CN108218885A - 一种改良的粉防己碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了本发明涉及一种改良的粉防己碱的提取方法，工艺步骤包括高浓度乙醇加碱提取，酸溶，D72大孔阳离子交换树脂分离，甲苯萃取，丙酮乙醇交替结晶得到产品。本发明利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂，使它们做高速运动，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，与传统的提取方法相比，该方法具有高效性和强选择性，操作简单，产率高，产物易于纯化等优点。
Description
技术领域
本发明涉及粉防己碱的提取技术，具体是一种改良的粉防己碱的提取方法。
背景技术
防己又名粉防己、汉防己、石蟾蜍是防己科多年生缠绕藤本植物粉防己(StephaniatetrandraS.Moore)干燥的根。味苦，具有利水消肿、祛风止痛之功效。用于水肿脚气，小便不利，湿疹疮毒，风湿痹痛和高血压(中华人民共和国药典2005版一部，P101-102)。现代研究发现粉防己生物碱具有抗心律失常、抗心肌、脑、肾缺血、抗高血压、抗炎、抗肿瘤多药耐药性等多种药理作用(中国药学杂志，2000，35，P800-802)。生物碱主要是粉防己碱(又名汉防己甲素Tetrandrine，含量0.40~1.33％)、防己诺林碱(Fangchinoline，含量0.38~0.45％)、轮环藤酚碱(Cyclano1ine，含量约为0.2％)和少量2-N-甲基粉防己碱(2-N-Methyltetrandrine)等。该药材生长期越长，有效成分生物碱含量就越高。由于防己生物碱广泛的药理活性，临床上已经制成多种制剂用于治疗各种疾病，其市场需求量巨大。
粉防己生物碱的提取有代表性的两种方法是：(1)目前工业提取方法：用0.6％硫酸浸泡，浸出液用石灰乳沉淀，沉淀干燥后粉碎、浸提、精制，能够用于制备粉防己碱和防己诺林碱[中药化学，P.84，1976.]。(2)乙醇回流提取及改进方法：用85-95％的乙醇回流提取，在乙醇浓缩液中加酸沉淀除去其中的脂溶性杂质，用氨水碱化酸水液，再用氯仿反复进行萃取以除去水溶性杂质，回收氯仿得总生物碱后用丙酮精制。该方法的改进方法是不使用氯仿萃取，直接用氨水调节pH沉淀，沉淀干燥用丙酮精制[时珍国医国药，2004，15(1)：15]。方法1有大量的废水产生，防己碱因难以完全沉淀而降低提取率，水溶性的生物碱难以回收。方法2溶剂损耗大，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改良的粉防己碱的提取方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改良的粉防己碱的提取方法，包括以下步骤：
a.粉防己药材粉碎，过100目筛，加入2-5％生石灰并加乙醇浸泡，回流提取2-3小时，过滤，得提取液；
b.将提取液置于超声-微波提取装置中，超声波500W，微波功率为400~500W，提取时间为60~90min；
c.将上述的提取液离心，取上清液，将上清液浓缩为浸膏，并用盐酸溶解，过滤，直接通过预处理的大孔阳离子交换树脂D72吸附，先用等量的蒸馏水冲洗，再用0.5BV的去离子水洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；
d.减压浓缩洗脱液，用丙酮溶解，反复重结晶2次，得到高纯度的白色粉防己碱。
作为本发明进一步的方案：步骤b中所述的调节PH的酸为硫酸或盐酸。
作为本发明进一步的方案：步骤c中所述的预处理方法为用95%乙醇浸泡24h，再用蒸馏水洗至无醇味，改用5%的HCl浸泡2h，蒸馏水洗至中性，备用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂，使它们做高速运动，加强了胞内物质的释放、扩散和溶解，与传统的提取方法相比，该方法具有高效性和强选择性，操作简单，产率高，产物易于纯化等优点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种改良的粉防己碱的提取方法，包括以下步骤：
a.粉防己药材粉碎，过100目筛，加入2-5％生石灰并加乙醇浸泡，回流提取2-3小时，过滤，得提取液；
b.将提取液置于超声-微波提取装置中，超声波500W，微波功率为400~500W，提取时间为60~90min；
c.将上述的提取液离心，取上清液，将上清液浓缩为浸膏，并用盐酸溶解，过滤，直接通过预处理的大孔阳离子交换树脂D72吸附，先用等量的蒸馏水冲洗，再用0.5BV的去离子水洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；
d.减压浓缩洗脱液，用丙酮溶解，反复重结晶2次，得到高纯度的白色粉防己碱。
步骤b中所述的调节PH的酸为硫酸或盐酸等。
步骤c中所述的预处理方法为用95%乙醇浸泡24h，再用蒸馏水洗至无醇味，改用5%的HCl浸泡2h，蒸馏水洗至中性，备用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (3)
1.一种改良的粉防己碱的提取方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.粉防己药材粉碎，过100目筛，加入2-5％生石灰并加乙醇浸泡，回流提取2-3小时，过滤，得提取液；
b.将提取液置于超声-微波提取装置中，超声波500W，微波功率为400~500W，提取时间为60~90min；
c.将上述的提取液离心，取上清液，将上清液浓缩为浸膏，并用盐酸溶解，过滤，直接通过预处理的大孔阳离子交换树脂D72吸附，先用等量的蒸馏水冲洗，再用0.5BV的去离子水洗脱吸附饱和的树脂柱，流速为10mL/min，至流出洗脱液无生物碱反应为止；
d.减压浓缩洗脱液，用丙酮溶解，反复重结晶2次，得到高纯度的白色粉防己碱。
2.根据权利要求1所述的一种改良的粉防己碱的提取方法，其特征在于：步骤b中所述的调节PH的酸为硫酸或盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种改良的粉防己碱的提取方法，其特征在于：步骤c中所述的预处理方法为用95%乙醇浸泡24h，再用蒸馏水洗至无醇味，改用5%的HCl浸泡2h，蒸馏水洗至中性，备用。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109678871A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-04-26 | 山东师范大学 | 一种制备双苄基异喹啉类化合物的方法 |
| CN110179799A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-08-30 | 中国人民解放军军事科学院军事医学研究院 | 粉防己碱的应用及粉防己碱的提取方法 |
| CN114558050A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-05-31 | 上海浙星新型材料科技有限公司 | 一种中药粉防己提取物的制备方法 |
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2018
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