CN111187333A - 一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于植物提取的制备方法，特别涉及一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法。所述方法包括以下步骤：1)原料粉碎：将原料粉碎成颗粒状的茶粕；2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，除去茶粕中的油脂；3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，去除多余的乙酸乙酯；4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，浸提后得到的初提液中加入吸附剂吸附并过滤，得到浸提液。本发明方法所提取的茶皂素具有非常高的皂苷含量，又能对微生物、重金属元素进行有效控制，在化妆品领域中具有广泛的应用；同时整体方法简单、成本低、几乎无污染等优点，适合工业化生产，具有广阔的使用和推广价值。

Description

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法

技术领域

本发明属于植物提取的制备方法，特别涉及一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法。

背景技术

油茶籽是属于山茶科油茶树的种子，经压榨榨取茶油后剩下的残渣称为山茶籽饼(片)，又称油茶籽饼(片)。油茶籽的压榨方式分为液压和压压两种，其中山茶籽饼是山茶籽物理液压压榨茶油后剩下的茶渣，呈圆饼状，也叫茶枯饼。山茶籽片是山茶籽经螺旋压压压榨茶油后剩下的茶渣，呈片状。油茶籽饼片主要含有水分约14％、油脂5-8％、蛋白质15％、 粗纤维6％、糖类40％、茶皂素12％-18％等其他成分，其中，茶皂素是一种天然优良的非离 子表面活性剂，具有发泡、润湿、乳化、分散、去污洗涤等用途,还具有杀菌消炎、杀虫、 消肿镇痛等生理活性。在建筑、养殖业、农业、医药、化妆品等领域有广泛的用途。

早前，民间就有使用茶皂素来洗发护发的习惯，长期使用有止屑、止痒、去油、杀菌、修复受损发质的功效，是研制出高档洗发香波、天然草本洗发露的最佳天然表面活性剂。 市面上的洗护发产品全部使用化学合成表面活性剂，对皮肤有一定的刺激性，导致皮肤干燥， 而且会造成水体的富营养化。相比化学合成的表面活性剂，茶皂素高效、对环境友好、高生 物降解、无毒无公害。另外，利用茶皂素的杀菌消炎、消肿镇痛等生理活性，也可以制造一 些晒后修复霜、婴幼儿蚊虫叮咬、湿疹霜等护肤品，因此茶皂素在化妆品具有广泛的应用。

近年来，随着对茶皂素生产以及应用研究越来越重视，提出了各种不同生产方式及工 艺，目前提取纯化茶皂素的方法有很多种，水提法、水提醇沉法、混合溶剂提取法、正丁醇 萃取法、大孔树脂纯化法、超滤膜法等，这些方法不同程度的在提取率、时间、纯度、安全 及工业化生产等方面都有些不足。所以发展一种既可提高茶皂素品质又快速、安全、适合工 业化生产的方法显得尤为重要。

中国专利局于2018年2月13日公开了一种从油茶籽粕中提取茶皂素的方法的发明专 利授权，授权公开号为CN106083984B，其所公开的技术方案为：以油茶籽粕为原料，经粉碎后，用乙酸乙酯浸提脱脂，再用酶处理，使其细胞内有效成分充分释放，随后用乙醇配合超声提取，再利用尿素配合干冰降温，重结晶，使茶皂素沉淀，最后将沉淀物加热，使残留乙醇挥发，尿素分解，最终得到高纯度茶皂素固体。在该方案中，其利用粉碎和酶解对植物细胞进行了多次的破壁处理，但是，该方案仍存在着较为繁琐的问题，尤其在酶解阶段，对酶解过程的多种条件如温度以及液体体系环境等要求度高，对酶的种类也有较大的要求，在 工业生产上不适用。而在酶解破壁后，其虽对茶皂素的提取率得到了极大的提升，但是同样 的，对于其余成分，其提取效果也同样极大的提升，相当于引入了大量的杂质，而后续的步 骤中需要对杂质进行去除，除杂难度难度相较于提取难度更大，其所提取得到的茶皂素纯度 必然较低。

中国专利局还于2013年9月25日公开了一种茶饼蛋白质和茶饼茶皂素的一次性提取 方法的发明专利授权，授权公开号为CN102690320B，其工艺包括：备料、预热、浸提、一次吸附、水浓缩、二次吸附、浓缩、渗滤、蛋白干燥、洗脱、醇浓缩、萃取、除杂、茶皂素 干燥。其生产成本较低、能够一次性提取茶饼蛋白质和茶饼茶皂素等特点，既可用于提取油 茶籽茶饼中的茶饼蛋白和茶饼茶皂素，也可用于提取茶叶籽茶饼中的茶饼蛋白质和茶饼茶皂素，还可用于提取其它含油种仁的枯饼中的蛋白质和茶皂素。但其流程繁琐，仍存在着效率低下，不适于工业化生产的问题。

此外，周盛敏,杨光,刘灿召.混合溶剂法从油茶饼粕中提取茶皂素的研究[J].食品科 技,2008,33(9):184-188.这一文章中也提及了一种提取茶皂素的方法，其以茶籽作为原料，经 过粉碎、石油醚脱油、干燥、二次粉碎、95％乙醇-丙酮的回流浸提、过滤、沉淀和干燥制备 茶皂素。该方案相较于前述的两个技术方案，虽在一定程度上简化了整个的提取步骤，但是 其在首次粉碎后即达到1～3mm粒径，而在二次粉碎中必然会出现如同CN106083984B专利 所记载的技术方案所相似的问题，即在破壁后引入其余细胞内杂质。且在该方案中，其采用 95％乙醇-丙酮作为浸渍液，浸渍后浸提液中必然存在其余杂质，才需要后续的沉淀步骤浸提 进一步提纯，因此在该方案提纯所得到的茶皂素仍存在纯度较低的问题，并且该技术方案中 并未对金属元素等进行吸附去除，金属元素包括部分重金属元素，重金属元素包括铅、砷、 汞、镉等对人体有害的元素，这一类元素在人体积累到一定程度后会对人体产生不良反应， 在未去除重金属元素的情况下长期使用含重金属元素的茶皂素类洗护产品，必然会对人体产 生有害影响。

因此，目前虽对茶皂素的提取工艺进行了大量改进，但改进不彻底不全面、无法估计 提取效率和提取效果，大部分还是存在流程繁琐、存在一定的安全隐患，不适于工业化生产。

发明内容

为解决传统茶皂素提取的方法不同程度的在提取率、时间、纯度、安全及工业化生产 等方面都有些不足，而目前虽对茶皂素的提取工艺进行了大量改进，但改进不彻底不全面、 无法估计提取效率和提取效果，大部分还是存在流程繁琐、存在一定的安全隐患，不适于工 业化生产，以及现有技术提取制得的茶皂素中含有较多微生物和有害重金属成分等问题，本 发明提供了一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法。其主要要实现以下目的：一、大幅度地 简化茶皂素的提取工艺，并在简化工艺的基础上保持较高的提取率，以实现快速、高效且安 全地提取茶皂素的目的，使其更适于工业化生产使用；二、对微生物及有害重金属成分进行 有效控制，避免其用于化妆品时对人体造成不良影响。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将原料粉碎成颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，去除多余的乙酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，浸提后得到 的初提液中加入吸附剂吸附并过滤，得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏浓缩并干燥，得到固体茶皂素。

本发明对原料进行简单破碎，破碎过程对原料粒度要求低，仅需将其简单破碎为不小 于5mm粒径的颗粒状即可。在后续的预处理中，利用乙酸乙酯对茶粕进行预处理，能够去 除残留的油脂，脂肪的存在会影响茶皂素的提取率和色泽；在烘干的过程中能够去除多余的 乙酸乙酯和控制茶粕水分；预处理所用的乙酸乙酯能够进行回收再利用，更加环保，且可进 一步降低成本。在后续浸提的过程中，配制合适的混合溶液则能够实现对茶粕中茶皂素的浸 出，并加入硅藻土吸附色素和重金属，过滤后进行浓缩干燥即可得到色泽浅的固体茶皂素， 在该过程中混合溶液同样可以进行回收再利用。整体提取工艺简洁高效，且能够有效避免杂 质共浸出，纯度较高，且预处理和浸提过程所用的溶液均能够回收再利用，更加环保且降低 成本。

作为优选，步骤1)所述原料包括山茶籽饼和/或山茶籽片。

本发明直接采用压榨后的优质不发霉的山茶籽饼和/或山茶籽片作为原料，可避免目前 市面大多数以山茶饼和/或山茶籽片浸出油后的茶渣为原料提取的茶皂素溶剂残留的风险。

作为优选，步骤2)所述预处理中，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为(1.0～ 1.2)mL：1g。

乙酸乙酯用量过大则容易将茶皂素也大量浸出，降低产率；乙酸乙酯用量过小则会导 致油脂残留在茶粕上，降低后续制得的茶皂素的纯度。在该比例范围内，既能够确保油脂被 完全浸出，又能够避免茶皂素流失，保持较高的产率。

作为优选，步骤2)所述预处理浸渍提取过程中进行加热搅拌。

加热搅拌为在45～50℃条件下搅拌45～60min，搅拌速度无要求，加热搅拌能够使得茶粕和乙酸乙酯充分接触，提高预处理过程去除油脂的效率。

作为优选，步骤3)所述烘干过程中，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％。

低含水量的茶粕在后续浸提时能够产生更优的浸提效果，避免大量水分对浸提液进行 稀释，导致茶皂素的浸提率下降等问题的发生，并且低含水量使得茶粕更加松散，内部孔隙 率更高，与浸提液接触的比表面积增大，接触率提高，浸提效率和效果更优。

作为优选，步骤4)所述浸提步骤所用混合溶液中乙醇和乙酸乙酯的体积比为(4～10)： 1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：(4～8)mL。

该体积比范围内配制得到的混合溶液对茶皂素的溶解性最佳，提取效率最佳，并且对 其余可溶性成分等成分溶解性极差，能够避免蛋白质、糖类有利于微生物生长的杂质成分共 溶浸出。同理该料液比浸出效果最佳。

作为优选，步骤4)所述混合溶液中所用的乙醇为≥95wt％的乙醇水溶液。

乙醇纯度越高，提取效果越好。

作为优选，步骤4)所述浸提时间为3～5h；所述浸提在60～65℃条件下进行。

浸提时间过程容易造成杂质也开始浸出或浸出的茶皂素溶液曝露在空气中导致氧化， 浸提时间过短则无法有效、完全地提取茶皂素，提取率低。浸提温度过高容易造成有效成分 破坏或茶粕细胞壁破裂掺入大量杂质，而温度过低提取率低且吸附效果不好，在该温度范围 不仅能有效提取高纯度的茶皂素，并能进行高效吸附重金属和色素。

作为优选，步骤4)所述的吸附剂为硅藻土；所述硅藻土加入量为初提液的0.5～1.5wt％；所述硅藻土中硅藻壳体含量≥90wt％；所述吸附时长≥10min。

硅藻土对重金属元素具有优异的吸附效果，并且由于硅藻土的高孔隙率特征和强吸水 性能，能够对进一步降低浸渍液中的水含量，提高茶皂素的纯度和浓度；硅藻壳体含量高的 硅藻土颜色比较浅，且吸附效果好。

作为优选，步骤5)所述蒸馏浓缩过程优选采用减压蒸馏进行；所述干燥过程优选采 用真空干燥进行。

减压蒸馏具有高效的优点，且相较于热蒸馏，其能够避免茶皂素被破坏；真空干燥相 较于热烘干，其同样可避免茶皂素被破坏并具备高效的特点。

本发明的优点及有益效果是：

1)本发明开发的制备方法既能较好的保证茶皂素提取率和纯度，同时又能剔除或有害的杂质。 茶皂素的色泽为米黄色至米白色；水分含量＜5％；微生物中的菌落总数＜10CFU/g，即未检 出，霉菌和酵母菌总数＜10CFU/g，即未检出；重金属中的砷＜2mg/kg、汞＜1mg/kg、铅＜10mg/kg、镉＜5mg/kg；同时不存在溶剂残留，对皮肤无刺激，在化妆品领域中具有广泛的应 用；

2)本发明选用合适比例的乙酸乙酯，能降低糖类、蛋白质的含量，控制微生物，糖分和蛋白 质不仅是山茶籽饼和/或山茶籽片的主要成分，也是微生物生长的必要因素，所用溶剂乙酸乙 酯，可进行回收利用，更加环保且经济效益更高；

3)本发明选取原料直接为优质不发霉的压榨后山茶籽饼和/或山茶籽片的，不采用经过6号 溶剂提取油脂后的茶渣。因此，不存在6号溶剂的残留，制备过程安全，原料安全无毒；

5)本发明选用90％以上高含量的近白色硅藻土进行吸附色素和重金属，使得产品的色泽浅； 重金属含量符合化妆品安全技术范，非常适合应用在化妆品行业；

6)本发明方法还具有制备工艺简单、成本低、几乎无污染等优点，适合工业化生产。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作出进一步清楚详细的描述说明。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

如无特殊说明，本发明实施例所用原料均为市售或本领域技术人员可获得的原料；如 无特殊说明，本发明实施例所用方法均为本领域技术人员所掌握的方法。

实施例1

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将优质不发霉的山茶籽饼粉碎成5mm平均粒径的颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为 1.1mL：1g，浸渍提取过程中进行在50℃条件下加热搅拌60min，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％，去除多余的乙 酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，混合溶液中 乙醇和乙酸乙酯的体积比为8：1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：4mL，混合溶液中所用的 乙醇为95wt％的乙醇水溶液，浸提时间为5h，浸提在65℃条件下进行，浸提后得到的初提液 中加入硅藻壳体含量≥90wt％的硅藻土吸附10min并过滤，硅藻土加入量为初提液的0.5wt％， 得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏、减压浓缩至原体积的15％并在45摄氏度、0.1MPa 条件下至恒重，得到固体粉末装的茶皂素。

实施例2

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将优质不发霉的山茶籽片粉碎成4mm平均粒径的颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为 1.1mL：1g，浸渍提取过程中进行在50℃条件下加热搅拌60min，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％，去除多余的乙 酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，混合溶液中 乙醇和乙酸乙酯的体积比为8：1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：4mL，混合溶液中所用的 乙醇为95wt％的乙醇水溶液，浸提时间为3h，浸提在65℃条件下进行，浸提后得到的初提液 中加入硅藻壳体含量≥90wt％的硅藻土吸附10min并过滤，硅藻土加入量为初提液的1.0wt％， 得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏、减压浓缩至原体积的20％并真空干燥至恒重，得到 固体粉末装的茶皂素。

实施例3

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将优质不发霉的、质量比1:1的山茶籽饼和山茶籽片粉碎成4.5mm平均粒径的 颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为 1.1mL：1g，浸渍提取过程中进行在50℃条件下加热搅拌60min，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％，去除多余的乙 酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，混合溶液中 乙醇和乙酸乙酯的体积比为8：1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：8mL，混合溶液中所用的 乙醇为95wt％的乙醇水溶液，浸提时间为3h，浸提在65℃条件下进行，浸提后得到的初提液 中加入硅藻壳体含量≥90wt％的硅藻土吸附60min并过滤，硅藻土加入量为初提液的1.5wt％， 得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏、减压浓缩至原体积的15％并真空干燥至恒重，得到 固体粉末装的茶皂素。

实施例4

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将优质不发霉的山茶籽饼粉碎成5mm平均粒径的颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为 1.1mL：1g，浸渍提取过程中进行在50℃条件下加热搅拌60min，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％，去除多余的乙 酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，混合溶液中 乙醇和乙酸乙酯的体积比为10：1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：8mL，混合溶液中所用 的乙醇为≥95wt％的乙醇水溶液，浸提时间为3h，浸提在65℃条件下进行，浸提后得到的初 提液中加入硅藻壳体含量≥90wt％的硅藻土吸附60min并过滤，硅藻土加入量为初提液的 1.0wt％，得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏、减压浓缩至原体积的20％并真空干燥至恒重，得到 固体粉末装的茶皂素。

实施例5

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将优质不发霉的山茶籽饼粉碎成5mm平均粒径的颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为 1.2mL：1g，浸渍提取过程中进行在45℃条件下加热搅拌60min，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％，去除多余的乙 酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，混合溶液中 乙醇和乙酸乙酯的体积比为4：1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：8mL，混合溶液中所用的 乙醇为95wt％的乙醇水溶液，浸提时间为5h，浸提在60℃条件下进行，浸提后得到的初提液 中加入硅藻壳体含量≥90wt％的硅藻土吸附30min并过滤，硅藻土加入量为初提液的1.0wt％， 得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏、减压浓缩至原体积的18％并真空干燥至恒重，得到 固体粉末装的茶皂素。

实施例6

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将优质不发霉的山茶籽饼粉碎成5mm平均粒径的颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为 1.0mL：1g，浸渍提取过程中进行在50℃条件下加热搅拌45min，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％，去除多余的乙 酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，混合溶液中 乙醇和乙酸乙酯的体积比为8：1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：6mL，混合溶液中所用的 乙醇为95wt％的乙醇水溶液，浸提时间为3h，浸提在60℃条件下进行，浸提后得到的初提液 中加入硅藻壳体含量≥90wt％的硅藻土吸附30min并过滤，硅藻土加入量为初提液的1.0wt％， 得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏、减压浓缩至原体积的17％并真空干燥至恒重，得到 固体粉末装的茶皂素。

对比例1

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将优质不发霉的山茶籽饼粉碎成5mm平均粒径的颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为 1.1mL：1g，浸渍提取过程中进行在50℃条件下加热搅拌60min，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％，去除多余的乙 酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，混合溶液中 乙醇和乙酸乙酯的体积比为8：1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：4mL，混合溶液中所用的 乙醇为95wt％的乙醇水溶液，浸提时间为5h，浸提在65℃条件下进行，得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏、减压浓缩至原体积的15％并在45摄氏度、0.1MPa 条件下至恒重，得到固体粉末装的茶皂素。

对比例2

一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将优质不发霉的山茶籽片粉碎成4mm平均粒径的颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为 1.1mL：1g，浸渍提取过程中进行在50℃条件下加热搅拌60min，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％，去除多余的乙 酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，混合溶液中 乙醇和乙酸乙酯的体积比为8：1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：4mL，混合溶液中所用的 乙醇为95wt％的乙醇水溶液，浸提时间为3h，浸提在65℃条件下进行，得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏、减压浓缩至原体积的20％并真空干燥至恒重，得到 固体粉末装的茶皂素。

HG/T 4492-2013天然非离子表面活性剂，茶皂素的技术要求见表1。

表1品质要求表

项目	茶皂素(粉剂)
		色泽	浅黄色或浅褐色粉末
皂苷含量(干基)/％≥	60
		水分/％≤	6.0
水不溶物/％≤	0.5
		pH值(1％水溶液)	5.0～7.0
起始泡沫体积(40℃)/mL(1％水溶液)≥	170

结合HG/T 4492-2013天然非离子表面活性剂茶皂素的技术要求和化妆品安全技术规 范微生物和重金属的要求指标，对以上实施例和对比例所得的样品进行色泽、皂苷含量、水 分、微生物、重金属等指标各项指标测试，并与市面上其他厂家出售的茶皂素2个样品对比 测试，测试结果见表2。

表2测试结果

从上表可明显看出，本发明的提取方法既能较好保证茶皂素的高提取率和纯度，又能 对微生物和有害重金属元素进行有效控制，在化妆品领域中具有广泛的应用；同时整体方法 简单、成本低、几乎无污染等优点，适合工业化生产，具有广阔的使用和推广价值。

Claims (10)

1.一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)原料粉碎：将原料粉碎成颗粒状的茶粕；

2)预处理：利用乙酸乙酯对茶粕进行浸渍提取，除去茶粕中的油脂；

3)烘干：对预处理得到的茶粕进行烘干，去除多余的乙酸乙酯；

4)浸提和除杂：将乙醇和乙酸乙酯配制为混合溶液，对经烘干的茶粕进行浸提，浸提后得到的初提液中加入吸附剂吸附并过滤，得到浸提液；

5)浓缩干燥：对得到的浸提液进行蒸馏浓缩并干燥，得到固体茶皂素。

2.根据权利要求1所述的一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，步骤1)所述原料包括山茶籽饼和/或山茶籽片。

3.根据权利要求1所述的一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，步骤2)所述预处理中，所用乙酸乙酯体积与所用茶粕的质量比为(1.0～1.2)mL：1g。

4.根据权利要求1或3所述的一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，步骤2)所述预处理浸渍提取过程中进行加热搅拌。

5.根据权利要求1所述的一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，步骤3)所述烘干过程中，控制烘干后茶粕的含水量≤5wt％。

6.根据权利要求1所述的一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，步骤4)所述浸提步骤所用混合溶液中乙醇和乙酸乙酯的体积比为(4～10)：1，茶粕与混合溶液的料液比为1g：(4～8)mL。

7.根据权利要求1或6所述的一种茶皂素的简便提取方法，其特征在于，步骤4)所述混合溶液中所用的乙醇为≥95wt％的乙醇水溶液。

8.根据权利要求1所述的一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，步骤4)所述浸提时间为3～5h；所述浸提在60～65℃条件下进行。

9.根据权利要求1所述的一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，步骤4)所述的吸附剂为硅藻土；所述硅藻土加入量为初提液的0.5～1.5wt％；所述硅藻土中硅藻壳体含量≥90wt％；所述吸附时长≥10min。

10.根据权利要求1所述的一种应用于化妆品的茶皂素的提取方法，其特征在于，步骤5)所述蒸馏浓缩过程优选采用减压蒸馏进行；所述干燥过程优选采用真空干燥进行。