CN106749451A - 一种提取分离胡黄连苷ⅰ和胡黄连苷ⅱ的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从胡黄连中提取分离纯化胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的工艺方法,包括以下步骤:（1）胡黄连药粉用超声波提取得药液A；（2）药液A静置后过滤，滤液减压回收溶剂，浓缩成胡黄连流浸膏，用聚酰胺吸附拌样，干燥，上聚酰胺层析柱，用乙酸乙酯‑甲醇‑水‑甲酸混合溶剂洗脱；（3）上述洗脱液回收溶剂，浓缩至干，用乙醇溶解,加入中性醋酸铅沉淀剂使胡黄连苷I与胡黄连苷II分离。本发明成本低廉，产率高，工艺简单，适合大规模工业化生产。

Description

一种提取分离胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的方法
技术领域
本发明涉及一种从中药胡黄连中提取物分离胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的方法，属于医药技术领域。
背景技术
胡黄连为我国的传统中药，胡黄连为玄参科多年生草本植物胡黄连的干燥根茎，性寒味苦，有清热、除湿、明目、补肝、益胆、杀虫的效用，主治痨热咳嗽、湿热泻痢、小儿疳积、目赤等疾病。化学成分主要有环烯醚萜类、葫芦素类、苯乙醇糖苷类和酚苷类，另外还含有极少量的甘露醇、胡黄连醇、胡黄连甾醇、香荚兰乙酮及芳香酸等，其中胡黄连苷I（Picroside I）、胡黄连苷Ⅱ（Picroside Ⅱ）均属于环烯醚萜苷类化合物。胡黄连苷I 和胡黄连苷Ⅱ均具有保肝降脂利胆作用和对神经细胞损伤的保护作用。据报道，胡黄连苷Ⅱ主要有保肝利胆、抗炎平喘、保护神经、免疫调节等药理作用。
胡黄连苷I与胡黄连II极性相似，传统提取方法很难将两者分开，目前的技术大多为柱层析方法，分离速度慢，效率低。
发明内容
本发明提供了一种简便的分离胡黄连苷I与胡黄连苷II的制备方法，本发明的技术方案：从胡黄连中提取分离纯化胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的制备工艺，具体方法如下：
（1）取西藏胡黄连药材粉碎；
（2）制备胡黄连提取物：将干燥胡黄连药材粉碎，超声提取30-45min，提取溶剂为10-15倍量的75%-95%乙醇，提取液静置5-10h过滤得胡黄连续滤液；
（3）除杂：胡黄连续滤液，回收溶剂，浓缩成胡黄连流浸膏，用聚酰胺吸附，干燥。上聚酰胺层析柱，用水洗聚酰胺柱，洗至近无色，并且molish 反应阴性，用3-7 倍柱床体积的乙酸乙酯、甲醇、水、甲酸混合溶剂洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩至干，用乙醇溶解,得胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液；
（4）分离:在胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液中加入中性醋酸铅沉淀剂与胡黄连苷II形成沉淀,过滤浓缩即得胡黄连苷I，将胡黄连苷II沉淀悬浮于水或稀醇中，通入硫化氢气体，使铅盐分解并转为不溶性硫化铅沉淀，胡黄连苷II游离在溶液中，过滤，沉淀用水洗，洗滤液合并，再浓缩即得胡黄连苷II；
上述分离胡黄连苷I和胡黄连苷II的制备工艺，所述的步骤（3）中乙酸乙酯、甲醇、水、甲酸混合溶剂的比例为：乙酸乙酯在溶剂中体积占比为40%-60%，甲醇在溶剂中体积占比为10-30%，水在溶剂中体积占比为15-35%，甲酸在溶剂中体积占比为3-7%；
上述混合溶剂优选比例为：乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸=50：20：25：5；
前述分离胡黄连苷I和胡黄连苷II的制备工艺，所述的步骤（4）中所用的醋酸铅为饱和中性醋酸铅，饱和中性醋酸铅的用量为胡黄连提取物中胡黄连苷I和胡黄连苷II总重量的0.1-0.15 倍。
具体实施方式
实施例1
（1）取西藏胡黄连药材50g粉碎；
（2）制备胡黄连提取物：超声提取上述药粉30min，提取溶剂为10倍量75%乙醇，提取液静置8h过滤得胡黄连续滤液；
（3）除杂：胡黄连续滤液，80℃减压回收溶剂，浓缩成流浸膏，用10g聚酰胺吸附，干燥。上聚酰胺层析柱，用水洗聚酰胺柱，洗至近无色，并且molish 反应阴性，用4倍柱床体积的混合溶剂（乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸=40：23：30：7）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩至干，用乙醇溶解,得胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液；
（4）分离:在胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液中加入0.7g中性醋酸铅沉淀剂，慢加快搅，待8小时沉淀完全,过滤，滤液浓缩即得胡黄连苷I粗品2.3g，将沉淀悬浮于水中，通入硫化氢气体，使铅盐分解并转为不溶性硫化铅沉淀，胡黄连苷II游离在溶液中，过滤，沉淀用水洗，洗滤液合并，再浓缩即得胡黄连苷II粗品4.8g。
实施例2
（1）取西藏胡黄连药材50g粉碎；
（2）制备胡黄连提取物：超声提取上述药粉45min，提取溶剂为15倍量的85%乙醇，提取液静置5h过滤得胡黄连续滤液；
（3）除杂：胡黄连续滤液，60℃减压回收溶剂，浓缩成流浸膏，用15g聚酰胺吸附，干燥。上聚酰胺层析柱，用水洗聚酰胺柱，洗至近无色，并且molish 反应阴性，用7倍柱床体积的混合溶剂（乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸=60：22：15：3）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩至干，用乙醇溶解,得胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液；
（4）分离:在胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液中加入0.7g中性醋酸铅沉淀剂，慢加快搅，待8小时沉淀完全,过滤，滤液浓缩即得胡黄连苷I粗品2.2g，将沉淀悬浮于水中，通入硫化氢气体，使铅盐分解并转为不溶性硫化铅沉淀，胡黄连苷II游离在溶液中，过滤，沉淀用水洗，洗滤液合并，再浓缩即得胡黄连苷II粗品4.6g。
实施例3
（1）取西藏胡黄连药材50g粉碎；
（2）制备胡黄连提取物：超声提取上述药粉40min，提取溶剂为12倍量的90%乙醇，提取液静置10h过滤得胡黄连续滤液；
（3）除杂：胡黄连续滤液，70℃减压回收溶剂，浓缩成流浸膏，用20g聚酰胺吸附，干燥。上聚酰胺层析柱，用水洗聚酰胺柱，洗至近无色，并且molish 反应阴性，用5倍柱床体积的混合溶剂（乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸=40：30：23：7）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩至干，用乙醇溶解,得胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液；
（4）分离:在胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液中加入0.7g中性醋酸铅沉淀剂，慢加快搅，待8小时沉淀完全,过滤，滤液浓缩即得胡黄连苷I粗品2.0g，将沉淀悬浮于水中，通入硫化氢气体，使铅盐分解并转为不溶性硫化铅沉淀，胡黄连苷II游离在溶液中，过滤，沉淀用水洗，洗滤液合并，再浓缩即得胡黄连苷II粗品4.4g。
实施例4
（1）取西藏胡黄连药材50kg粉碎；
（2）制备胡黄连提取物：超声提取上述50kg胡黄连药粉35min，提取溶剂为10倍量的95%乙醇，提取液静置8h过滤得胡黄连续滤液；
（3）除杂：胡黄连续滤液，60℃减压回收溶剂，浓缩成流浸膏，用10kg聚酰胺吸附，干燥。上聚酰胺层析柱，用水洗聚酰胺柱，洗至近无色，并且molish 反应阴性，用7倍柱床体积的混合溶剂（乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸=60：22：15：3）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩至干，用乙醇溶解,得胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液；
（4）分离:在胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液中加入900g中性醋酸铅沉淀剂，慢加快搅，待8小时沉淀完全,过滤，滤液浓缩即得胡黄连苷I粗品2000g，将沉淀悬浮于水中，通入硫化氢气体，使铅盐分解并转为不溶性硫化铅沉淀，胡黄连苷II游离在溶液中，过滤，沉淀用水洗，洗滤液合并，再浓缩即得胡黄连苷II粗品4000g。
实施例5
（1）取西藏胡黄连药材150kg粉碎；
（2）制备胡黄连提取物：超声提取上述150kg胡黄连药粉40min，提取溶剂为10倍量的75%乙醇，提取液静置5h过滤得胡黄连续滤液；
（3）除杂：胡黄连续滤液，60℃减压回收溶剂，浓缩成流浸膏，用30kg聚酰胺吸附，干燥。上聚酰胺层析柱，用水洗聚酰胺柱，洗至近无色，并且molish 反应阴性，用3倍柱床体积的混合溶剂（乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸=50：20：25：5）洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩至干，用乙醇溶解,得胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液；
（4）分离:在胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液中加入1800g中性醋酸铅沉淀剂，慢加快搅，待5小时沉淀完全,过滤，滤液浓缩即得胡黄连苷I粗品5700g，将沉淀悬浮于水中，通入硫化氢气体，使铅盐分解并转为不溶性硫化铅沉淀，胡黄连苷II游离在溶液中，过滤，沉淀用水洗，洗滤液合并，再浓缩即得胡黄连苷II粗品11900g。

Claims (4)

1.一种提取分离胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的方法，其特征在于，具体方法如下：
（1）提取；将干燥胡黄连药材粉碎，超声提取30-45min，提取溶剂为10-15倍量的75%-95%乙醇，提取液静置5-10h过滤得胡黄连续滤液；
（2）除杂：胡黄连续滤液，回收溶剂，浓缩成胡黄连流浸膏，用聚酰胺吸附拌样，干燥；
上聚酰胺层析柱，用水洗聚酰胺柱，洗至近无色，并且molish 反应阴性，用3-7 倍柱体积的乙酸乙酯、甲醇、水、甲酸混合溶剂洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，浓缩至干，用乙醇溶解,得胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液；
（3）分离:在胡黄连苷I与胡黄连苷II混合液中加入中性醋酸铅沉淀剂，与胡黄连苷II形成沉淀,过滤浓缩滤液即得胡黄连苷I，将胡黄连苷II沉淀悬浮于水或稀乙醇中，通入硫化氢气体，使铅盐分解并转为不溶性硫化铅沉淀，胡黄连苷II游离在溶液中，过滤，沉淀用水洗，洗滤液合并，再浓缩即得胡黄连苷II。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于除杂过程中聚酰胺层析所用溶剂系统为乙酸乙酯、甲醇、水、甲酸混合溶剂，其中乙酸乙酯在溶剂中体积占比为40%-60%，甲醇在溶剂中体积占比为10-30%，水在溶剂中体积占比为15-35%，甲酸在溶剂中体积占比为3-7%。
3.根据权利要求2所述的溶剂系统，其特征在于混合溶剂优选比例为：乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸=50：20：25：5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分离过程中所用的醋酸铅为饱和中性醋酸铅，饱和中性醋酸铅的用量为胡黄连提取物中胡黄连苷I和胡黄连苷II总重量0.1-0.15倍。
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