CN103450256A - 一种脱脂米糠的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种脱脂米糠的综合利用方法,该方法包括原料预处理、酸浸提、第一次碱沉、酸溶、第二次碱沉、提取植酸钙、提取葡萄糖与提取米糠蛋白多肽等步骤。本发明方法实现了脱脂米糠的综合利用用,生产出具有良好品质的植酸钙、结晶葡萄糖、米糠蛋白多肽和米糠纤维四种产品,提高了脱脂米糠的实际应用价值,因此,本发明脱脂米糠综合利用方法具有非常好的推广应用前景。
Description
【技术领域】
本发明属于稻米加工副产品综合利用技术领域。更具体地,发明涉及一种脱脂米糠的综合利用方法。
【背景技术】
在稻米加工过程中会产生大量的米糠,而我国是稻米生产大国,稻米产量约占全球稻米产量的约30%,仅在2006年中国年产稻米1.9亿吨,同时产生米糠约1800万吨。因此,我国的米糠资源非常丰富。
米糠主要含有16%~22%脂质、12%~16%粗蛋白、8%~12%粗纤维、7%~10%灰分。此外,米糠还含有多种天然活性物质,如植酸、谷维素、γ-氨基丁酸、脂多糖、生育酚等,这些成分具有预防心血管疾病、预防肿瘤、抗疲劳等多种功能,因此,研究如何提高米糠综合利用水平具有重要意义。
植酸主要以钙、镁及其复盐(菲丁)广泛存在于植物中,其中以米糠中的含量最高,达到6%~9%。由于植酸具有抗氧化性,且与金属离子具有强烈的络合作用,故其作为稳定剂、抗氧化剂、离子去除剂等被广泛使用于食品行业中。而从利用角度来看,植酸是其米糠中的盐分,它的存在会使后续产品灰分含量增加,进而不利于米糠综合利用;同时植酸也是抗营养因子之一,会导致产品营养价值降低。
虽然我国是稻米的主产国家,稻米加工工艺也非常成熟,但是米糠副产物主要用作饲料或者其他发酵底物,其综合利用水平仍然很低。目前,从米糠提取的米糠油已经成为市场上的一种重要的产品,而脱脂的米糠也用作饲料或者发酵底物,其价值没有被充分利用,因此,仍然存在巨大的资源浪费。
为了解决目前脱脂米糠利用率低的问题,本发明人经过大量的试验,研究完成了本发明,实现脱脂米糠的综合利用。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种脱脂米糠的综合利用方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种脱脂米糠的综合利用方法。
所述脱脂米糠综合利用方法的步骤如下:
A、原料预处理
称取300~500重量份脱脂米糠原料,往其中加入800~1200重量份水,搅拌均匀,然后进行第一次粉碎,将脱脂米糠粉碎至60~80目,接着进行第二次粉碎,使脱脂米糠再粉碎至100~120目,得到一种脱脂米糠混合液;
B、酸浸提
往步骤A得到的脱脂米糠混合液中添加浓度以重量计8~12%盐酸溶液,将所述混合液的pH值调节至3.0~4.0,在搅拌下进行酸浸提2~4h,在酸浸提后接着进行离心分离,得到上清液和沉淀物,所述的沉淀物待后续步骤处理;
C、第一次碱沉
步骤B得到的上清液进行抽滤,得到的滤液使用饱和氢氧化钙溶液将其pH值调节至5.0~6.0,接着使用浓度以重量计8~12%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.5~8.0,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后进行离心分离,得到第一次碱沉上清液和沉淀物;所述的上清液弃去;
D、酸溶
往步骤C得到的沉淀物中添加100~200重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计8~12%盐酸溶液将其pH值调节至3.0~4.0,然后过滤得到酸溶滤液;
E、第二次碱沉
使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.0~6.0,接着使用浓度以重量计8~12%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.5~8.0,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后进行离心分离,得到第二次碱沉上清液和一种沉淀物;所述的上清液弃去;
F、提取植酸钙
往步骤E得到的沉淀物中添加100~200重量份去离子水,采用高速剪切方式混匀,再离心分离,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2~4次,如此分离得到的沉淀在温度50~60℃的条件下干燥6~10h,于是得到白色颗粒状的、植酸钙含量为以重量计80%以上的植酸钙产品;
G、提取葡萄糖
往步骤B得到的沉淀物中添加100~200重量份去离子水,搅拌溶解,离心分离,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2~4次;往如此分离得到的沉淀中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计30~35%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.2%~1.0%的高温液化酶(诺维信酶制剂公司)进行高温液化处理,高温液化处理后再使用板框压滤机进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼;然后,往所述的糖浆清液中添加以糖浆清液总重量计0.4~1.0%葡萄糖糖化酶进行糖化处理,得到的葡萄糖浆通过脱色、脱盐得到精制葡萄糖浆,再通过冷却结晶、干燥得到色泽洁白颗粒状的、纯度以重量计95%以上的结晶葡萄糖;
H、提取米糠蛋白多肽
步骤G得到的蛋白滤饼使用温度80~90℃的水进行洗涤,调浆,再使用板框压滤机进行脱水;往得到的滤饼中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计8~12%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.2%~1.0%的中性蛋白酶,在温度45~55℃下进行酶解反应2~4h,接着添加以该悬浊液总重量计0.2%~1.0%的酸性蛋白酶,在温度45~55℃下进行酶解反应2~4h;离心分离得到含有多肽的上清液与沉淀物;让所述的上清液在真空下低温浓缩至浓度为以其浓缩物总重量计30~50%的浓缩物,接着喷雾干燥得到淡黄色的纯度以重量计95%以上的米糠蛋白多肽;所述的沉淀物经热风干燥得到米糠纤维,其含量为以重量计85%以上。
根据本发明的一种优选实施方式,在步骤A中,在粉碎过程中的脱脂米糠温度控制在50℃以下。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤B中,在酸浸提时搅拌速度是60~80r/min。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤C中,使用饱和氢氧化钙溶液将所述滤液的pH值调节至5.2~5.8,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.6~7.8。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤D中,往步骤C得到的沉淀物中添加130~170重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计10%盐酸溶液将其pH值调节至3.2~3.8。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤E中,使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.2~5.8,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.6~7.8。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤G中,高温液化处理的条件是喷射液化温度100~106℃、高压保温温度125~130℃与处理时间20~40min,高温液化处理达到DE值为15~20。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤G中,使用上海亚荣设备仪器公司旋转蒸发器将所述葡萄糖浆的葡萄糖浓度浓缩至以葡萄糖浆总重量计70%~80%;浓缩的葡萄糖浆在降温速率1.0~5.0℃/h与分离转速3000r/min的条件下在时间20~30min内冷却至温度60~20℃,然后在温度55~65℃下干燥12~20h。
根据本发明的另一种优选实施方式,在步骤H中,所述的蛋白滤饼使用温度80~90℃的水进行洗涤2~4次,其水量是所述蛋白滤饼体积的2~5倍。
根据本发明的另一种优选实施方式,在离心分离时所使用的离心机的转速是3000~5000r/min,离心时间是10~15min。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种脱脂米糠的综合利用方法。
所述脱脂米糠综合利用方法的步骤如下:
A、原料预处理
称取300~500重量份脱脂米糠原料,往其中加入800~1200重量份水,搅拌均匀,然后进行第一次粉碎,将脱脂米糠粉碎至60~80目,接着进行第二次粉碎,使脱脂米糠再粉碎至100~120目,得到一种脱脂米糠混合液。
在本发明中,所述的脱脂米糠原料需要进行筛检与粉碎处理。所述的筛检就是将其脱脂米糠原料中存在的异物、杂物筛选出来。一般而言,可以先用手工检去一些较大的异物、杂物,然后使用不同规格的筛子筛去一些较小的异物、杂物。
在本发明中,所述的脱脂米糠原料是采用湿法进行粉碎,其目的在于防止粉碎过程中物料生物引起淀粉糊化,导致最终的淀粉不能完全被水解变成糖。
优选地,脱脂米糠原料与水的重量比是340~460:880~1100。更优选地,脱脂米糠原料与水的重量比是380~420:960~1020。
在本发明中,所述的脱脂米糠原料的粉碎是分两次进行的,这样操作方式的优点在于可以减少单次粉碎的负担,提高粉碎效率,避免物料温度升温过高,引起淀粉糊化。
第一次粉碎是使用粉碎设备将其脱脂米糠原料粉碎至60~80目。所述的粉碎设备可以是粉碎机或研磨设备,是目前粮食加工机械市场上普遍销售的产品,例如上海化三粉体设备有限公司、上海正远粉体工程设备有限公司生产的粉碎机。第二次粉碎是使用与第一次粉碎时所使用的同样粉碎设备,将第一次粉碎的脱脂米糠再粉碎至100~120目。第二次粉碎的脱脂米糠原料需要通过机械振动筛进行筛分,收集粒度100~120目的脱脂米糠粉作为本发明方法的处理原料。
在粉碎过程中,应该将脱脂米糠的温度控制在50℃以下,这样有利于防止淀粉的糊化。
B、酸浸提
往步骤A得到的脱脂米糠混合液中添加浓度以重量计8~12%盐酸溶液,将所述混合液的pH值调节至3.0~4.0,在搅拌下进行酸浸提2~4h,在酸浸提后接着进行离心分离,得到上清液和沉淀物,所述的沉淀物待后续步骤处理。
在本发明中,酸浸提的作用在于将米糠中的植酸钙尽可能的溶解,既可以得到植酸,同时也可以降低米糠中的灰分含量。
优选地,使用浓度以重量计8.8~11.0%盐酸溶液将所述脱脂米糠混合液的pH值调节至3.2~3.8;更优选地,使用浓度以重量计9.6~10.4%盐酸溶液将所述脱脂米糠混合液的pH值调节至3.4~3.6。
在这个步骤中,在酸浸提时搅拌速度是60~80r/min。
根据本发明,如果酸浸提的时间小于2h,则植酸不能被提取完全;如果酸浸提的时间大于4h,则植酸提取量不会有明显变化;因此,酸浸提时间为2~4h是合理的,优选地所述酸浸提时间是2.6~3.4h,更优选地是2.8~3.0h。
酸浸提的脱脂米糠混合液使用离心机在转速3000~5000r/min的条件下离心分离10~15min,优选地在转速3600~4200r/min的条件下离心分离12~14min。
在本发明中使用的离心机是本技术领域里通常使用的在目前市场上销售的离心机。
C、第一次碱沉
步骤B得到的上清液进行抽滤,得到的滤液使用饱和氢氧化钙溶液将其pH值调节至5.0~6.0,接着使用浓度以重量计8~12%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.5~8.0,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后进行离心分离,得到第一次碱沉上清液和沉淀物;所述的上清液弃去。
在本发明中,第一次碱沉的作用是将溶解于酸溶液中的植酸重新沉淀下来,得到植酸钙。
在这个步骤中,抽滤所使用的设备例如是龙口市华丰设备有限公司或重庆通瑞过滤设备制造有限公司生产的设备,这些设备都是本技术领域里通常使用的在目前市场上销售的产品。
优选地,在这个步骤中,使用饱和氢氧化钙溶液将所述滤液的pH值调节至5.2~5.8,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.6~7.8。
更优选地,在这个步骤中,使用饱和氢氧化钙溶液将所述滤液的pH值调节至5.4~5.6,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.6~7.7。
含有沉淀物的浑浊液使用离心机在转速3000~5000r/min的条件下离心分离10~15min,优选地在转速3600~4200r/min的条件下离心分离12~14min。
D、酸溶
往步骤C得到的沉淀物中添加100~200重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计8~12%盐酸溶液将其pH值调节至3.0~4.0,然后过滤得到酸溶滤液。
在本发明中,酸溶的作用是将植酸钙再次溶解成可溶状态,通过过滤去除由于上次沉淀所夹带的少量不溶物,提高植酸纯度。
优选地,在这个步骤中,往步骤C得到的沉淀物中添加130~170重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计10%盐酸溶液将其pH值调节至3.2~3.8。
E、第二次碱沉
使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.0~6.0,接着使用浓度以重量计8~12%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.5~8.0,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后进行离心分离,得到第二次碱沉上清液和一种沉淀物;所述的上清液弃去。
在本发明中,第二次碱沉的作用是将纯度更高的植酸以植酸钙的形式沉淀,得到纯度较高的植酸钙产品。
优选地,在这个步骤中,使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.2~5.8,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.6~7.8。
含有沉淀物的浑浊液使用离心机在转速3000~5000r/min的条件下离心分离10~15min,优选地在转速3600~4200r/min的条件下离心分离12~14min。
F、提取植酸钙
往步骤E得到的沉淀物中添加100~200重量份去离子水,采用高速剪切方式混匀,再离心分离,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2~4次,如此分离得到的沉淀在温度50~60℃的条件下干燥6~10h,于是得到白色颗粒状的、植酸钙含量为以重量计80%以上的植酸钙产品。
在本发明中,以高速剪切方式实现混匀所使用的设备是目前市场上销售的设备,例如由上海铭施机电设备有限公司以商品名剪切分散机销售的高剪切分散机、由上海沪粤明科学仪器有限公司以商品名JRJ300-1高速剪切乳化机销售的剪切乳化机、由温州胶体磨厂以商品名JM140销售的胶体磨等。
经高速剪切方式混匀的沉淀物浆体使用离心机在转速3000~5000r/min的条件下进行离心分离10~15min,优选地在转速3600~4200r/min的条件下离心分离12~14min。
在这个步骤中,分离得到的沉淀使用例如由上海精密仪器仪表有限公司以商品名电热恒温古风干燥箱销售的热风干燥设备进行干燥。
优选地,如此分离得到的沉淀在温度52~58℃的条件下干燥8~9h。
干燥后得到的产品呈白色颗粒状,采用分光光度分析方法(文献:米糠中植酸钙的提取,曹春艳、赵永华)测定其植酸钙含量。
根据下述公式计算得到植酸钙回收率:
R/%=(V-100×50×c)×3×M1/(7×M2×1000×M)×100
式中:
R代表植酸钙的收率;
C代表剩余铁的浓度,mg/mL;
V代表加入1mg/mLFeCl3的总量,mL;
M1代表植酸钙的相对摩尔质量(888.44);
M2代表铁的相对摩尔质量(55.85);
M,脱脂米糠的质量,g;
3、7是植酸钙与铁离子沉淀计量式引入的系数;
1000是单位换算所引入的系数;
100、50是测定过程中的稀释倍数。
所述植酸钙回收率是80%以上。
G、提取葡萄糖
往步骤B得到的沉淀物中添加100~200重量份去离子水,搅拌溶解,离心分离,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2~4次;往如此分离得到的沉淀中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计30~35%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.2%~1.0%的高温液化酶(诺维信酶制剂公司)进行高温液化处理,高温液化处理后再使用板框压滤机进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼;然后,往所述的糖浆清液中添加以糖浆清液总重量计0.4~1.0%葡萄糖糖化酶进行糖化处理,得到的葡萄糖浆通过脱色、脱盐得到精制葡萄糖浆,再通过冷却结晶、干燥得到色泽洁白颗粒状的、纯度以重量计95%以上的结晶葡萄糖。
根据下述公式计算得到结晶葡萄糖回收率:
R/%=(c2×m2×(1-w2))/(c1×m1×(1-w1))×1.09×100
式中:
c1代表原料米糠中淀粉含量;
m1代表米糠质量;
w1代表米糠水分含量;
c2代表结晶葡萄糖中葡萄糖含量;
m2代表结晶葡萄糖质量;
w2代表结晶葡萄糖中水分含量;
1.09是淀粉与葡萄糖之间转化关系;
所述结晶葡萄糖回收率是75%以上。
步骤B沉淀物浆体使用离心机在转速3000~5000r/min的条件下进行离心分离10~15min,优选地在转速3600~4200r/min的条件下离心分离12~14min。
所述的高温液化酶是高温淀粉酶,其酶活根据厂家产品不一。它是目前市场上销售的,例如由诺维信公司以商品名liquozymeX等销售的产品。
在本发明中,如果高温液化酶的使用量小于0.2%,则会液化不充分,淀粉不能完全变成糊精;如果高温液化酶的使用量大于1.0%,则会淀粉倍切成分子量较小的糊精,不利于后续糖化工艺;因此,高温液化酶的使用量为0.2%~1.0%是合适的,优选地是0.3%~0.8%,更优选地是0.4%~0.6%。
在这个步骤中,高温液化处理是采用喷射液化处理的,喷射液化温度为100~106℃,生成浆体经升温液化后在温度125~130℃下保温20~40min,使之充分液化。
在高温液化处理时所使用的设备是目前市场上销售的设备,例如由上海晓乐东潮公司以商品名水热器、王兆光公司以商品名喷射液化器等销售的产品。
在高温液化处理后再使用板框压滤机进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼。本发明使用的板框压滤机是目前市场上销售的设备,例如由山东景津板框压滤设备公司以商品名板框压滤及、杭州兴源过滤科技有限公司以商品名板框压滤机、杭州贝特公司以商品名板框压滤机销售的产品。
在本发明中,所述板框压滤机的进料压力控制在0.4~1.0MPa、过滤温度75~85℃,洗水用量(以体积计)是所述蛋白滤饼的2~5倍。
接着,往所述的糖浆清液中添加葡萄糖糖化酶进行糖化处理。
在本发明中,所述的葡萄糖糖化酶的酶活根据厂家品牌不一。它是目前市场上销售的,例如由诺维信公司以商品名Dextrozyme、杰能科公司以商品名葡萄糖淀粉酶销售的产品。
使用葡萄糖糖化酶进行糖化处理的具体条件调节糖液pH值和温度在该酶最佳的酶活条件下使用。
所述的糖浆清液通过糖化处理后得到了葡萄糖浆。采用HPLC方法(国标GBT20885-2007)测定确定,其葡萄糖浆的葡萄糖含量是以葡萄糖浆总重量计95%以上。
在糖化处理时所得到的葡萄糖浆需要进行脱色、脱盐处理。
所述的脱色处理应该理解是去除糖液中有色物质。所述的脱色处理是常规的活性炭脱色处理,是使用活性炭在高温下条件下进行的,脱色处理达到的效果是糖液澄清透明。
所述的脱盐处理应该理解是去除糖液中的离子。脱色处理是采用常规离子交换色谱方法的脱色处理,这种脱盐处理达到的效果是糖液电导率低于30μs/cm。
在脱色、脱盐处理后所得到的葡萄糖浆需要再使用真空浓缩设备将其葡萄糖浓度浓缩至以葡萄糖浆总重量计70%~80%。
所述的真空浓缩设备是目前市场上销售的,例如由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪、上海申生科技公司以商品名旋转蒸发器销售的产品。
浓缩的葡萄糖浆然后使用结晶设备进行冷却结晶分离。冷却结晶条件如下:冷却结晶温度60~20℃、降温速率1.0~5.0℃/h、分离转速3000r/min、时间20~30min。
所述的冷却结晶设备是目前市场上销售的,例如由滨湖药化设备厂以商品名结晶器、江阴未结药化设备厂以商品结晶器、温州贝诺机械有限公司以商品名结晶器销售的产品。
在冷却结晶时得到含有水的结晶葡萄糖,它然后在真空干燥设备中在温度55~65℃下进行干燥12~20h。
所述的干燥设备是目前市场上销售的,例如由上海浦东荣丰科学仪器公司以商品名真空干燥箱、上海实贝仪器公司以商品名真空干燥箱、上海合呈仪器公司以商品名台式真空干燥箱销售的产品。
H、提取米糠蛋白多肽
步骤G得到的蛋白滤饼使用温度80~90℃的水进行洗涤,调浆,再使用板框压滤机进行脱水;往得到的滤饼中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计8~12%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.2%~1.0%的中性蛋白酶,在温度45~55℃下进行酶解反应2~4h,接着添加以该悬浊液总重量计0.2%~1.0%的酸性蛋白酶,在温度45~55℃下进行酶解反应2~4h;离心分离得到含有多肽的上清液与沉淀物;让所述的上清液在真空下低温浓缩至浓度为以其浓缩物总重量计30~50%的浓缩物,接着喷雾干燥得到淡黄色的纯度以重量计95%以上的米糠蛋白多肽;所述的沉淀物经热风干燥得到米糠纤维,其含量为以重量计85%以上。
在这个步骤使用的板框压滤机与前面所述的板框压滤机相同,并且使用条件也相同,因此在此不再赘述。
所述的中性蛋白酶是中性蛋白酶是由枯草芽孢杆菌经发酵提取而得到的一种酶,它属于一种内切酶,可用于各种蛋白质水解处理。在一定温度、pH的条件下能够将大分子蛋白质水解为氨基酸等产物。本发明使用的中性蛋白酶的酶活130万U/mg。它是目前市场上销售的,例如由无锡雪梅酶制剂公司以商品名中性蛋白酶和四川山野生物科技公司已商品名中性蛋白酶销售的产品。
在本发明中,如果中性蛋白酶的使用量小于0.2%,则会反应时间很长;如果中性蛋白酶的使用量大于1.0%,则会酶用量过多,产生浪费,并且反应时间不会明显缩短;因此,中性蛋白酶的使用量为0.2%~1.0%是合适的,优选地是0.3%~0.8%,更优选地是0.4%~0.6%。
所述的酸性蛋白酶是由隆科特黑曲霉优良菌种经发酵精制提炼而得到的酶,是一种在酸性环境下能够催化蛋白酶水解的酶制剂,它适用于酸性介质中水解动植物蛋白质。本发明使用的酸性蛋白酶的酶活50万U/mg。它是目前市场上销售的,例如由无锡雪梅酶制剂公司以商品名酸性蛋白酶、上海丹尼悦生物公司以商品名酸性蛋白酶、四川山野生物科技公司以商品名酸性蛋白酶销售的产品。
在本发明中,如果酸性蛋白酶的使用量小于0.2%,则会反应时间延长;如果酸性蛋白酶的使用量大于1.0%,则会酶用量过量产生浪费,且不会显著提高反应效果;因此,酸性蛋白酶的使用量为0.2%~1.0%是合适的,优选地是0.3%~0.8%,更优选地是0.4%~0.6%。
经酶解反应的反应物需要进行离心分离,得到含有多肽的上清液与沉淀物。
经酶解反应的反应物使用与前面描述的相同离心机在转速3000~5000r/min的条件下进行离心分离10~15min,优选地在转速3600~4200r/min的条件下离心分离12~14min。
所述的上清液在真空下低温浓缩至浓度为以其浓缩物总重量计30~50%的浓缩物,接着喷雾干燥得到淡黄色的纯度以重量计95%以上的米糠蛋白多肽。
米糠蛋白多肽含量是采用凯氏定氮方法(GBT5009.502010)测定得到的。
所述的上清液使用真空浓缩设备在真空度0.06~0.085MPa与温度40~60的条件下进行浓缩得到所述的浓缩物。
所述的真空浓缩设备是目前市场上销售的,例如上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪、上海申生科技公司以商品名旋转蒸发器销售的产品。
喷雾干燥所使用的设备是目前市场上销售的,例如由常州市皖江干燥设备公司以商品名喷雾干燥剂、常州东南干燥设备公司以商品名喷雾干燥剂、常州建达干燥设备公司以商品名喷雾干燥剂销售的产品,喷雾干燥的条件是进风130-150℃,出风60-90℃。
所述的沉淀物使用鼓风干燥机在60-70℃条件下进行热风干燥,得到米糠纤维,其含量为以重量计85%以上。
所述的鼓风干燥机是目前市场上销售的,例如由吴江台达干燥设备公司以商品名鼓风干燥箱、上海合呈仪器制造公司以商品名鼓风干燥箱、上海善志仪器制造公司以商品鼓风干燥箱销售的产品。
米糠纤维含量是采用GBT5515-2008方法条件下测定得到的。
本发明的脱脂米糠的综合利用方法具有下述特点:
1、针对脱脂米糠中各种成分比例,一次实现其中各成分的相对分离和提取,实现尽可能的充分利用;
2、结合各种成分提取方法和工艺的要求,确定了相应的处理顺序,实现了脱脂米糠中各种成分达到一定程度的提取,防止出现得到一种产品损失其他产品的情况出现;
[有益效果]
本发明采用酸溶碱沉方法实现米糠中植酸钙的分离,结合多次水洗方法降低脱脂米糠中可溶性灰分的含量。采用淀粉糖加工工艺处理米糠中,充分利用脱脂米糠中的淀粉,将不便于分离的淀粉变成葡萄糖,通过制糖工艺的纯化和结晶工艺得到高纯度葡萄糖。采中性和酸性蛋白酶结合方式将脱脂米糠中的蛋白完全降解成多肽,制备米糠蛋白多肽产品并实现了米糠中纤维的一定纯化。该发明工艺共获得植酸钙、葡萄糖、米糠蛋白多肽和米糠纤维四种产品,一定程度的实现了脱脂米糠的综合利用用,提高了脱脂米糠的价值,具有很好的推广前景。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1:脱脂米糠的综合利用
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
称取380重量份由宏正饲料公司销售的脱脂米糠原料,往其中加入880重量份水,搅拌均匀,然后使用由上海正远粉体工程设备公司以商品名粉碎机销售的粉碎机进行第一次粉碎,将脱脂米糠粉碎至60目,接着使用同一粉碎机进行第二次粉碎,使脱脂米糠再粉碎至120目,得到一种脱脂米糠混合液。
B、酸浸提
往步骤A得到的脱脂米糠混合液中添加浓度以重量计8%盐酸溶液,将所述混合液的pH值调节至3.4,在搅拌转速60r/min的条件下进行酸浸提2.8h,在酸浸提后接着使用由上海帅登仪器公司以商品名离心机销售的离心机以离心转速3600r/min进行离心分离12min,得到上清液和沉淀物,所述的沉淀物待后续步骤处理。
C、第一次碱沉
步骤B得到的上清液使用广州益爽过滤设备公司以商品真空过滤机销售的真空过滤设备进行抽滤,得到的滤液使用饱和氢氧化钙溶液将其pH值调节至5.0,接着使用浓度以重量计12%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.5,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速3600r/min进行离心分离12min,得到第一次碱沉上清液和沉淀物;所述的上清液弃去。
D、酸溶
往步骤C得到的沉淀物中添加130重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计8%盐酸溶液将其pH值调节至3.0,然后过滤得到酸溶滤液;
E、第二次碱沉
使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.0,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.5,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速3600r/min进行离心分离12min,得到第二次碱沉上清液和一种沉淀物;所述的上清液弃去。
F、提取植酸钙
往步骤E得到的沉淀物中添加130重量份去离子水,使用由上海平轩科学仪器公司以商品名高速剪切机销售的高剪切分散机混匀,再使用上述的离心机以离心转速3600r/min进行离心分离12min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行3次,如此分离得到的沉淀使用由上海精密仪器仪表有限公司以商品名鼓风干燥箱销售热风干燥设备在温度50℃的条件下干燥10h,于是得到白色颗粒状的植酸钙产品,采用本说明书描述的分析方法(文献:米糠中植酸钙的提取,曹春艳、赵永华)进行测定,其植酸钙产品的植酸钙含量是以植酸钙产品总重量计87.3%。根据本说明书描述的计算方法计算,植酸钙的回收率是93.5%。
G、提取葡萄糖
往步骤B得到的沉淀物中添加130重量份去离子水,搅拌溶解,使用上述的离心机以离心转速3600r/min进行离心分离12min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行3次;往如此分离得到的沉淀中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计30%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加由诺维信酶制剂公司以商品名LiquozymeX销售的高温液化酶,所述酶的量是以该悬浊液总重量计0.6%,使用由上海兆光生物工程公司以商品名喷射液化器销售的高温液化处理设备在下述条件下进行高温液化处理达到DE值为18,喷射液化温度102℃,生成浆体经升温液化后在温度125℃下保温40min。
高温液化处理后再使用由山东景津公司以商品名板框压滤机销售的板框压滤机在进料压力0.4MPa、过滤温度85℃的条件下进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼,蛋白滤饼用其体积2倍水进行洗涤。
然后,往所述的糖浆清液中添加以糖浆清液总重量计0.6%由诺维信酶制剂公司以商品名Dextrose销售的葡萄糖糖化酶在60℃条件下进行糖化处理36h。糖化处理得到的葡萄糖浆采用HPLC方法(GBT20885-2007)测定确定,其葡萄糖浆的葡萄糖含量是以葡萄糖浆总重量计96.1%。
得到的葡萄糖浆经过活性炭脱色和离子交换脱盐以后,其透光率达到98%,电导率35μs/cm.
再使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的浓缩设备,将脱色、脱盐的葡萄糖浆进行浓缩,得到精制葡萄糖浆,其葡萄糖浓度是以葡萄糖浆总重量计70%。然后,使用由滨湖药化设备厂公司以商品结晶器销售的冷却设备,让所述的精制葡萄糖浆再在温度60~20℃、降温速率3.0℃/h与分离转速3000r/min的条件下冷却结晶26min。接着使用由上海合呈仪器公司以商品名真空干燥箱销售的干燥设备中在温度55℃下进行干燥20h,得到色泽洁白颗粒状的、纯度以重量计99.5%的结晶葡萄糖。根据本说明书描述的计算方法计算,结晶葡萄糖的回收率是71.4%。
H、提取米糠蛋白多肽
步骤G得到的蛋白滤饼使用温度80℃的水进行洗涤,调浆,再使用与前面所述的板框压滤机在同样条件下进行脱水;然后往得到的滤饼中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计8%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.8%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名中性蛋白酶销售的中性蛋白酶,在温度50℃下进行酶解反应3h,接着添加以该悬浊液总重量计0.2%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名酸性蛋白酶销售的酸性蛋白酶,在温度50℃下进行酶解反应3h;再使用上述的离心机以离心转速3600r/min进行离心分离12min,离心分离得到含有多肽的上清液与沉淀物;
使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的真空浓缩设备,让所述的上清液在真空度0.09MPa与温度50的条件下进行浓缩,得到浓度为以其浓缩物总重量计30%的浓缩物,接着使用由常州建达干燥设备公司以商品名喷雾干燥机销售的喷雾干燥设备,在进风160℃条件下进行喷雾干燥,得到淡黄色的米糠蛋白多肽,采用凯氏定氮法(GBT5009.502010)测定,所述米糠蛋白多肽的纯度是以米糠蛋白多肽总重量计89.3%。
使用由上海合呈设备公司以商品名鼓风干燥机销售的干燥机,所述的沉淀物在常压条件下进行热风干燥,得到含量为以重量计86.9%的米糠纤维。
实施例2:脱脂米糠的综合利用
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
称取300重量份由宏正饲料公司销售的脱脂米糠原料,往其中加入800重量份水,搅拌均匀,然后使用由上海正远粉体工程设备公司以商品名粉碎机销售的粉碎机进行第一次粉碎,将脱脂米糠粉碎至70目,接着使用同一粉碎机进行第二次粉碎,使脱脂米糠再粉碎至110目,得到一种脱脂米糠混合液。
B、酸浸提
往步骤A得到的脱脂米糠混合液中添加浓度以重量计10%盐酸溶液,将所述混合液的pH值调节至3.0,在搅拌转速70r/min的条件下进行酸浸提2h,在酸浸提后接着使用由上海帅登仪器公司以商品名离心机销售的离心机以离心转速3000r/min进行离心分离14min,得到上清液和沉淀物,所述的沉淀物待后续步骤处理。
C、第一次碱沉
步骤B得到的上清液使用由广州益爽过滤设备公司以商品名真空过滤机销售的真空过滤设备进行抽滤,得到的滤液使用饱和氢氧化钙溶液将其pH值调节至6.0,接着使用浓度以重量计8%氢氧化钠溶液将其pH值调节至8.0,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速3000r/min进行离心分离14min,得到第一次碱沉上清液和沉淀物;所述的上清液弃去。
D、酸溶
往步骤C得到的沉淀物中添加100重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计10%盐酸溶液将其pH值调节至4.0,然后过滤得到酸溶滤液。
E、第二次碱沉
使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至6.0,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至8.0,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速3000r/min进行离心分离14min,得到第二次碱沉上清液和一种沉淀物;所述的上清液弃去。
F、提取植酸钙
往步骤E得到的沉淀物中添加100重量份去离子水,使用由上海平轩科学仪器公司以商品名高速剪切机销售的高剪切分散机混匀,再使用上述的离心机以离心转速3000r/min进行离心分离14min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2次,如此分离得到的沉淀使用由上海精密仪器仪表有限公司以商品名鼓风干燥机销售的热风干燥设备在温度60℃的条件下干燥6h,于是得到白色颗粒状的植酸钙产品,采用本说明书描述的分析方法(米糠中植酸钙的提取,曹春艳、赵永华)进行测定,其植酸钙产品的植酸钙含量是以植酸钙产品总重量计88.6%。根据本说明书描述的计算方法计算,植酸钙的回收率是93.8%。
G、提取葡萄糖
往步骤B得到的沉淀物中添加100重量份去离子水,搅拌溶解,使用上述的离心机以离心转速3000r/min进行离心分离14min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2次;往如此分离得到的沉淀中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计35%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加由诺维信酶制剂公司以商品名LiquozymeX销售的高温液化酶,所述酶的量是以该悬浊液总重量计0.2%,使用由上海兆光生物工程公司以商品名喷射液化器销售的高温液化处理设备进行在下述条件高温液化处理达到DE值为15:喷射液化温度100℃,生成浆体经升温液化后在温度128℃下保温20min,。
高温液化处理后再使用由山东景津板框压滤公司以商品名板框压滤机销售的板框压滤机在进料压力0.6MPa、过滤温度75℃的条件下进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼,蛋白滤饼用其体积4倍水进行洗涤。
然后,往所述的糖浆清液中添加以糖浆清液总重量计0.4%由诺维信酶制剂公司以商品名Dextrose销售的葡萄糖糖化酶在60℃条件下进行糖化处理36h。糖化处理得到的葡萄糖浆采用HPLC方法(GBT20885-2007)测定确定,其葡萄糖浆的葡萄糖含量是以葡萄糖浆总重量计97.8%。
得到的葡萄糖浆采用活性炭脱色和离子交换树脂脱盐,得到糖浆透光率98.5%,电导率23.4μs/cm。
再使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的浓缩设备,将脱色、脱盐的葡萄糖浆进行浓缩,得到精制葡萄糖浆,其葡萄糖浓度是以葡萄糖浆总重量计80%。然后,使用由滨湖药化设备厂以商品名结晶器销售的冷却设备,让所述的精制葡萄糖浆再在温度50℃、降温速率1.0℃/h与分离转速3000r/min的条件下冷却结晶20min。接着使用由上海合呈仪器公司以商品名真空干燥箱销售的干燥设备中在温度55℃下进行干燥12h,得到色泽洁白颗粒状的、纯度以重量计99.8%的结晶葡萄糖。根据本说明书描述的计算方法计算,结晶葡萄糖的回收率是72.1%。
H、提取米糠蛋白多肽
步骤G得到的蛋白滤饼使用温度90℃的水进行洗涤,调浆,再使用与前面所述的板框压滤机在同样条件下进行脱水;然后往得到的滤饼中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计10%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.2%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名中性蛋白酶销售的中性蛋白酶,在温度45℃下进行酶解反应2h,接着添加以该悬浊液总重量计0.8%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名酸性蛋白酶销售的酸性蛋白酶,在温度45℃下进行酶解反应2h;再使用上述的离心机以离心转速3000r/min进行离心分离14min,离心分离得到含有多肽的上清液与沉淀物;
使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的真空浓缩设备,让所述的上清液在真空度0.09MPa与温度50℃的条件下进行浓缩,得到浓度为以其浓缩物总重量计40%的浓缩物,接着使用由常州建达干燥设备公司以商品名喷雾干燥机销售的喷雾干燥设备,在150℃进风条件下进行喷雾干燥,得到淡黄色的米糠蛋白多肽,采用凯氏定氮方法(GBT5009.502010)测定,所述米糠蛋白多肽的纯度是以米糠蛋白多肽总重量计88.7%。
使用由上海合呈仪器公司以商品名鼓风干燥机销售的干燥机,所述的沉淀物在常压条件下进行热风干燥,得到含量为以重量计87.1%的米糠纤维。
实施例3:脱脂米糠的综合利用
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
称取420重量份由宏正饲料公司销售的脱脂米糠原料,往其中加入1100重量份水,搅拌均匀,然后使用由上海正远粉体工程设备公司以商品名粉碎机销售的粉碎机进行第一次粉碎,将脱脂米糠粉碎至60目,接着使用同一粉碎机进行第二次粉碎,使脱脂米糠再粉碎至100目,得到一种脱脂米糠混合液。
B、酸浸提
往步骤A得到的脱脂米糠混合液中添加浓度以重量计12%盐酸溶液,将所述混合液的pH值调节至3.6,在搅拌转速80r/min的条件下进行酸浸提3.4h,在酸浸提后接着使用由上海帅登仪器公司以商品名离心机销售的离心机以离心转速4200r/min进行离心分离10min,得到上清液和沉淀物,所述的沉淀物待后续步骤处理。
C、第一次碱沉
步骤B得到的上清液使用由广州益爽过滤设备公司以商品名真空过滤机销售的真空过滤设备进行抽滤,得到的滤液使用饱和氢氧化钙溶液将其pH值调节至5.2,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.6,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速4200r/min进行离心分离10min,得到第一次碱沉上清液和沉淀物;所述的上清液弃去。
D、酸溶
往步骤C得到的沉淀物中添加170重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计12%盐酸溶液将其pH值调节至3.2,然后过滤得到酸溶滤液;
E、第二次碱沉
使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.2,接着使用浓度以重量计12%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.6,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速4200r/min进行离心分离10min,得到第二次碱沉上清液和一种沉淀物;所述的上清液弃去。
F、提取植酸钙
往步骤E得到的沉淀物中添加170重量份去离子水,使用由上海平轩科学仪器公司以商品名高速剪切机销售的高剪切分散机混匀,再使用上述的离心机以离心转速4200r/min进行离心分离10min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行4次,如此分离得到的沉淀使用由上海精密仪器仪表公司以商品名鼓风干燥机销售的热风干燥设备在温度52℃的条件下干燥8h,于是得到白色颗粒状的植酸钙产品,采用本说明书描述的分析方法(米糠中植酸钙的提取,曹春艳、赵永华)进行测定,其植酸钙产品的植酸钙含量是以植酸钙产品总重量计89.1%。根据本说明书描述的计算方法计算,植酸钙的回收率是92.4%。
G、提取葡萄糖
往步骤B得到的沉淀物中添加170重量份去离子水,搅拌溶解,使用上述的离心机以离心转速4200r/min进行离心分离10min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行4次;往如此分离得到的沉淀中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计32%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加由诺维信酶制剂公司以商品名LiquozymeX销售的高温液化酶,所述酶的量是以该悬浊液总重量计0.4%,使用由上海兆光生物工程公司以商品名喷射液化器销售的高温液化处理设备进行在下述条件高温液化处理达到DE值为16:喷射液化温度104℃,生成浆体经升温液化后在温度130℃下保温30min。
高温液化处理后再使用由山东景津板框压滤设备公司以商品名板框压滤机销售的板框压滤机在进料压力1.0MPa、过滤温度80℃的条件下进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼,蛋白滤饼用其体积3倍水进行洗涤。
然后,往所述的糖浆清液中添加以糖浆清液总重量计1.0%由诺维信酶制剂公司以商品名Dextrose销售的葡萄糖糖化酶在60℃条件下进行糖化处理36h。糖化处理得到的葡萄糖浆采用HPLC方法(GBT20885-2007)测定确定,其葡萄糖浆的葡萄糖含量是以葡萄糖浆总重量计97.4%。
得到的葡萄糖浆采用活性炭脱色和离子交换树脂脱盐,得到糖浆透光率98.9%,电导率22.8μs/cm。
再使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的浓缩设备,将脱色、脱盐的葡萄糖浆进行浓缩,得到精制葡萄糖浆,其葡萄糖浓度是以葡萄糖浆总重量计74%。然后,使用由滨湖药化厂以商品名结晶器销售的冷却设备,让所述的精制葡萄糖浆再在温度40-20℃、降温速率5.0℃/h与分离转速3000r/min的条件下冷却结晶30min。接着使用由上海合呈仪器公司以商品名真空干燥箱销售的干燥设备中在温度65℃下进行干燥14h,得到色泽洁白颗粒状的、纯度以重量计99.5%的结晶葡萄糖。根据本说明书描述的计算方法计算,结晶葡萄糖的回收率是71.7%。
H、提取米糠蛋白多肽
步骤G得到的蛋白滤饼使用温度84℃的水进行洗涤,调浆,再使用与前面所述的板框压滤机在同样条件下进行脱水;然后往得到的滤饼中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计1.0%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名中性蛋白酶销售的中性蛋白酶,在温度48℃下进行酶解反应4h,接着添加以该悬浊液总重量计0.4%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名酸性蛋白酶销售的酸性蛋白酶,在温度48℃下进行酶解反应4h;再使用上述的离心机以离心转速4200r/min进行离心分离10min,离心分离得到含有多肽的上清液与沉淀物;
使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的真空浓缩设备,让所述的上清液在真空度0.09MPa与温度50的条件下进行浓缩,得到浓度为以其浓缩物总重量计50%的浓缩物,接着使用由常州建达干燥设备公司以商品名喷雾干燥机销售的喷雾干燥设备,在进风150℃条件下进行喷雾干燥,得到淡黄色的米糠蛋白多肽,采用采用凯氏定氮法(GBT5009.502010)测定,所述米糠蛋白多肽的纯度是以米糠蛋白多肽总重量计90.2%。
使用由上海合呈设备公司以商品名鼓风干燥机销售的干燥机,所述的沉淀物在常压条件下进行热风干燥,得到含量为以重量计86.2%的米糠纤维。
实施例4:脱脂米糠的综合利用
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
称取500重量份由宏正饲料公司销售的脱脂米糠原料,往其中加入1200重量份水,搅拌均匀,然后使用由上海正远粉体工程设备公司以商品名粉碎机销售的粉碎机进行第一次粉碎,将脱脂米糠粉碎至80目,接着使用同一粉碎机进行第二次粉碎,使脱脂米糠再粉碎至120目,得到一种脱脂米糠混合液。
B、酸浸提
往步骤A得到的脱脂米糠混合液中添加浓度以重量计10%盐酸溶液,将所述混合液的pH值调节至4.0,在搅拌转速70r/min的条件下进行酸浸提4h,在酸浸提后接着使用由上海帅登仪器公司以商品名离心分离机销售的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离15min,得到上清液和沉淀物,所述的沉淀物待后续步骤处理。
C、第一次碱沉
步骤B得到的上清液使用由广州益爽过滤设备公司以商品名真空过滤机销售的真空过滤设备进行抽滤,得到的滤液使用饱和氢氧化钙溶液将其pH值调节至5.6,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.7,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离15min,得到第一次碱沉上清液和沉淀物;所述的上清液弃去。
D、酸溶
往步骤C得到的沉淀物中添加200重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计10%盐酸溶液将其pH值调节至3.6,然后过滤得到酸溶滤液;
E、第二次碱沉
使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.6,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.8,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离15min,得到第二次碱沉上清液和一种沉淀物;所述的上清液弃去。
F、提取植酸钙
往步骤E得到的沉淀物中添加200重量份去离子水,使用由上海平轩科学仪器公司以商品名高速剪切机销售的高剪切分散机混匀,再使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离15min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2次,如此分离得到的沉淀使用由上海精密仪器仪表有限公司以商品名鼓风干燥箱销售的干燥设备在温度56℃的条件下干燥9h,于是得到白色颗粒状的植酸钙产品,采用本说明书描述的分析方法(文献:米糠中植酸钙的提取,曹春艳、赵永华)测定,其植酸钙产品的植酸钙含量是以植酸钙产品总重量计90.1%。根据本说明书描述的计算方法计算,植酸钙的回收率是91.4%。
G、提取葡萄糖
往步骤B得到的沉淀物中添加200重量份去离子水,搅拌溶解,使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离15min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行3次;往如此分离得到的沉淀中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计34%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加由诺维信酶制剂公司以商品名LiquozymeX销售的高温液化酶,所述酶的量是以该悬浊液总重量计1.0%,使用上海兆光生物工程公司以商品名喷射液化器销售的高温液化处理设备进行在下述条件高温液化处理达到DE值为20:喷射液化温度106℃,生成浆体经升温液化后在温度128℃下保温30min。
高温液化处理后再使用由山东景津板框压滤设备公司以商品名板框压滤机销售的板框压滤机在进料压力0.8MPa、过滤温度80℃的条件下进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼,蛋白滤饼用其体积5倍水进行洗涤。
然后,往所述的糖浆清液中添加以糖浆清液总重量计0.8%由诺维信酶制剂公司以商品名Dextrose销售的葡萄糖糖化酶在60℃条件下进行糖化处理36h。糖化处理得到的葡萄糖浆采用HPLC方法(GBT20885-2007)测定确定,其葡萄糖浆的葡萄糖含量是以葡萄糖浆总重量计96.3%。
得到的葡萄糖浆采用活性炭脱色和离子交换树脂脱盐,得到糖浆透光率98.3%,电导率23.5μs/cm。
再使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的浓缩设备,将脱色、脱盐的葡萄糖浆进行浓缩,得到精制葡萄糖浆,其葡萄糖浓度是以葡萄糖浆总重量计78%。然后,使用由滨湖药化厂以商品名结晶器销售的冷却设备,让所述的精制葡萄糖浆再在温度20℃、降温速率4.0℃/h与分离转速3000r/min的条件下冷却结晶28min。接着使用由上海合呈仪器公司以商品名真空干燥箱销售的干燥设备中在温度60℃下进行干燥16h,得到色泽洁白颗粒状的、纯度以重量计99.6%的结晶葡萄糖。根据本说明书描述的计算方法计算,结晶葡萄糖的回收率是70.2%。
H、提取米糠蛋白多肽
步骤G得到的蛋白滤饼使用温度88℃的水进行洗涤,调浆,再使用与前面所述的板框压滤机在同样条件下进行脱水;然后往得到的滤饼中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计10%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.4%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名中性蛋白酶销售的中性蛋白酶,在温度55℃下进行酶解反应3h,接着添加以该悬浊液总重量计1.0%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名酸性蛋白酶销售的酸性蛋白酶,在温度55℃下进行酶解反应3h;再使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离15min,离心分离得到含有多肽的上清液与沉淀物;
使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的真浓缩设备,让所述的上清液在真空度0.09MPa与温度50℃的条件下进行浓缩,得到浓度为以其浓缩物总重量计40%的浓缩物,接着使用由常州建达干燥设备公司以商品名喷雾干燥机销售的喷雾干燥设备,在160℃条件下进行喷雾干燥,得到淡黄色的米糠蛋白多肽,采用凯氏定氮仪方法(GBT5009.502010)测定,所述米糠蛋白多肽的纯度是以米糠蛋白多肽总重量计89.6%。
使用由上海合呈设备公司以商品名鼓风干燥机销售的干燥机,所述的沉淀物在常压条件下进行热风干燥,得到含量为以重量计86.8%的米糠纤维。
实施例5:脱脂米糠的综合利用
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
称取400重量份由宏正饲料公司销售的脱脂米糠原料,往其中加入1000重量份水,搅拌均匀,然后使用由上海正远粉体工程设备公司以商品名粉碎机销售的粉碎机进行第一次粉碎,将脱脂米糠粉碎至80目,接着使用同一粉碎机进行第二次粉碎,使脱脂米糠再粉碎至120目,得到一种脱脂米糠混合液。
B、酸浸提
往步骤A得到的脱脂米糠混合液中添加浓度以重量计8%盐酸溶液,将所述混合液的pH值调节至3.5,在搅拌转速70r/min的条件下进行酸浸提3h,在酸浸提后接着使用由上海帅登仪器公司以商品名离心分离机销售的离心机以离心转速4000r/min进行离心分离13min,得到上清液和沉淀物,所述的沉淀物待后续步骤处理。
C、第一次碱沉
步骤B得到的上清液使用由广州益爽过滤设备公司以商品名真空过滤机销售的真空过滤设备进行抽滤,得到的滤液使用饱和氢氧化钙溶液将其pH值调节至5.4,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.8,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速3200r/min进行离心分离14min,得到第一次碱沉上清液和沉淀物;所述的上清液弃去。
D、酸溶
往步骤C得到的沉淀物中添加150重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计12%盐酸溶液将其pH值调节至3.5,然后过滤得到酸溶滤液;
E、第二次碱沉
使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.5,接着使用浓度以重量计8%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.9,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速3800~r/min进行离心分离13min,得到第二次碱沉上清液和一种沉淀物;所述的上清液弃去。
F、提取植酸钙
往步骤E得到的沉淀物中添加180重量份去离子水,使用由上海平轩科学仪器公司以商品名高速剪切机销售的高剪切分散机混匀,再使用上述的离心机以离心转速4600r/min进行离心分离12min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行4次,如此分离得到的沉淀使用由上海精密仪器仪表有限公司以商品名鼓风干燥箱销售的干燥设备在温度58℃的条件下干燥7h,于是得到白色颗粒状的植酸钙产品,采用本说明书描述的分析方法(米糠中植酸钙的提取,曹春艳、赵永华)进行测定,其植酸钙产品的植酸钙含量是以植酸钙产品总重量计87.9%。根据本说明书描述的计算方法计算,植酸钙的回收率是90.3%。
G、提取葡萄糖
往步骤B得到的沉淀物中添加180重量份去离子水,搅拌溶解,使用上述的离心机以离心转速4600r/min进行离心分离12min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行3次;往如此分离得到的沉淀中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计30%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加由诺维信酶制剂公司以商品名LiquozymeX销售的高温液化酶,所述酶的量是以该悬浊液总重量计0.8%,使用由上海兆光生物工程公司以商品名喷射液化器销售的高温液化处理设备进行在下述条件高温液化处理达到DE值为18,喷射液化温度104℃,生成浆体经升温液化后在温度130℃下保温36min。
高温液化处理后再使用由山东景津板框滤液设备公司以商品名板框压滤机销售的板框压滤机在进料压力0.5MPa、过滤温度78℃的条件下进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼,蛋白滤饼用其体积4倍水进行洗涤。
然后,往所述的糖浆清液中添加以糖浆清液总重量计0.9%由诺维信酶制剂公司以商品名Dextorse销售的葡萄糖糖化酶在60℃条件下进行糖化处理36h。糖化处理得到的葡萄糖浆采用HPLC方法(GBT20885-2007)测定确定,其葡萄糖浆的葡萄糖含量是以葡萄糖浆总重量计97.9%。
得到的葡萄糖浆采用活性炭脱色和离子交换树脂脱盐,得到糖浆透光率98.9%,电导率22.7μs/cm。
再使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的浓缩设备,将脱色、脱盐的葡萄糖浆进行浓缩,得到精制葡萄糖浆,其葡萄糖浓度是以葡萄糖浆总重量计76%。然后,使用由滨湖药化设备厂以商品名结晶器销售的冷却设备,让所述的精制葡萄糖浆再在温度30℃、降温速率2.0℃/h与分离转速3000r/min的条件下冷却结晶24min。接着使用由上海合呈仪器公司以商品名真空干燥箱销售的干燥设备中在温度62℃下进行干燥18h,得到色泽洁白颗粒状的、纯度以重量计99.7%的结晶葡萄糖。根据本说明书描述的计算方法计算,结晶葡萄糖的回收率是72.1%。
H、提取米糠蛋白多肽
步骤G得到的蛋白滤饼使用温度85℃的水进行洗涤,调浆,再使用与前面所述的板框压滤机在同样条件下进行脱水;然后
往得到的滤饼中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计510%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.6%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名中性蛋白酶销售的中性蛋白酶,在温度52℃下进行酶解反应3h,接着添加以该悬浊液总重量计0.6%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名酸性蛋白酶销售的酸性蛋白酶,在温度52℃下进行酶解反应3h;再使用上述的离心机以离心转速4600r/min进行离心分离14min,离心分离得到含有多肽的上清液与沉淀物;
使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发器销售的真空浓缩设备,让所述的上清液在真空度0.09MPa与温度50℃的条件下进行浓缩,得到浓度为以其浓缩物总重量计45%的浓缩物,接着使用由常州建达干燥设备公司以商品名喷雾干燥机销售的喷雾干燥设备,在进风温度140℃条件下进行喷雾干燥,得到淡黄色的米糠蛋白多肽,采用凯氏定氮仪方法(GBT5009.502010)测定,所述米糠蛋白多肽的纯度是以米糠蛋白多肽总重量计90.6%。
使用由上海合呈设备公司以商品名鼓风干燥机销售的干燥机,所述的沉淀物在常压条件下进行热风干燥,得到含量为以重量计87.3%的米糠纤维。
实施例6:脱脂米糠的综合利用
该实施例的实施步骤如下:
A、原料预处理
称取460重量份由天津宏正饲料公司销售的脱脂米糠原料,往其中加入1000重量份水,搅拌均匀,然后使用由上海正远粉体工程设备公司以商品名粉碎机销售的粉碎机进行第一次粉碎,将脱脂米糠粉碎至80目,接着使用同一粉碎机进行第二次粉碎,使脱脂米糠再粉碎至100目,得到一种脱脂米糠混合液。
B、酸浸提
往步骤A得到的脱脂米糠混合液中添加浓度以重量计9.8%盐酸溶液,将所述混合液的pH值调节至3.8,在搅拌转速80r/min的条件下进行酸浸提2.4h,在酸浸提后接着使用由上海帅登仪器公司以商品名离心分离机销售的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离12min,得到上清液和沉淀物,所述的沉淀物待后续步骤处理。
C、第一次碱沉
步骤B得到的上清液使用由广州益爽过滤设备公司以商品名真空过滤机销售的真空过滤设备进行抽滤,得到的滤液使用饱和氢氧化钙溶液将其pH值调节至5.4,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.8,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离10min,得到第一次碱沉上清液和沉淀物;所述的上清液弃去。
D、酸溶
往步骤C得到的沉淀物中添加150重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计10%盐酸溶液将其pH值调节至3.9,然后过滤得到酸溶滤液;
E、第二次碱沉
使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.9,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.8,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离15min,得到第二次碱沉上清液和一种沉淀物;所述的上清液弃去。
F、提取植酸钙
往步骤E得到的沉淀物中添加150重量份去离子水,使用由上海平轩科学仪器公司以商品名高速剪切机销售的高剪切分散机混匀,再使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离10min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2次,如此分离得到的沉淀使用由上海精密仪器仪表有限公司以商品名鼓风干燥箱销售的热风干燥设备在温度58℃的条件下干燥10h,于是得到白色颗粒状的植酸钙产品,采用本说明书描述的分析方法(米糠中植酸钙的提取,曹春艳、赵永华)进行测定,其植酸钙产品的植酸钙含量是以植酸钙产品总重量计87.8%。根据本说明书描述的计算方法计算,植酸钙的回收率是92.9%。
G、提取葡萄糖
往步骤B得到的沉淀物中添加150重量份去离子水,搅拌溶解,使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离15min,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2次;往如此分离得到的沉淀中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计34%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加由诺维信酶制剂公司以商品名LiquozymeX销售的高温液化酶,所述酶的量是以该悬浊液总重量计0.5%,使用由上海兆光生物工程公司以商品名喷射液化器销售的高温液化处理设备进行在下述条件高温液化处理达到DE值为20:喷射液化温度104℃,生成浆体经升温液化后在温度128℃下保温36min,。
高温液化处理后再使用由山东景津板框过滤机公司以商品名板框压滤机销售的板框压滤机在进料压力0.6MPa、过滤温度85℃的条件下进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼,蛋白滤饼用其体积4倍水进行洗涤。
然后,往所述的糖浆清液中添加以糖浆清液总重量计0.5%由诺维信酶制剂公司以商品名Dextorse销售的葡萄糖糖化酶在60℃条件下进行糖化处理36h。糖化处理得到的葡萄糖浆采用HPLC方法(GBT20885-2007)测定确定,其葡萄糖浆的葡萄糖含量是以葡萄糖浆总重量计97.2%。
得到的葡萄糖浆采用活性炭脱色和离子交换树脂脱盐,得到糖浆透光率98.2%,电导率24.7μs/cm。
再使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的浓缩设备,将脱色、脱盐的葡萄糖浆进行浓缩,得到精制葡萄糖浆,其葡萄糖浓度是以葡萄糖浆总重量计77%。然后,使用由滨湖药化设备厂以商品名结晶器销售的冷却设备,让所述的精制葡萄糖浆再在温度60~20℃、降温速率2.0℃/h与分离转速3000r/min的条件下冷却结晶24min。接着使用由上海合呈仪器公司以商品名真空干燥箱售的干燥设备中在温度58℃下进行干燥20h,得到色泽洁白颗粒状的、纯度以重量计99.5%的结晶葡萄糖。根据本说明书描述的计算方法计算,结晶葡萄糖的回收率是92.0%。
H、提取米糠蛋白多肽
步骤G得到的蛋白滤饼使用温度80℃的水进行洗涤,调浆,再使用与前面所述的板框压滤机在同样条件下进行脱水;然后往得到的滤饼中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计12%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.5%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名中性蛋白酶销售的中性蛋白酶,在温度48℃下进行酶解反应3h,接着添加以该悬浊液总重量计0.8%的由无锡雪梅酶制剂公司以商品名酸性蛋白酶销售的酸性蛋白酶,在温度48℃下进行酶解反应2h;再使用上述的离心机以离心转速5000r/min进行离心分离15min,离心分离得到含有多肽的上清液与沉淀物;
使用由上海亚荣科学仪器公司以商品名旋转蒸发仪销售的真空浓缩设备,让所述的上清液在真空度0.09MPa与温度50℃的条件下进行浓缩,得到浓度为以其浓缩物总重量计36%的浓缩物,接着使用由常州建达干燥设备公司以商品名喷雾干燥机销售的喷雾干燥设备,在进风温度160℃条件下进行喷雾干燥,得到淡黄色的米糠蛋白多肽,采用凯氏定氮仪方法(GBT5009.502010)测定,所述米糠蛋白多肽的纯度是以米糠蛋白多肽总重量计89.2%。
使用由上海合呈仪器公司以商品名鼓风干燥箱销售的干燥机,所述的沉淀物在常压条件下进行热风干燥,得到含量为以重量计88.7%的米糠纤维。
Claims (10)
1.一种脱脂米糠的综合利用方法,其特征在于该方法的步骤如下:
A、原料预处理
称取300~500重量份脱脂米糠原料,往其中加入800~1200重量份水,搅拌均匀,然后进行第一次粉碎,将脱脂米糠粉碎至60~80目,接着进行第二次粉碎,使脱脂米糠再粉碎至100~120目,得到一种脱脂米糠混合液;
B、酸浸提
往步骤A得到的脱脂米糠混合液中添加浓度以重量计8~12%盐酸溶液,将所述混合液的pH值调节至3.0~4.0,在搅拌下进行酸浸提2~4h,在酸浸提后接着进行离心分离,得到上清液和沉淀物,所述的沉淀物待后续步骤处理;
C、第一次碱沉
步骤B得到的上清液进行抽滤,得到的滤液使用饱和氢氧化钙溶液将其pH值调节至5.0~6.0,接着使用浓度以重量计8~12%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.5~8.0,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后进行离心分离,得到第一次碱沉上清液和沉淀物;所述的上清液弃去;
D、酸溶
往步骤C得到的沉淀物中添加100~200重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计8~12%盐酸溶液将其pH值调节至3.0~4.0,然后过滤得到酸溶滤液;
E、第二次碱沉
使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.0~6.0,接着使用浓度以重量计8~12%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.5~8.0,于是得到一种含有沉淀物的浑浊液,然后进行离心分离,得到第二次碱沉上清液和一种沉淀物;所述的上清液弃去;
F、提取植酸钙
往步骤E得到的沉淀物中添加100~200重量份去离子水,采用高速剪切方式混匀,再离心分离,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2~4次,如此分离得到的沉淀在温度50~60℃的条件下干燥6~10h,于是得到白色颗粒状的、植酸钙含量为以重量计80%以上的植酸钙产品;
G、提取葡萄糖
往步骤B得到的沉淀物中添加100~200重量份去离子水,搅拌溶解,离心分离,得到的沉淀按照上述同样方式重复进行2~4次;往如此分离得到的沉淀中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计30~35%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.2%~1.0%的高温液化酶进行高温液化处理,高温液化处理后再使用板框压滤机进行热过滤分离,得到糖浆清液和蛋白滤饼;然后,往所述的糖浆清液中添加以糖浆清液总重量计0.4~1.0%葡萄糖糖化酶进行糖化处理,得到的葡萄糖浆通过脱色、脱盐得到精制葡萄糖浆,再通过冷却结晶、干燥得到色泽洁白颗粒状的、纯度以重量计95%以上的结晶葡萄糖;
H、提取米糠蛋白多肽
步骤G得到的蛋白滤饼使用温度80~90℃的水进行洗涤,调浆,再使用板框压滤机进行脱水;往得到的滤饼中添加去离子水,得到一种固形物含量为以该悬浊液总重量计8~12%的悬浊液;接着往所述的悬浊液中添加以该悬浊液总重量计0.2%~1.0%的中性蛋白酶,在温度45~55℃下进行酶解反应2~4h,接着添加以该悬浊液总重量计0.2%~1.0%的酸性蛋白酶,在温度45~55℃下进行酶解反应2~4h;离心分离得到含有多肽的上清液与沉淀物;让所述的上清液在真空下低温浓缩至浓度为以其浓缩物总重量计30~50%的浓缩物,接着喷雾干燥得到淡黄色的纯度以重量计95%以上的米糠蛋白多肽;所述的沉淀物经热风干燥得到米糠纤维,其含量为以重量计85%以上。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤A中,在粉碎过程中的脱脂米糠温度控制在50℃以下。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤B中,在酸浸提时搅拌速度是60~80r/min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤C中,使用饱和氢氧化钙溶液将所述滤液的pH值调节至5.2~5.8,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.6~7.8。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤D中,往步骤C得到的沉淀物中添加130~170重量份去离子水进行溶解,接着使用浓度以重量计10%盐酸溶液将其pH值调节至3.2~3.8。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤E中,使用饱和氢氧化钙溶液将步骤D得到的酸溶滤液的pH值调节至5.2~5.8,接着使用浓度以重量计10%氢氧化钠溶液将其pH值调节至7.6~7.8。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤G中,高温液化处理的条件是喷射液化温度100~106℃、高压保温温度125~130℃与处理时间20~40min,高温液化处理达到DE值DE值为15~20。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤G中,使用上海亚荣设备仪器公司的旋转蒸发仪将所述葡萄糖浆的葡萄糖浓度浓缩至以葡萄糖浆总重量计70%~80%;浓缩的葡萄糖浆在降温速率1.0~5.0℃/h与分离转速3000r/min的条件下在时间20~30min内冷却至温度60~20℃,然后在温度55~65℃下干燥12~20h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤H中,所述的蛋白滤饼使用温度80~90℃的水进行洗涤2~4次,其水量是所述蛋白滤饼体积的2~5倍。
10.根据权利要求10所述的方法,其特征在于在离心分离时所使用的离心机的转速是3000~5000r/min,离心时间是10~15min。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105039481A (zh) * | 2015-08-03 | 2015-11-11 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 一种提高多肽品质的米糠多肽的制备方法 |
CN105166941A (zh) * | 2015-10-20 | 2015-12-23 | 泰州麦凯乐生物科技有限公司 | 一种富含米糠多肽溶豆及其制作方法 |
CN106520879A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-03-22 | 无锡甜丰食品有限公司 | 稻谷加工副产品高效联产环糊精和米蛋白的方法 |
CN106755249A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-05-31 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种脱脂高温米糠粕综合利用的方法 |
CN107960587A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-27 | 江南大学 | 一种燕麦蒽酰胺提取物及其提取方法与它的用途 |
CN111118086A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 武汉轻工大学 | 一种白糠联产制备淀粉糖浆、植酸和蛋白质的方法和淀粉糖浆 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1073178A (zh) * | 1991-12-11 | 1993-06-16 | 周武军 | 一种提取肌醇磷酸脂的方法 |
CN101058822A (zh) * | 2007-05-17 | 2007-10-24 | 中兴能源技术(武汉)有限公司 | 米糠多糖和米糠蛋白的提取方法 |
CN102030773A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-04-27 | 江南大学 | 一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺 |
CN102618609A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-08-01 | 郑州凯乐生物能有限公司 | 一种综合利用脱脂米糠的方法 |
CN102787151A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-11-21 | 江南大学 | 一种白糠综合利用的方法 |
CN103242362A (zh) * | 2013-05-28 | 2013-08-14 | 合肥工业大学 | 膜技术制备高纯度植酸钙的生产方法 |
-
2013
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1073178A (zh) * | 1991-12-11 | 1993-06-16 | 周武军 | 一种提取肌醇磷酸脂的方法 |
CN101058822A (zh) * | 2007-05-17 | 2007-10-24 | 中兴能源技术(武汉)有限公司 | 米糠多糖和米糠蛋白的提取方法 |
CN102030773A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-04-27 | 江南大学 | 一种以脱脂米糠为原料联产植酸和低聚肽的工艺 |
CN102618609A (zh) * | 2012-03-26 | 2012-08-01 | 郑州凯乐生物能有限公司 | 一种综合利用脱脂米糠的方法 |
CN102787151A (zh) * | 2012-07-16 | 2012-11-21 | 江南大学 | 一种白糠综合利用的方法 |
CN103242362A (zh) * | 2013-05-28 | 2013-08-14 | 合肥工业大学 | 膜技术制备高纯度植酸钙的生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
李喜红等: ""酶法从脱脂米糠中提取蛋白质"", 《粮油加工与食品机械》 * |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105039481A (zh) * | 2015-08-03 | 2015-11-11 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 一种提高多肽品质的米糠多肽的制备方法 |
CN105039481B (zh) * | 2015-08-03 | 2018-05-22 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 一种提高多肽品质的米糠多肽的制备方法 |
CN105166941A (zh) * | 2015-10-20 | 2015-12-23 | 泰州麦凯乐生物科技有限公司 | 一种富含米糠多肽溶豆及其制作方法 |
CN106520879A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-03-22 | 无锡甜丰食品有限公司 | 稻谷加工副产品高效联产环糊精和米蛋白的方法 |
CN106520879B (zh) * | 2016-11-30 | 2020-01-21 | 无锡甜丰食品有限公司 | 稻谷加工副产品高效联产环糊精和米蛋白的方法 |
CN106755249A (zh) * | 2017-03-27 | 2017-05-31 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种脱脂高温米糠粕综合利用的方法 |
CN107960587A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-27 | 江南大学 | 一种燕麦蒽酰胺提取物及其提取方法与它的用途 |
CN111118086A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 武汉轻工大学 | 一种白糠联产制备淀粉糖浆、植酸和蛋白质的方法和淀粉糖浆 |
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Publication number | Publication date |
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