入水中，加入硼酸在60-70℃提取1-2h，过滤，取上清液，加入柠檬酸调节pH至3.5-3.8，室温提取20-24h，然后加入盐酸调节pH至3.5-3.8，加热至75-85℃，保温30-35min，过滤，得到沉淀物，向沉淀物中加入体积分数为65-70％的乙醇溶液，在70-75℃下提取1.5-1.8h，过滤，得到滤渣和上清液，取上清液，浓缩，干燥，得到第一提取物；

(2)取步骤(1)中得到的滤渣，加入体积分数为78-85％的乙醇溶液，超声提取45-60min，过滤，取上清液，浓缩，干燥，得到第二提取物；

(3)将步骤(1)得到的第一提取物和步骤(2)得到的第二提取物混合，得到所述北美金缕梅提取物。

北美金缕梅中含有的槲皮素，槲皮素为五羟黄酮，其分子中2、3位间有双肩，37、47位处有2个羟基，故有能作为金属螯合作用或油脂等氧化过程中产生的游离集团的接受体的功能，具有抗氧化性能；槲皮素几乎不溶于水，能够溶于乙醇溶液；北美金缕梅中含有紫云英苷，北美金缕梅中的紫云英苷属于天然的黄酮类化合物，具有显著的抗炎、抗氧化、镇痛、抗菌、抗过敏作用。北美金缕梅中的槲皮素和紫云英苷协同具有良好的抗炎、抗菌的作用，应用于祛痘的化妆品中，能够有效祛除痘痘。虽然槲皮素和紫云英苷都属于黄酮类化合物，但是槲皮素和紫云英苷的提取工艺条件缺有所不同，如果单一采用醇提的方式，槲皮素和紫云英苷的提取效率会大打折扣，得到的提取物的功效会减弱。发明人经过试验验证，在槲皮素的提取过程中，溶剂的种类、浓度的影响是最大的，其次是提取的温度，再次是提取时间，最后是物料与溶剂的比重。本发明首先采用水提的方式，进行粗提槲皮素，首先加入硼酸，形成酸-水溶剂，溶解北美金缕梅中的杂质，加热进行提取，进一步去除北美金缕梅中的水溶性杂质，将得到的含有槲皮素的沉淀利用体积分数为65-70％的乙醇溶液在70-75℃提取1.5-1.8h，过滤，浓缩，干燥，得到含有含有槲皮素和少量紫云英苷的第一提取物，其中，槲皮素的提取率达到0.75％，槲皮素的纯度达到99％，在进行槲皮素提取的过程中如果醇的浓度过低，槲皮素在溶剂中的溶解度低，提取效率降低，而当醇溶液的浓度过高时，溶解在溶剂中的醇溶性杂质增多，导致槲皮素的容量相对降低，因此提取效率降低；由于紫云英苷的提取需要在较高浓度的乙醇溶液中提取，采用超声提取的方式提高紫云英苷的提取率，本发明第二步采用体积分数为78-85％的乙醇溶液超声提取紫云英苷，提取率达到1.2％。

北美金缕梅提取物能够增加皮肤细胞新陈代谢速度，有抗衰老作用，可维持皮肤弹性，具有抗炎、抗菌、祛痘的作用。

优选地，步骤(1)中，称取北美金缕梅，粉碎至粒径为0.3-1mm。粒径是影响提取效率的关键因素之一，当北美金缕梅的粒径过大，提取过程中物料与溶剂的接触面积减少，提取效率降低，当粉碎的粒径过小，提取效率不再提高，浪费能源。因此当粒径为0.3-1mm，得到最佳的提取率，得到的提取物纯度也高。

优选地，步骤(1)中，所述北美金缕梅与水的重量比为1：5-10。

优选地，步骤(1)中，所述沉淀物与乙醇溶液的重量比为1：12-14。

优选地，步骤(2)中，所述滤渣与乙醇溶液的重量比为1：1.5-2。

溶剂与物料的重量比影响提取效率，为了有效提高提取率，需要保证物料与溶剂能够充分的接触，第一步提取过程中，北美金缕梅与水，以及沉淀物与乙醇需要充分的接触，而在第二步，得到的滤渣通过超声的方式进行提取，溶剂的含量过高反而不利于提高提取率。

优选地，步骤(2)中，超声的功率为300-320W。利用超声波产生机械效应、空化效应和热效应提取紫云英苷，超声波的功率影响介质分子的运动速度，在300-320W的功率下，介质的穿透力增强，提取效率有效提高。

优选地，步骤(2)中，所述上清液先经过纯化然后再浓缩，所述纯化的具体步骤为：取上清液，将上清液通过大孔树脂柱，所述上清液的体积为大孔树脂柱体积的2-3倍，然后进行水洗，然后用乙醇梯度递增洗涤，收集洗脱液。通过大孔树脂柱纯化之后，得到的紫云英苷的纯度大大提高。

根据本发明具体实施方式的北美金缕梅提取物制备得到的北美金缕梅提取物能够用于祛痘化妆品中；优选地，所述北美金缕梅提取物在化妆品中的含量为0.5-2.5wt％。这一含量的北美金缕梅提取物能够有效的抗炎清痘，浓度过低则效果较差。

本发明的有益效果为：

本发明提供一种北美金缕梅提取物的制备方法，所述方法通过两步法分别提取北美金缕梅中的槲皮素和紫云英苷，第一步通过水-酸粗提，然后利用65-70％的乙醇在70-75℃进行精提，最终得到槲皮素，其中槲皮素的提取率达到0.75％，纯度达到99％；第二步采用超声醇提的方式提取紫云英苷，北美金缕梅中的紫云英苷在超声的条件下，能够溶解于高浓度的醇溶液中，本发明提供的方法，提取目标明确，能够有效提取北美金缕梅中的槲皮素和紫云英苷，提取率高，提取物的纯度高，得到的提取物能够被皮肤吸收，协同达到高效抑菌、抗炎、祛痘的功效。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

实施例1

北美金缕梅提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取北美金缕梅，粉碎，加入水中，加入硼酸在60℃提取2h，过滤，取上清液，加入柠檬酸调节pH至3.5，室温提取24h，然后加入盐酸调节pH至3.5，加热至75℃，保温35min，过滤，得到沉淀物，向沉淀物中加入体积分数为65％的乙醇溶液，在75℃下提取1.8h，过滤，得到滤渣和上清液，取上清液，浓缩，干燥，得到第一提取物；

(2)取步骤(1)中得到的滤渣，加入体积分数为78％的乙醇溶液，超声提取60min，过滤，取上清液，浓缩，干燥，得到第二提取物；

实施例2

北美金缕梅提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取北美金缕梅，粉碎，加入水中，加入硼酸在70℃提取1h，过滤，取上清液，加入柠檬酸调节pH至3.8，室温提取20h，然后加入盐酸调节pH至3.8，加热至85℃，保温30min，过滤，得到沉淀物，向沉淀物中加入体积分数为70％的乙醇溶液，在70℃下提取1.5h，过滤，得到滤渣和上清液，取上清液，浓缩，干燥，得到第一提取物；

(2)取步骤(1)中得到的滤渣，加入体积分数为85％的乙醇溶液，超声提取45min，过滤，取上清液，浓缩，干燥，得到第二提取物；

实施例3

北美金缕梅提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取北美金缕梅，粉碎，加入5倍重量份的水中，加入硼酸在65℃提取1.5h，过滤，取上清液，加入柠檬酸调节pH至3.6，室温提取24h，然后加入盐酸调节pH至3.6，加热至80℃，保温30min，过滤，得到沉淀物，向沉淀物中加入12倍重量份的体积分数为68％的乙醇溶液，在72℃下提取1.5h，过滤，得到滤渣和上清液，取上清液，浓缩，干燥，得到第一提取物；

(2)取步骤(1)中得到的滤渣，加入1.5倍重量份的体积分数为85％的乙醇溶液，超声提取45min，超声的功率为300W，过滤，取上清液，浓缩，干燥，得到第二提取物；

实施例4

北美金缕梅提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取北美金缕梅，粉碎，加入10倍重量份的水中，加入硼酸在65℃提取1.5h，过滤，取上清液，加入柠檬酸调节pH至3.6，室温提取24h，然后加入盐酸调节pH至3.6，加热至80℃，保温30min，过滤，得到沉淀物，向沉淀物中加入14倍重量份的体积分数为68％的乙醇溶液，在72℃下提取1.5h，过滤，得到滤渣和上清液，取上清液，浓缩，干燥，得到第一提取物；

(2)取步骤(1)中得到的滤渣，加入2倍重量份的体积分数为85％的乙醇溶液，超声提取45min，超声的功率为320W，过滤，取上清液，浓缩，干燥，得到第二提取物；

实施例5

北美金缕梅提取物的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取北美金缕梅，粉碎，加入8倍重量份的水中，加入硼酸在65℃提取1.5h，过滤，取上清液，加入柠檬酸调节pH至3.6，室温提取24h，然后加入盐酸调节pH至3.6，加热至80℃，保温30min，过滤，得到沉淀物，向沉淀物中加入13倍重量份的体积分数为68％的乙醇溶液，在72℃下提取1.5h，过滤，得到滤渣和上清液，取上清液，浓缩，干燥，得到第一提取物；

(2)取步骤(1)中得到的滤渣，加入1.8倍重量份的体积分数为85％的乙醇溶液，超声提取45min，超声的功率为300W，过滤，取上清液，将上清液通过大孔树脂柱，所述上清液的体积为大孔树脂柱体积的2倍，然后进行水洗，然后用乙醇梯度递增洗涤，先用体积分数为70％的乙醇溶液进行洗涤，然后再利用体积分数为95％的乙醇溶液进行洗涤，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到第二提取物；

将本发明实施例5得到的北美金缕梅提取物应用于祛痘面膜中，所述北美金缕梅提取物在祛痘面膜中的含量为0.5wt％。

实施例6

北美金缕梅提取物的制备方法，包括以下步骤：

(2)取步骤(1)中得到的滤渣，加入1.8倍重量份的体积分数为85％的乙醇溶液，超声提取45min，超声的功率为300W，过滤，取上清液，将上清液通过大孔树脂柱，所述上清液的体积为大孔树脂柱体积的3倍，然后进行水洗，然后用乙醇梯度递增洗涤，先用体积分数为70％的乙醇溶液进行洗涤，然后再利用体积分数为95％的乙醇溶液进行洗涤，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到第二提取物；

将本发明实施例6得到的北美金缕梅提取物应用于祛痘霜中，所述北美金缕梅提取物在祛痘霜中的含量为2.5wt％。

对比例

对比例1

一种北美金缕梅提取物的制备方法，其具体的步骤与实施例6相同，不同的是，步骤(1)中，乙醇溶液的体积分数为50％，提取温度为85℃，提取时间为1h。

对比例2

一种北美金缕梅提取物的制备方法，其具体的步骤与实施例6相同，不同的是，步骤(2)中，乙醇的体积分数为75％，超声提取的时间为30min。

对比文件3

一种北美金缕梅提取物的制备方法，包括以下步骤：

称取北美金缕梅，加入10倍重量份的体积分数为80％的乙醇溶液中，在75℃保温提取1.5h，过滤，取上清液，浓缩，干燥，得到北美金缕梅提取物。

检测实施例1-6以及对比文件1-3的方法得到的北美金缕梅提取物中槲皮素的提取率和紫云英苷的提取率，结果见表1。

表1提取率结果

从实施例6与对比例1的结果可以看出，本发明提供的醇提槲皮素的醇浓度以及提取温度、提取时间下，得到的槲皮素的得率较高达到0.75％；从实施例6与对比文件3的结果中可以看出，采用发明的方法得到的槲皮素和紫云英苷的含量明显比简单提取得到的提取物的得率高达到1.2％。从实施例6与对比文件2的对比结果可以看出，本发明提供的在高浓度醇溶剂中超声提取紫云英苷的方法，比低醇浓度提取的效率高。

试验例

1.采用抗菌试验，验证含有本发明的北美金缕梅提取物的抑菌性能。

取分别金黄色葡萄球菌和大肠杆菌用生理盐水配制成10⁶cfu/ml的菌种悬浮液；取本发明实施例6得到的北美金缕梅提取物0.25g，加入生理盐水10ml，得到抗菌液，试验组滴加1ml的抗菌液，对照组1滴加1ml的壳聚糖抗菌剂，所述壳聚糖抗菌剂为0.25g的壳聚糖加入10ml的生理盐水配制得到。抑菌的结果见表2。

表2抑菌效果

从表2的数据可以看出，本发明提供的方法得到的北美金缕梅提取物具有良好的抑菌效果，其对革兰氏阴性的大肠杆菌和革兰氏阳性的金黄色葡萄球菌的抑制效果明显优于壳聚糖，抑菌效果显著。

2.采用小鼠试验，验证本发明提供的北美金缕梅提取物的抗炎效果。

选取体重为20g的小白鼠40只，平均分成4组，每组10只，每组均用二甲苯致炎每只小白鼠右耳内外两面涂100％二甲苯0.2ml，左耳不处理。30min后，第一组(空白对照组)灌胃生理盐水0.5ml，第二组(试验组)灌胃给药实施例6得到的北美金缕梅提取物水溶液(1g北美金缕梅加入到10ml生理盐水中，得到的混合溶液)0.5ml，第三组(对照组1)灌胃给药，饲喂槲皮素溶液(1g槲皮素加入到10ml生理盐水中，得到的混合溶液)0.5ml，第四组(对照组2)灌胃给药，饲喂紫云英苷溶液(1g紫云英苷加入到10ml生理盐水中，得到的混合溶液)0.5ml。致炎后1h后麻醉处理小白鼠，剪下双耳，打孔取样，直径为5mm，称重，统计小白鼠的耳肿胀度和肿胀度抑制率。结果见表3。

小白鼠耳肿胀度＝右耳片重量-左耳片重量；

肿胀度抑制率＝空白对照组肿胀度-给药组肿胀度/空白对照组肿胀度*100％。

表3小鼠耳肿胀抗炎实验

从表3的结果可以看出，饲喂本发明提供的北美金缕梅提取物的耳肿胀抑制率比单纯使用槲皮素和紫云英苷的抑制率均高，使用本发明提供的北美金缕梅提取物的小鼠耳肿胀抑制率达到了46.82％，这说明本发明提供的北美金缕梅提取物中的槲皮素和紫云英苷能够协同进行抗炎，这是由于北美金缕梅提取物中的槲皮素和紫云英苷中含有酚羟基，较多的酚羟基能够显著抑制环氧化酶基因的表达，同时，他们能够协同与蛋白质进行结合，产生沉淀，起到良好的抗炎作用，从而达到祛痘的效果。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种北美金缕梅提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取北美金缕梅，粉碎至粒径为0.3-1mm，加入5-10倍重量的水中，加入硼酸在60-70℃提取1-2h，过滤，取上清液，加入柠檬酸调节pH至3.5-3.8，室温提取20-24h，然后加入盐酸调节pH至3.5-3.8，加热至75-85℃，保温30-35min，过滤，得到沉淀物，向沉淀物中加入12-14倍重量的体积分数为65-70％的乙醇溶液，在70-75℃下提取1.5-1.8h，过滤，得到滤渣和上清液，取上清液，浓缩，干燥，得到第一提取物；

(2)取步骤(1)中得到的滤渣，加入体积分数为78-85％的乙醇溶液，所述滤渣与乙醇溶液的重量比为1：1.5-2，超声提取45-60min，超声的功率为300-320W，过滤，取上清液，将上清液通过大孔树脂柱，所述上清液的体积为大孔树脂柱体积的2-3倍，然后进行水洗，然后用乙醇梯度递增洗涤，收集洗脱液，浓缩，干燥，得到第二提取物；

2.权利要求1所述的制备方法得到的北美金缕梅提取物在制备祛痘化妆品中的应用。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，北美金缕梅提取物在化妆品中的含量为0.5-2.5wt％。