CN102659898A - 一种微波辅助提取茶皂素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波辅助提取茶皂素的方法，具体方法是：将已脱脂的油茶籽粕粉碎干燥，过筛后溶于有机溶液，微波辐射处理，然后过滤浓缩，干燥得粗茶皂素，再配制粗茶皂素水溶液，经絮凝、沉淀、转化、脱色处理，最后干燥得精制茶皂素产品。与现有茶皂素提取方法相比，提取本发明具有周期短，效率高，操作简单，使用的有机溶剂量小、消耗低、生产的茶皂素纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种用微波辅助提取茶皂素的方法。
背景技术
油茶属常绿小乔木，因其种子可榨油，故名。茶油色清味香，营养丰富，是优质食用油，也可作润滑剂、防锈油用于工业。但是其榨油后的油茶籽粕却常常无法得到利用。据研究，油茶籽粕中含有丰富的茶皂素，而我国每年至少有100万吨的油茶籽粕资源，若对其进行茶皂素的提取，可获得巨大的经济价值，同时也充分利用了资源。
茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物，是一种性能良好的非离子天然表面活性剂，具有良好的乳化、分散、发泡、湿润等功能，并且具有消炎、镇痛，抗渗透等药理作用。茶皂素产品为淡黄色的微细粉末，广泛应用于洗涤，毛纺、针织、医药、日用化工行业等生产。在固体型农药中作为湿润剂和悬浮剂，在乳油型农药中作为增效剂与展着剂，也可直接作为生物农药。
关于茶皂素的提取方法目前主要有水提法，有机溶剂提法，超声波提取法等等，但是许多方法存在成本高，效率低，提取纯度低等不足。
发明内容
针对这些不足，本发明的目的在于提供一种成本低，效率高，提取纯度较高的微波辅助提取茶皂素的方法。
为此，本发明采用的技术方案是这样的：一种微波辅助提取茶皂素的方法，其特征在于采用如下步骤：
A)将脱脂的油茶籽粕粉碎，过40目筛，取粒径小于40目的粉末烘干；称取油茶籽粕粉末溶于50～70％(体积分数)的有机溶液中，粉末与有机溶液固液比为1/4～1/8(g/ml)；
B)将步骤A得到的溶液边搅拌边进行微波辐射处理，时间为2～4min，温度为45～65℃；
C)将步骤B处理后的溶液抽滤、离心处理后得茶皂素提取液，将其在真空度0.08～1.00MPa下蒸发浓缩，之后真空干燥得粗茶皂素；
D)将步骤C得到的粗茶皂素配制成5％(质量分数)粗茶皂素水溶液，加入絮凝剂搅拌絮凝1h后过滤，絮凝剂用量为粗茶皂素水溶液体积1～3％；
E)将步骤D得到的过滤液用25％(质量分数)沉淀剂沉淀2h，沉淀剂用量为粗茶皂素水溶液体积的1/4；过滤后取沉淀物，用25％(质量分数)HCl溶液转化沉淀，过滤得茶皂素溶液，HCl用量为沉淀剂体积2倍，转化沉淀时间为1～2h，温度60℃；
F)将步骤E得到的茶皂素溶液，加入30％(质量分数)双氧水溶液进行脱色，双氧水溶液用量为茶皂素溶液体积1/4，温度60℃，时间30～60min；
G)将步骤F得到的脱色后溶液过滤、离心后蒸发浓缩，真空干燥得到精制茶皂素。
进一步地，步骤A所述的有机溶液为甲醇或乙醇水溶液。
步骤B所述的微波辐射处理，其参数为：功率为200～400W，频率为2450MHZ。
步骤D所述的絮凝剂，为0.5～1％(质量分数)的明矾或壳聚糖水溶液。
步骤E所述的沉淀剂为氢氧化钙溶液或碱式醋酸铅溶液。
其本发明的优点为：
1、利用微波处理提取茶皂素，大大地缩短了提取周期，提高了提取效率；
2、使用的有机溶剂量小，且部分有机溶剂可回收利用，节约了成本，保护了环境；
3、生产的茶皂素产品，颜色浅，纯度高，精制茶皂素纯度在90％以上；
4、整个提取工艺简单，容易操作；
具体实施方式
A)将脱脂的油茶籽粕粉碎，过40目筛，取粒径小于40目的粉末烘干；称取油茶籽粕粉末500g，溶于50％的乙醇溶液中，乙醇溶液用量为2L；
B)将步骤A得到的溶液边搅拌边进行微波辐射处理，微波功率为200～400W，频率为2450MHZ，处理时间为4min，温度为45～55℃；
C)将步骤B处理后的溶液抽滤、离心处理后得茶皂素提取液，将其在真空度0.8MPa下蒸发浓缩，之后真空干燥得粗茶皂素；
D)称取步骤C得到的粗茶皂素50g，配制成1L粗茶皂素水溶液，加入1％的明矾水溶液10ml，搅拌絮凝1h后过滤；
E)在步骤D得到的过滤液中加入250ml氢氧化钙溶液，氢氧化钙溶液浓度为25％(质量分数)，沉淀2h，过滤后取沉淀物；沉淀物加入500ml盐酸溶液，盐酸溶液浓度为25％(质量分数)，在60℃下转化沉淀2h，过滤得茶皂素溶液；
F)将步骤E得到的茶皂素溶液，加入30％(质量分数)双氧水溶液进行脱色，双氧水溶液用量为茶皂素溶液体积1/4，温度60℃，时间30～60min；
G)将步骤F得到的脱色后溶液过滤、离心后蒸发浓缩，真空干燥得到精制茶皂素。
Claims (5)
1.一种微波辅助提取茶皂素的方法，其特征在于采用如下步骤：
A)将脱脂的油茶籽粕粉碎，过40目筛，取粒径小于40目的粉末烘干；称取油茶籽粕粉末溶于50～70％(体积分数)的有机溶液中，粉末与有机溶液固液比为1/4～1/8(g/ml)；
B)将步骤A得到的溶液边搅拌边进行微波辐射处理，时间为2～4min，温度为45～65℃；
C)将步骤B处理后的溶液抽滤、离心处理后得茶皂素提取液，将其在真空度0.08～1.00MPa下蒸发浓缩，之后真空干燥得粗茶皂素；
D)将步骤C得到的粗茶皂素配制成5％(质量分数)粗茶皂素水溶液，加入絮凝剂搅拌絮凝1h后过滤，絮凝剂用量为粗茶皂素水溶液体积1～3％；
E)将步骤D得到的过滤液用25％(质量分数)沉淀剂沉淀2h，沉淀剂用量为粗茶皂素水溶液体积的1/4；过滤后取沉淀物，用25％(质量分数)HCl溶液转化沉淀，过滤得茶皂素溶液，HCl用量为沉淀剂体积2倍，转化沉淀时间为1～2h，温度60℃；
F)将步骤E得到的茶皂素溶液，加入30％(质量分数)双氧水溶液进行脱色，双氧水溶液用量为茶皂素溶液体积1/4，温度60℃，时间30～60min；
G)将步骤F得到的脱色后溶液过滤、离心后蒸发浓缩，真空干燥得到精制茶皂素。
2.根据权利要求1所述的微波辅助提取茶皂素的方法，其特征在于步骤A所述的有机溶液为甲醇或乙醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的微波辅助提取茶皂素的方法，其特征在于步骤B所述的微波辐射处理，其参数为：功率为200～400W，频率为2450MHZ。
4.根据权利要求1所述的微波辅助提取茶皂素的方法，其特征在于步骤D所述的絮凝剂，为0.5～1％(质量分数)的明矾或壳聚糖水溶液。
5.根据权利要求1所述的微波辅助提取茶皂素的方法，其特征在于步骤E所述的沉淀剂为氢氧化钙溶液或碱式醋酸铅溶液。
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