CN102260316A - 一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法,包括以下工艺步骤:采用石油醚将粉碎过筛后的油茶籽饼粕进行脱脂;将脱脂后的油茶籽饼粕粉末用85%~95%乙醇溶液经三次浸提,制得粗茶皂素浆状液;采用絮凝-沉淀释放法对粗茶皂素进行提纯:第一步用明矾溶液作为絮凝剂,过滤除去部分杂质;第二步用石灰乳液作为沉淀剂,使茶皂素转化为茶皂素钙沉淀下来与水溶性杂质分离;第三步用醋酸溶液作为皂素释放剂,使茶皂素钙将其转化为茶皂素溶于水中,过滤进一步去除杂质;将提纯得到的茶皂素溶液进行脱色,经浓缩、喷雾干燥制得精制茶皂素。本发明工艺简单,便于工业化规模生产,所得产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及农、林副产品深加工领域,具体是一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法。
背景技术
我国是油茶产量最大的国家,约有油茶资源367万公顷,年产油茶种籽64.5万吨。茶皂素存在于油茶籽榨除油脂后剩余残渣油茶饼粕中,我国每年40万吨左右的油茶籽饼粕被扔掉,相当于每年至少要扔掉13万吨茶皂素,造成极大的浪费。茶皂素具有优良的表面活性和特殊的生理活性,广泛应用于日化、医药、食品、建材和农药等行业。
工业化提取茶皂素的方法主要有水浸法和有机溶剂法两大类。水浸法生产工艺及设备简单、投资少、见效快,但生产废水处理量大、浓缩能耗高、干燥时茶皂素容易分解,且提取液中大量糊化的淀粉、胶体化的蛋白质,造成固液分离困难、产品颜色深、纯度低。有机溶剂法常用甲醇或乙醇作浸提剂,由于甲醇毒性的限制,乙醇作为浸提剂更具优势。乙醇浸提得到的茶皂素产品颜色较浅、纯度较高且便于生产茶皂素粉剂。
采用浸提法得到的粗茶皂素因含杂质较高,必须经过纯化精制后方可作为工业品应用。
近年来,国内外关于茶皂素提取纯化方法很多,包括正丁醇萃取法、重结晶法、聚酰胺柱层析法、硅胶柱层析法、超滤膜法、大孔树脂法、絮凝剂法、微滤-超滤法等。但这些方法均存在不足之处,如正丁醇萃取得到的茶皂素颜色太深,且杂质较多;硅胶柱层析法和聚酰胺柱层析法不适宜工业生产;重结晶法得率和纯度均不高,且不适合于工业化生产;大孔树脂和超滤纯化法其产品纯度较高,但超滤膜易堵塞,清洗困难,生产成本较高,致使茶皂素工业化生产和应用受到了限制。
发明内容
为了解决上述技术中存在的不足,本发明提供一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法。采用絮凝-沉淀释放法高效浓缩浸提液,可以克服茶皂素液浓缩困难的问题,并有效去除了部分蛋白质等杂质,要达到降低生产能耗、提高产品纯度、提高经济效益的目的。
本发明的这种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法包括以下工艺步骤:
A、将预榨-浸出制油后的油茶籽饼粕进行粉碎,过40~80目筛;
B、将步骤A粉碎过筛后的油茶籽饼粕用沸程60~90℃石油醚抽提,在60~65℃的热水浴中搅拌回流2~4h,过滤,滤液经减压蒸馏脱除溶剂,即得浸出油茶籽毛油,蒸脱的溶剂回收重复使用;
C、将步骤B脱脂后的油茶籽饼粕粉末用85%~95%乙醇浸提,在70~80℃的热水浴中加热回流2~4h,使用碟片离心机趁热分离出残渣,对残渣再重复浸提分离两次,合并三次离心分离得到的上清液,经减压蒸馏回收乙醇后,制得粗茶皂素浆状液;
D、将步骤C制得的粗茶皂素浆状液用絮凝剂絮凝,过滤除去部分杂质;
E、将步骤D处理得到的浆状液用沉淀剂沉淀,使茶皂素转化为茶皂素钙沉淀下来;
F、将步骤E得到的茶皂素钙再用皂素释放剂将其转化为茶皂素溶于水中;
G、将步骤F获得的茶皂素用脱色剂脱色,再经浓缩、喷雾干燥成粉,即得精制茶皂素。
所述步骤D中的絮凝剂为明矾,工艺条件为:明矾溶液的浓度为1%(w/w),用量为茶皂素量的1~5%,反应温度为60℃,反应时间为0.5~1h。
所述步骤E中的沉淀剂为石灰乳,工艺条件为:石灰乳液的浓度为40%(w/w),用量为茶皂素量的6~16%,反应温度为室温,反应时间为2~4h。
所述步骤F中的皂素释放剂为醋酸,工艺条件为:醋酸溶液浓度为40%(w/w),用量为茶皂素钙量的10~20%,反应温度为70℃,反应时间为2~4h。
所述步骤G中的脱色剂为二氧化氯、过氧化氢、硅藻土或活性炭。
本发明提供的这种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法具有如下优点:
1、采用先絮凝后沉淀释放高效纯化茶皂素的方法,大大降低了生产能耗,且制得的茶皂素产品纯度高(纯度>85%),质量好,色泽佳,应用范围广泛;
2、提取茶皂素后的脱皂粕其茶皂素残留量极低(<0.5%),且保留原有油茶籽粕中的蛋白、纤维等营养成分,脱皂粕可作为动物蛋白饲料,使油茶籽饼粕得到充分的利用;
3、工艺简单,工艺设计科学合理,可操作性强,便于工业化规模生产;
4、在生产过程中有机溶剂及提取废水循环使用,对环境无污染。
附图说明
附图为本发明油茶籽饼粕中提纯茶皂素方法的生产工艺流程图。
具体实施方式
由附图可知,用粉碎机将预榨-浸出制油后的油茶籽饼粕进行粉碎,过40~80目筛;将油茶籽饼粕粉末放入一个带搅拌、装有冷凝器的反应器中,向反应器中加入石油醚,在60℃的热水浴中搅拌回流2h,反应完毕后过滤,滤液经减压蒸馏脱除溶剂,即得浸出油茶籽毛油。将滤渣干燥后放入上述反应器中,向该反应器中加入浓度为85%的乙醇浸提,在70℃的热水浴中加热回流3h,用离心机趁热分离出残渣,对残渣再重复浸提分离两次,三次浸提后的残渣可作为动物饲料蛋白,合并三次离心分离得到的上清液,经减压蒸馏回收乙醇后,制得粗茶皂素浆状液。将絮凝剂明矾溶液加入到粗茶皂素浆状液中进行絮凝,明矾溶液浓度为1%(w/w),用量为茶皂素量的4%,反应温度为60℃,搅拌反应絮凝后沉淀3h,过滤去除固体杂质。在滤液中搅拌加入浓度为40%(w/w)石灰乳液作为沉淀剂,加入量为茶皂素量的10%左右,最终使反应体系呈微碱性,反应温度为室温,反应时间为2h,使茶皂素生成茶皂素钙沉淀下来。反应完成后将上层水溶液离心分离回收作为工艺用水,下层滤饼为茶皂素钙,在滤饼中搅拌加入皂素释放剂醋酸溶液,醋酸溶液浓度为40%(w/w),加入量为茶皂素钙量的20%左右,最终使反应体系呈微酸性,反应温度为70℃,反应时间为2h。真空抽滤得到滤液和滤渣,滤渣经多次洗涤并过滤,合并滤液,即为茶皂素溶液。向茶皂素溶液中加入浓度为6%的二氧化氯溶液进行脱色,脱色剂的加入量为茶皂素量的1%,脱色温度为70℃,脱色时间为30min。脱色后的茶皂素溶液真空浓缩后送入喷雾干燥塔内,得到淡黄色结晶物,即为精制茶皂素。所得产品茶皂素纯度>85%,其脱皂粕中茶皂素残留量<0.5%,可作为动物饲料蛋白。
Claims (5)
1.一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法,其特征在于包括下列工艺步骤:
A、将预榨-浸出制油后的油茶籽饼粕进行粉碎,过40~80目筛;
B、将步骤A粉碎过筛后的油茶籽饼粕用沸程60~90℃石油醚抽提,在60~65℃的热水浴中搅拌回流2~4h,过滤,滤液经减压蒸馏脱除溶剂,即得浸出油茶籽毛油,蒸脱的溶剂回收重复使用;
C、将步骤B脱脂后的油茶籽饼粕粉末用85%~95%乙醇浸提,在70~80℃的热水浴中加热回流2~4h,使用碟片离心机趁热分离出残渣,对残渣再重复浸提分离两次,合并三次离心分离得到的上清液,经减压蒸馏回收乙醇后,制得粗茶皂素浆状液;
D、将步骤C制得的粗茶皂素浆状液用絮凝剂絮凝,过滤除去部分杂质;
E、将步骤D处理得到的浆状液用沉淀剂沉淀,使茶皂素转化为茶皂素钙沉淀下来;
F、将步骤E得到的茶皂素钙再用皂素释放剂将其转化为茶皂素溶于水中;
G、将步骤F获得的茶皂素用脱色剂脱色,再经浓缩、喷雾干燥成粉。
2.根据权利要求1所述的一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法,其特征在于:所述步骤D中的絮凝剂为明矾,工艺条件为:明矾溶液的浓度为1%(w/w),用量为茶皂素量的1~5%,反应温度为60℃,反应时间为0.5~1h。
3.根据权利要求1所述的一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法,其特征在于:所述步骤E中的沉淀剂为石灰乳,工艺条件为:石灰乳液的浓度为40%(w/w),用量为茶皂素量的6~16%,反应温度为室温,反应时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法,其特征在于:所述步骤F中的皂素释放剂为醋酸,工艺条件为:醋酸溶液浓度为40%(w/w),用量为茶皂素钙量的10~20%,反应温度为70℃,反应时间为2~4h。
5.根据权利要求1所述的一种油茶籽饼粕中提纯茶皂素的方法,其特征在于:所述步骤G中的脱色剂为二氧化氯、过氧化氢、硅藻土或活性炭。
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