CN109867603B - 一种菊苣酸的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种菊苣酸的纯化方法，以紫锥菊的地上部分为原料，通过有机溶剂萃取、大孔树脂吸附与解析、石灰乳中和、硫酸酸解等操作，可制备出含量大于98％的菊苣酸。本方法的生产工艺包括粉碎、萃取、中和、酸解、浓缩、结晶、过滤及干燥等步骤。利用该工艺所制备的菊苣酸性能稳定，制备过程中不使用有毒有害物质，且所使用的大孔树脂可重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种菊苣酸的纯化方法。
背景技术
紫锥菊(Echinacea purpurea)又名松果菊，为松果菊属植物，是一种多年生草本植物。
紫锥菊原产美洲，是一种在国际上受到重视的植物，其活性成分为菊苣酸。菊苣酸属酚酸类，其结构式如下：
近年来的研究表明，菊苣酸具有抗氧化、抑菌、抗病毒、防癌等特性，能够保护胶原蛋白Ⅲ免受自由基的影响，抑制HIV-1的复制和HIV-1整合酶的活性，增强人体免疫功能。另外，菊苣酸还对胰岛素释放、肥胖等代谢疾病具有重要作用。
根据菊苣酸的生理功能，目前涉及菊苣酸的两大行业分别为医药原料和保健食品。有关资料显示，目前在美国的保健品市场上，含菊苣酸的产品是最为畅销的产品之一，在德国有超过800种药品中含有菊苣酸。因此，研究菊苣酸的纯化技术具有较为重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种菊苣酸的纯化方法，要求利用该纯化方法可制备含量大于98％的菊苣酸。
为解决上述技术问题，本发明提供一种菊苣酸的纯化方法，包括以下步骤：
(1)萃取：称取5重量份紫锥菊药材地上部分干燥粉末，用250重量份质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液浸泡2-3h后，加热回流提取1.5-2h，然后进行抽滤，蒸干滤液，得固体粗菊苣酸；
(2)大孔树脂纯化：用纯净水将步骤(1)所制得的粗菊苣酸配制成浓度为0.4g/L溶液，再用稀硝酸将溶液pH值调至2.5；将配制好的粗菊苣酸溶液经4重量份HPD-722树脂吸附后，用质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液作为洗脱液洗脱，经蒸发干燥得精制菊苣酸；
(3)中和：用无离子水将步骤(2)所制得的精制菊苣酸配制成质量百分比浓度为5-6％的水溶液，加热至40-45℃后加入石灰乳并搅拌均匀，再加热至70-75℃反应1-1.5h，将含菊苣酸钙沉淀的混合物过滤、水洗后得菊苣酸钙固体；
石灰乳折算成氧化钙用量按下式计算：
氧化钙重量份＝精制菊苣酸重量份×0.13
(4)酸解：将步骤(3)所制得的菊苣酸钙放入耐酸容器中加水打成浆状，然后缓慢加入浓硫酸酸解，浓硫酸的加入量按下式计算：
浓硫酸重量份＝精制菊苣酸重量份×0.21÷浓硫酸质量百分比浓度
将加好浓硫酸的酸解液加热至70-75℃，保温30min，硫酸钙结晶形成，在70-75℃条件下过滤除去硫酸钙结晶并对硫酸钙结晶用无离子水洗涤，将过滤得到的滤液和洗涤硫酸钙结晶后的洗涤液合并，即为稀菊苣酸溶液；
(5)浓缩、结晶：将步骤(4)所得到的稀菊苣酸溶液抽入真空浓缩锅，在真空度为600-700mmHg、温度为50-55℃条件下浓缩至比重为1.22-1.23时，利用真空趁热抽入结晶锅中，缓慢搅拌，开夹套冷却水将菊苣酸溶液温度降至10-12℃，结晶10-12h后出料液；
(6)过滤、干燥：将步骤(5)的料液加入到带滤布且具有洗涤功能的离心机中，离心分离后得滤饼，将滤饼用10℃以下无离子水洗涤一次，洗涤过程控制喷水时间为2-3s，洗涤后的滤饼经真空干燥至含水量低于1％，得产品菊苣酸。
作为优化，步骤(1)所述紫锥菊药材地上部分粉末的制备：取干燥紫锥菊药材地上部分，在60℃条件下干燥10h后粉碎，过10目筛。
步骤(1)所述滤液蒸干，采用旋转蒸发器在不高于50℃条件下蒸干，至粗菊苣酸含水量不超过1％。
步骤(2)中用HPD-722型大孔树脂吸附粗菊苣酸溶液前，将HPD-722型大孔树脂用质量百分比浓度为95％的乙醇溶液洗涤至无色后，用无离子水洗涤2—3遍，然后用质量百分比浓度为3％的盐酸洗涤至无色，再用无离子水洗至pH值为6.8—7.2，再用质量百分比浓度为3％的氢氧化钠水溶液洗涤至无色、用无离子水洗涤至pH值为6.8—7.2。
步骤(6)所述干燥条件为：温度30-35℃、真空度600-700mmHg。
为简便说明问题起见，以下对本发明所述一种菊苣酸的纯化方法均简称为本方法。
经检测，依据本方法所制得的菊苣酸成品含量大于98％。
本方法以紫锥菊的地上部分为原料，通过有机溶剂萃取、大孔树脂吸附与解析、石灰乳中和、硫酸酸解等操作，可制备出含量大于98％的菊苣酸。本方法的生产工艺包括粉碎、萃取、中和、酸解、浓缩、结晶、过滤及干燥等步骤。利用该工艺所制备的菊苣酸性能稳定，制备过程中不使用有毒有害物质，且所使用的大孔树脂可重复使用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种菊苣酸的纯化方法，包括以下步骤：
(1)萃取：取干燥的紫锥菊药材地上部分，在60℃条件下干燥10h后粉碎，过10目筛，得紫锥菊药材地上部分干燥粉末；称取5重量份紫锥菊药材地上部分干燥粉末，用250重量份质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液浸泡2h后，加热回流提取2h，然后进行抽滤，滤液采用旋转蒸发器在50℃条件下蒸干，至菊苣酸含水量1％，得固体粗菊苣酸；
(2)大孔树脂纯化：
将HPD-722型大孔树脂用质量百分比浓度为95％的乙醇溶液洗涤至无色后，用无离子水洗涤2遍，然后用质量百分比浓度为3％的盐酸洗涤至无色，再用无离子水洗至pH值为6.8，再用质量百分比浓度为3％的氢氧化钠水溶液洗涤至无色、用无离子水洗涤至pH值为7.0。
用纯净水将步骤(1)所制得的粗菊苣酸配制成浓度为0.4g/L溶液，再用稀硝酸将溶液pH值调至2.5；将配制好的粗菊苣酸溶液经4重量份处理好的HPD-722树脂吸附后，用质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液作为洗脱液洗脱，经蒸发干燥得精制菊苣酸；
(3)中和：用无离子水将步骤(2)所制备的精制菊苣酸配制成质量百分比浓度为5％的水溶液，加热至40℃后加入石灰乳并搅拌均匀，再加热至70℃反应1.5h，将含菊苣酸钙沉淀的混合物过滤、水洗后得菊苣酸钙固体；
石灰乳折算成氧化钙用量按下式计算：
氧化钙重量份＝精制菊苣酸重量份×0.13
(4)酸解：将步骤(3)所制得的菊苣酸钙放入耐酸容器中加水打成浆状，然后缓慢加入浓硫酸酸解，浓硫酸的加入量按下式计算：
浓硫酸重量份＝精制菊苣酸重量份×0.21÷浓硫酸质量百分比浓度
将加好浓硫酸的酸解液加热至70℃，保温30min，硫酸钙结晶形成，在70℃条件下过滤除去硫酸钙结晶并对硫酸钙结晶用无离子水洗涤3次，将过滤得到的滤液和洗涤硫酸钙结晶后的洗涤液合并，即为稀菊苣酸溶液
(5)浓缩、结晶：将步骤(4)所得到的稀菊苣酸溶液抽入真空浓缩锅，在真空度为600mmHg、温度为55℃条件下浓缩至比重为1.22时，利用真空趁热抽入结晶锅中，缓慢搅拌，开夹套冷却水将菊苣酸溶液温度降至10℃，结晶12h后出料液；
(6)过滤、干燥：将步骤(5)的料液加入到带滤布且具有洗涤功能的离心机中，离心分离后得滤饼，将滤饼用8℃无离子水洗涤一次，洗涤过程控制喷水时间为2-3s，洗涤后的滤饼经温度30℃、真空度700mmHg条件下真空干燥至含水量0.9％，得产品菊苣酸。该产品菊苣酸含量大于98％。
实施例2
一种菊苣酸的纯化方法，包括以下步骤：
(1)萃取：取干燥的紫锥菊药材地上部分，在60℃条件下干燥10h后粉碎，过10目筛，得紫锥菊药材地上部分干燥粉末；称取5重量份紫锥菊药材地上部分干燥粉末，用250重量份质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液浸泡3h后，加热回流提取1.5h，然后进行抽滤，滤液采用旋转蒸发器在48℃条件下蒸干，至菊苣酸含水量0.8％，得固体粗菊苣酸；
(2)大孔树脂纯化：
将HPD-722型大孔树脂用质量百分比浓度为95％的乙醇溶液洗涤至无色后，用无离子水洗涤3遍，然后用质量百分比浓度为3％的盐酸洗涤至无色，再用无离子水洗至pH值为7.0，再用质量百分比浓度为3％的氢氧化钠水溶液洗涤至无色、用无离子水洗涤至pH值为7.2。
用纯净水将步骤(1)所制得的粗菊苣酸配制成浓度为0.4g/L溶液，再用稀硝酸将溶液pH值调至2.5；将配制好的粗菊苣酸溶液经4重量份处理好的HPD-722树脂吸附后，用质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液作为洗脱液洗脱，经蒸发干燥得精制菊苣酸；
(3)中和：用无离子水将步骤(2)所制备的精制菊苣酸配制成质量百分比浓度为5％的水溶液，加热至45℃后加入石灰乳并搅拌均匀，再加热至75℃反应1.0h，将含菊苣酸钙沉淀的混合物过滤、水洗后得菊苣酸钙固体；
石灰乳折算成氧化钙用量按下式计算：
氧化钙重量份＝精制菊苣酸重量份×0.13
(4)酸解：将步骤(3)所制得的菊苣酸钙放入耐酸容器中加水打成浆状，然后缓慢加入浓硫酸酸解，浓硫酸的加入量按下式计算：
浓硫酸重量份＝精制菊苣酸重量份×0.21÷浓硫酸质量百分比浓度
将加好浓硫酸的酸解液加热至75℃，保温30min，硫酸钙结晶形成，在75℃条件下过滤除去硫酸钙结晶并对硫酸钙结晶用无离子水洗涤2次，将过滤得到的滤液和洗涤硫酸钙结晶后的洗涤液合并，即为稀菊苣酸溶液
(5)浓缩、结晶：将步骤(4)所得到的稀菊苣酸溶液抽入真空浓缩锅，在真空度为700mmHg、温度为50℃条件下浓缩至比重为1.23时，利用真空趁热抽入结晶锅中，缓慢搅拌，开夹套冷却水将菊苣酸溶液温度降至12℃，结晶10h后出料液；
(6)过滤、干燥：将步骤(5)的料液加入到带滤布且具有洗涤功能的离心机中，离心分离后得滤饼，将滤饼用10℃无离子水洗涤一次，洗涤过程控制喷水时间为2-3s，洗涤后的滤饼经温度35℃、真空度600mmHg条件下真空干燥至含水量0.8％，得产品菊苣酸。该产品菊苣酸含量大于98％。
实施例3
一种菊苣酸的纯化方法，包括以下步骤：
(1)萃取：取干燥的紫锥菊药材地上部分，在60℃条件下干燥10h后粉碎，过10目筛，得紫锥菊药材地上部分干燥粉末；称取5重量份紫锥菊药材地上部分干燥粉末，用250重量份质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液浸泡2h后，加热回流提取1.5h，然后进行抽滤，滤液采用旋转蒸发器在不超过50℃条件下蒸干，至菊苣酸含水量1％，得固体粗菊苣酸；
(2)大孔树脂纯化：
将HPD-722型大孔树脂用质量百分比浓度为95％的乙醇溶液洗涤至无色后，用无离子水洗涤3遍，然后用质量百分比浓度为3％的盐酸洗涤至无色，再用无离子水洗至pH值为7.2，再用质量百分比浓度为3％的氢氧化钠水溶液洗涤至无色、用无离子水洗涤至pH值为6.8。
用纯净水将步骤(1)所制得的粗菊苣酸配制成浓度为0.4g/L溶液，再用稀硝酸将溶液pH值调至2.5；将配制好的粗菊苣酸溶液经4重量份处理好的HPD-722树脂吸附后，用质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液作为洗脱液洗脱，经蒸发干燥得精制菊苣酸；
(3)中和：用无离子水将步骤(2)所制备的精制菊苣酸配制成质量百分比浓度为5％的水溶液，加热至40℃后加入石灰乳并搅拌均匀，再加热至75℃反应1.5h，将含菊苣酸钙沉淀的混合物过滤、水洗后得菊苣酸钙固体；
石灰乳折算成氧化钙用量按下式计算：
氧化钙重量份＝精制菊苣酸重量份×0.13
(4)酸解：将步骤(3)所制得的菊苣酸钙放入耐酸容器中加水打成浆状，然后缓慢加入浓硫酸酸解，浓硫酸的加入量按下式计算：
浓硫酸重量份＝精制菊苣酸重量份×0.21÷浓硫酸质量百分比浓度
将加好浓硫酸的酸解液加热至70℃，保温30min，硫酸钙结晶形成，在70℃条件下过滤除去硫酸钙结晶并对硫酸钙结晶用无离子水洗涤3次，将过滤得到的滤液和洗涤硫酸钙结晶后的洗涤液合并，即为稀菊苣酸溶液
(5)浓缩、结晶：将步骤(4)所得到的稀菊苣酸溶液抽入真空浓缩锅，在真空度为600mmHg、温度为55℃条件下浓缩至比重为1.23时，利用真空趁热抽入结晶锅中，缓慢搅拌，开夹套冷却水将菊苣酸溶液温度降至12℃，结晶12h后出料液；
(6)过滤、干燥：将步骤(5)的料液加入到带滤布且具有洗涤功能的离心机中，离心分离后得滤饼，将滤饼用10℃无离子水洗涤一次，洗涤过程控制喷水时间为2-3s，洗涤后的滤饼经温度35℃、真空度700mmHg条件下真空干燥至含水量低于0.7％，得产品菊苣酸。该产品菊苣酸含量大于98％。
Claims (5)
1.一种菊苣酸的纯化方法，包括以下步骤：
(1)萃取：称取5重量份紫锥菊药材地上部分干燥粉末，用250重量份质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液浸泡2-3h后，加热回流提取1.5-2h，然后进行抽滤，蒸干滤液，得固体粗菊苣酸；
(2)大孔树脂纯化：用纯净水将步骤(1)所制得的粗菊苣酸配制成浓度为0.4g/L溶液，再用稀硝酸将溶液pH值调至2.5；将配制好的粗菊苣酸溶液经4重量份HPD-722树脂吸附后，用质量百分比浓度为35％的乙醇水溶液作为洗脱液洗脱，经蒸发干燥，得精制菊苣酸；
(3)中和：用无离子水将步骤(2)所制得的精制菊苣酸配制成质量百分比浓度为5-6％的水溶液，加热至40-45℃后加入石灰乳并搅拌均匀，再加热至70-75℃反应1-1.5h，将含菊苣酸钙沉淀的混合物过滤、水洗后得菊苣酸钙固体；
石灰乳折算成氧化钙用量按下式计算：
氧化钙重量份＝精制菊苣酸重量份×0.13
(4)酸解：将步骤(3)所制得的菊苣酸钙放入耐酸容器中加水打成浆状，然后缓慢加入浓硫酸酸解，浓硫酸的加入量按下式计算：
浓硫酸重量份＝精制菊苣酸重量份×0.21÷浓硫酸质量百分比浓度
将加好浓硫酸的酸解液加热至70-75℃，保温30min，硫酸钙结晶形成，在70-75℃条件下过滤除去硫酸钙结晶并对硫酸钙结晶用无离子水洗涤，将过滤得到的滤液和洗涤硫酸钙结晶后的洗涤液合并，即为稀菊苣酸溶液；
(5)浓缩、结晶：将步骤(4)所得到的稀菊苣酸溶液抽入真空浓缩锅，在真空度为600-700mmHg、温度为50-55℃条件下浓缩至比重为1.22-1.23时，利用真空趁热抽入结晶锅中，缓慢搅拌，开夹套冷却水将菊苣酸溶液温度降至10-12℃，结晶10-12h后出料液；
(6)过滤、干燥：将步骤(5)的料液加入到带滤布且具有洗涤功能的离心机中，离心分离后得滤饼，将滤饼用10℃以下无离子水洗涤一次，洗涤过程控制喷水时间为2-3s，洗涤后的滤饼经真空干燥至含水量低于1％，得产品菊苣酸。
2.根据权利要求1所述的一种菊苣酸的纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述紫锥菊药材地上部分粉末的制备：取干燥紫锥菊药材地上部分，在60℃条件下干燥10h后粉碎，过10目筛。
3.根据权利要求1所述的一种菊苣酸的纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述滤液蒸干，采用旋转蒸发器在不高于50℃条件下蒸干，至粗菊苣酸含水量不超过1％。
4.根据权利要求1所述的一种菊苣酸的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中用HPD-722型大孔树脂吸附粗菊苣酸溶液前，将HPD-722型大孔树脂用质量百分比浓度为95％的乙醇溶液洗涤至无色后，用无离子水洗涤2—3遍，然后用质量百分比浓度为3％的盐酸洗涤至无色，再用无离子水洗至pH值为6.8—7.2，再用质量百分比浓度为3％的氢氧化钠水溶液洗涤至无色、用无离子水洗涤至pH值为6.8—7.2。
5.根据权利要求1所述的一种菊苣酸的纯化方法，其特征在于：步骤(6)所述干燥条件为：温度30-35℃、真空度600-700mmHg。
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