CN103242362A - 膜技术制备高纯度植酸钙的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及膜技术制备高纯度植酸钙的生产方法。具体操作步骤如下：（1）将脱脂米糠粉碎酸浸；（2）框板过滤，得到合并滤液；（3）超滤，收集得到的膜透过液和截留液；（4）加入饱和石灰水、氢氧化钠溶液中和，收集两种沉淀液；（5）微滤，收集截留液得到两种液体植酸钙；（6）干燥，得到两种固体植酸钙；膜透过液得到固体植酸钙的纯度为82％以上，截留液得到固体植酸钙的纯度为69%以上，按脱脂米糠原料计算得率为12.5%。本发明是将传统的植酸钙提取工艺与膜分离技术相结合，利用膜的无相变、低能耗、不破坏生物活性及操作简单等特点，提高了产品的纯度，省去了原有工艺中的脱色环节，降低了生产能耗，操作简单，利于工业化生产。

Description

膜技术制备高纯度植酸钙的生产方法

技术领域

本发明属于一种农副产品深加工技术领域，具体涉及一种植酸钙的生产方法。

背景技术

植酸钙是植酸(phytic acid IP6，肌醇六磷酸)的钙盐，广泛分布于植物体中，是植物种子的主要成份，能保护种子在贮存时不受氧化而无损失，谷类种皮（如米糠）和豆类中含量较高。植酸钙是一种重要的化工原料，在日用化工、医药工业、食品工业等都有重要的应用。例如，食品行业中用于酒类酵母培养时，替代磷酸钾可以使酵母增殖乙醇成分增加味道变得更加芳醇；油脂工业上可用来精制高纯度的植物食用油提高精炼率；印刷和感光材料工业中可用于制备平板减感液和用于制备预感光的正性感光平板；医药行业中精制植酸钙制成的内服药品能促进人体的新陈代谢，恢复体内磷的平衡且有补脑治疗神经炎神经衰弱及小儿佝偻病等效用。此外，工业生产中，液体植酸钙可以不经过烘干直接用于生产肌醇，也可以经洗涤后用弱酸除去植酸钙中大部分钙镁离子，再进行离子交换制取植酸。近年来，由于植酸钙有着广泛的用途和较高的经济价值，国内外食品行业以及医药行业对植酸钙的需求迅速增加，世界各国都在加大研究和开发力度。日本、美国等国家已把植酸作为重要的开发品种，生产能力和产量每年都在增加，并不断开发出新的用途。工业生产中普遍采用稀酸萃取加碱中和沉淀法制备植酸钙，这些方法获得的粗品植酸钙往往含有大量色素，对植酸钙品质及其商业价值有重大影响。目前我国虽然建成了几十家植酸生产厂，但由于工艺落后，生产过程中所造成的污染大，成本高、质量低，生产得率仅为原料的8%以下。

发明内容

为了提高植酸钙的纯度、得率、生产效率和降低生产成本，本发明提供一种膜技术制备高纯度植酸钙的生产方法。

膜技术制备高纯度植酸钙的具体操作步骤如下：

（1）酸浸：将脱脂米糠粉碎，过40目筛，加入水，脱脂米糠和水的质量比为1：10，用浓度0.2mol/L的盐酸调节pH值至3.0，加热至温度40℃，保温2.5h，并不断搅拌，得到酸浸液，将酸浸液冷却至室温；

（2）框板过滤：将酸浸液用框板滤布挤压过滤，先用100目滤布过滤两次，再用200目滤布过滤两次，收集滤液，洗涤滤渣2-3次，合并滤液；

（3）超滤：在0.2～0.3MPa压力条件下，对合并滤液通过超滤膜分离，膜分离过程中分3次适时加入合并滤液总量30-50%的水进行透析以增加透过液的量，收集得到的膜透过液和截留液；

（4）中和：分别向透过液和截留液中边搅拌边加入新鲜的饱和石灰水，调节pH值，当pH值为5.5～6.0时，改用浓度15%的氢氧化钠溶液，调节pH值至7，此时溶液分层，上层为稻草色，下层为乳白色沉淀，用饱和氯化钙溶液检测上层清夜中是否有游离的植酸根离子，静置2h，之后排出上清液，收集两种沉淀液；

（5）微滤：在0.2～0.30.2MPa压力条件下，对两种沉淀液分别通过微滤膜分离，收集两种截留液得到两种液体植酸钙；

（6）干燥：将两种液体植酸钙在温度70℃条件下分别干燥，得到两种固体植酸钙，膜透过液干燥获得的固体植酸钙的纯度为82%以上，截留液干燥获得的固体植酸钙的纯度为69%以上，以脱脂米糠原料计算植酸钙干品的得率为12.5%。

步骤（3）中超滤膜的孔径为500～1000A°。

步骤（5）中微滤膜的孔径为5～10μm。

本发明是将传统的植酸钙提取工艺与膜分离技术相结合，利用膜的无相变、低能耗、不破坏生物活性及操作简单等特点，所生产的植酸钙纯度可达到82.87％，蛋白质截留率达到95.80％，大大提高了产品的纯度，而且所生产的产品颜色为白色，不需进行脱色处理，省去了原有工艺中的脱色环节，降低了生产能耗，操作简单，利于工业化生产。

具体实施方式

 下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。

实施例1：

（1）酸浸：脱脂米糠粉碎后经过40目筛子，称取2kg，按1︰10加入水，用0.2mol/L盐酸调节pH至3.0，加热至40℃，保持恒温并不断搅拌,维持2.5h；

（2）框板过滤：将酸浸液冷却后，用框板滤布挤压过滤，先用100目滤布过滤两次，再用200目滤布过滤两次，收集滤液，洗涤滤渣3次，合并滤液；

（3）超滤：将合并滤液用JY-SUF60膜设备进行超滤分离，选择500A°孔径超滤膜，在0.2MPa压力条件下，对合并滤液通过超滤膜分离；膜分离过程中适时加入适量水进行透析以增加透过液的量，分3批次适时加入合并滤液总量30%的水，收集得到的膜透过液和截留液；

（4）中和：分别向膜透过液和截留液中边搅拌边加入新鲜的饱和石灰水，调节pH,当pH=6.0时，改用15%的氢氧化钠溶液，调节pH至7，此时溶液分层，上层为稻草色，下层为乳白色沉淀，用饱和氯化钙溶液检测上层清夜中是否有游离的植酸根离子，静置2h，之后排出上清液，收集两种沉淀液；

（5）微滤：将两种沉淀液分别用JY-SMF300微滤膜设备进行微滤分离，微滤膜孔径5μm，压力为0.2MPa，收集截留液得到两种液体植酸钙；

（6）干燥：将分离得到的两种液体植酸钙，采用红外干燥箱在70℃下干燥得两种植酸钙，称重。膜透过液得到固体植酸钙100.4g，纯度为82.87％，截留液得到固体植酸钙12.8g，纯度为69.36%，按脱脂米糠原料计算植酸钙干品的得率为12.5%。 

实施例2： 

（1）酸浸：脱脂米糠粉碎后经过40目筛子，称取2kg，按1︰10加入水，用0.2mol/L盐酸调节pH至3.0，加热至40℃，保持恒温并不断搅拌,维持2.5h；

（2）框板过滤：将酸浸液冷却后，用框板滤布挤压过滤，先用100目滤布过滤两次，再用200目滤布过滤两次，收集滤液，洗涤滤渣2次，合并滤液;

（3）超滤：将合并滤液用JY-SUF60膜设备进行超滤分离，选择1000A°孔径超滤膜，在0.3MPa压力条件下，对合并滤液通过超滤膜分离；膜分离过程中适时加入适量水进行透析以增加透过液的量，分3批次适时加入合并滤液总量50%的水，收集得到的膜透过液和截留液；

（4）中和：分别向膜透过液和截留液中边搅拌边加入新鲜的饱和石灰水，调节pH,当pH=5.0时，改用15%的氢氧化钠溶液，调节pH至7，此时溶液分层，上层为稻草色，下层为乳白色沉淀，用饱和氯化钙溶液检测上层清夜中是否有游离的植酸根离子，静置2h，之后排出上清液，收集两种沉淀液；

（5）微滤：将两种沉淀液分别用JY-SMF300微滤膜设备进行微滤分离，微滤膜孔径10μm，压力为0.30.2MPa，收集截留液得到两种液体植酸钙；

（6）干燥：将分离得到的两种液体植酸钙，采用红外干燥箱在70℃下干燥得两种固体植酸钙，称重。膜透过液得到固体植酸钙100.1g，纯度为82.57％，截留液得到固体植酸钙12.5g，纯度为69.16%，按脱脂米糠原料计算植酸钙干品的得率为12.5%。

Claims (3)

1.膜技术制备高纯度植酸钙的生产方法，其特征在于具体操作步骤如下：

（1）酸浸：将脱脂米糠粉碎，过40目筛，加入水，脱脂米糠和水的质量比为1：10，用浓度0.2mol/L的盐酸调节pH值至3.0，加热至温度40℃，保温2.5h，并不断搅拌，得到酸浸液，将酸浸液冷却至室温；

（2）框板过滤：将酸浸液用框板滤布挤压过滤，先用100目滤布过滤两次，再用200目滤布过滤两次，收集滤液，洗涤滤渣2-3次，合并滤液；

（3）超滤：在0.2～0.3MPa压力条件下，对合并滤液通过超滤膜分离，在膜分离过程中，分3次加入合并滤液总量30-50%的水进行透析，以增加透过液的量及提供植酸的收率，收集得到膜透过液和截留液；

（4）中和：分别向膜透过液和截留液中边搅拌边加入新鲜的饱和石灰水，调节pH值，当pH值为5.5～6.0时，改用浓度15%的氢氧化钠溶液，调节pH值至7，此时溶液分层，上层为稻草色，下层为乳白色沉淀，用饱和氯化钙溶液检测上层清夜中是否有游离的植酸根离子，静置2h，之后排出上清液，收集两种沉淀液；

（5）微滤：在0.2～0.30.2MPa压力条件下，对两种沉淀液分别通过微滤膜分离，收集两种截留液得到两种液体植酸钙；

（6）干燥：将两种液体植酸钙在温度70℃条件下分别干燥，得到两种植酸钙干品，膜透过液植酸钙干品的纯度为82%以上，截留液植酸钙干品的纯度为69%以上，以粗原料计算植酸钙干品的得率为12.5%。

2.根据权利要求1所述的膜技术制备高纯度植酸钙的生产方法，其特征在于：步骤（3）中超滤膜的孔径为500～1000A°。

3.根据权利要求1所述的膜技术制备高纯度植酸钙的生产方法，其特征在于：步骤（5）中微滤膜的孔径为5～10μm。