CN102600228B - 一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法，包括如下步骤：(1)将绞股蓝药材粉碎成粗粉，投入多功能提取罐中，加6-8倍量的水，再加入乳化剂混匀，然后回流提取2次，每次1小时，收集提取液；(2)将收集的提取液Ph值调整为7-8，过滤沉淀后，取滤液，通过大孔吸附树脂吸附、层析，用50-70％浓度的乙醇洗脱1-2次收集洗脱液，回收乙醇后减压浓缩，喷雾干燥得粉末提取物。使用本发明的方法提取绞股蓝，能增大了绞股蓝总苷的收率，使提取物收率提高30％以上；能减少制备绞股蓝总苷的提取时间和提取次数，能极大的缩短绞股蓝提取的生产周期，降低生产成本。

Description

一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法

技术领域

本发明涉及一种提取植物中有效成分的制备方法，特别涉及一种提取绞股蓝有效成分总苷的生产方法，属于中药制备领域。

背景技术

绞股蓝又名七叶胆、小苦药等，系葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物，因与吉林人参有异物同功之效，故有“南方人参”、“第二人参”之美称。研究结果表明绞股蓝含有绞股蓝总苷、糖类、黄酮类、氨基酸、蛋白质、脂肪、无机元素、纤维素和维生素。其中前三者是主要的保健功效成分，其他尚有多糖类、黄酮类、氨基酸、维生素以及锌、铜、铁、锰等。绞股蓝总苷是绞股蓝全草含的有效成分，现代药理学研究证明绞股蓝总苷具有降低血脂、降血压、防止衰老、抑制肿瘤、增强免疫力、镇静止痛、保护心脏和肝脏、抗动脉粥样硬化、保护血管等作用，且无毒副作用。绞股蓝的有效成分总苷在保健食品和新型药品研发上都有巨大的应用前景，具有极大的研究及利用价值，在日本等国，将绞股蓝中的总苷单独提取出来制成多种保健品进行销售已成为一种趋势。

在医药领域，将绞股蓝总苷与糊精、乳糖制成绞股蓝总苷颗粒药物，能够用于高血脂症的治疗，绞股蓝总苷颗粒的剂型优点为：吸收快、显效迅速、携带方便、质量稳定等，作为中药制剂，又具有毒副作用小、药效持久、标本兼治等特点。

目前绞股蓝总苷的提取方法有水提法、有机溶剂提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、酶法提取等方法，但上述这些方法绞股蓝总苷的提取收率都不高，而且绞股蓝中有效成分的提取生产成本偏高，提取工艺技术都待进一步改善。

发明内容

为克服现有技术存在的绞股蓝有效成分提取收率低、生产成本高等缺点，本发明提供了一种能有效提高绞股蓝总苷提取收率的生产方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将绞股蓝药材粉碎成粗粉，投入多功能提取罐中，加6-8倍量的水，再加入乳化剂混匀，然后回流提取2次，每次1小时，收集提取液；

(2)将收集的提取液Ph值调整为7-8，过滤沉淀后，取滤液，通过大孔吸附树脂吸附、层析，用50-70％浓度的乙醇洗脱1-2次收集洗脱液，回收乙醇后减压浓缩，喷雾干燥得粉末提取物。

优选的，所述的步骤(1)中加入的乳化剂为0.1％-0.5％的吐温-80或吐温-20中的任意一种。

进一步的，所述的步骤(1)中加入的乳化剂的质量为绞股蓝药材和水总量的0.1％-0.5％。

优选的，所述的步骤(2)中的加入乙醇的量为700-850升。

优选的，所述的步骤(2)中将回收乙醇后的洗脱液在60-70℃，蒸汽压力为0.10-0.15Mpa，真空度为-0.05Mpa--0.08Mpa的条件下进行浓缩，然后将浓缩后的膏体喷雾干燥得粉末提取物。

在传统的水提法制备绞股蓝总苷的生产方法中，因绞股蓝的有效成分总苷本身具有一定乳化作用，能产生泡沫，因此在提取过程中会产生过多的泡沫，产生的泡沫一方面会附着在药材粉末上，进而影响了绞股蓝有效成分的充分溶出，导致提取时间延长，提取溶剂的用量增大；另一方面泡沫还会附着在多功能提取罐和浓缩罐壁上，使浸膏焦化、变性，进而影响药效。

吐温-80或吐温-20是非离子型表面活性剂，能够起到消泡、增溶的作用，在绞股蓝溶液中加入吐温-80或吐温-20表面活性剂，能降低绞股蓝药材与水溶剂间的表面张力，使润湿角变小，促进药材表面的润湿性，增加药材细胞的渗透性，使溶剂最大限度地溶解或增溶药材中有效成分，进而显著增大绞股蓝总苷提取的收率。

一般水提取法制备绞股蓝总苷过程中，在制备过程中会产生许多泡沫和未能过滤的杂质，采用树脂吸附纯化法，因泡沫和杂质太多，会影响总苷在树脂上的吸附，既会影响层析效果，又会堵塞树脂柱，使操作难以正常进行，且会降低总苷的分离纯化效果。

在溶液中加入吐温-80或吐温-20后，能有效提高提取液的澄清度，使绞股蓝总苷在水溶液中形成稳定体系，便于过滤，使树脂孔内杂质减少，在层析过程中不会堵塞树脂孔，使层析更充分，杂质分离更彻底，更有利于后续工序操作。

本发明的有益效果如下：

1、增大了绞股蓝总苷的收率，使提取物收率提高30％以上；

2、减少了制备绞股蓝总苷的提取时间和提取次数，能使提取时间控制在1小时，提取次数控制在2次，从而极大的缩短了生产周期；

3、减少提取绞股蓝总苷的溶剂用量，降低生产成本；

4、本发明的制备方法有利于大规模产业化生产。

具体实施方式

一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法，包括如下步骤：

(1)将绞股蓝药材粉碎成粗粉，投入多功能提取罐中，加6-8倍量的水，再加入绞股蓝药材和水总量的0.1％-0.5％的乳化剂与之混匀，加入的乳化剂为0.1％-0.5％的吐温-80或吐温-20中的任意一种，然后回流提取2次，每次1小时，收集提取液；

(2)将收集的提取液Ph值调整为7-8，过滤沉淀后，取滤液，通过大孔吸附树脂吸附、层析，用700-850升，50-70％浓度的乙醇洗脱1-2次收集洗脱液，回收乙醇后，将洗脱液在60-70℃，蒸汽压力为0.10-0.15Mpa，真空度为-0.05Mpa--0.08Mpa的条件下进行浓缩，然后将浓缩后的膏体喷雾干燥得粉末提取物。

实施例1：

实施例2：

实施例3：

实施例4：

实施例5：

实施例6：

实施例7：

实施例8：

实施例9：

实施例10：

Claims (4)

1.一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将绞股蓝药材粉碎成粗粉，投入多功能中药提取罐中，加6—8倍量的水，再加入0.1%—0.5%吐温-80或吐温-20中的任意一种乳化剂混匀，然后回流提取2次，每次1小时，收集提取液；

（2）将收集的提取液Ph值调整为7-8，过滤沉淀后，取滤液，通过大孔吸附树脂吸附、层析，用50-70%浓度的乙醇洗脱1-2次，收集洗脱液，回收乙醇后减压浓缩，喷雾干燥得粉末提取物。

2.根据权利要求1所述的一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中加入的0.1%—0.5%吐温-80或吐温-20的质量为绞股蓝药材和水总量的0.1%—0.5%。

3.根据权利要求1所述的一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的加入乙醇的量为700-850升。

4.根据权利要求1所述的一种绞股蓝总苷颗粒中绞股蓝总苷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中将回收乙醇后的洗脱液在60—70℃，蒸汽压力为0.10-0.15Mpa，真空度为-0.05Mpa—-0.08Mpa的条件下进行浓缩，然后将浓缩后的膏体喷雾干燥得粉末提取物。