CN115124587A - 从茶酒糟中提取茶皂素的方法及应用 - Google Patents
从茶酒糟中提取茶皂素的方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115124587A CN115124587A CN202210597383.XA CN202210597383A CN115124587A CN 115124587 A CN115124587 A CN 115124587A CN 202210597383 A CN202210597383 A CN 202210597383A CN 115124587 A CN115124587 A CN 115124587A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tea
- extraction
- tea saponin
- saponin
- microwave
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 241001122767 Theaceae Species 0.000 title claims abstract description 177
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 title claims abstract description 103
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 title claims abstract description 103
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 title claims abstract description 103
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 102
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 83
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000000874 microwave-assisted extraction Methods 0.000 claims abstract description 28
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 10
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 3
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 claims description 6
- 241000191963 Staphylococcus epidermidis Species 0.000 claims description 5
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 claims description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 abstract description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 235000013616 tea Nutrition 0.000 description 146
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 31
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 6
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 6
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 5
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000011161 development Methods 0.000 description 4
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 4
- 230000036541 health Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 241000588769 Proteus <enterobacteria> Species 0.000 description 2
- 241000607142 Salmonella Species 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 2
- 238000002481 ethanol extraction Methods 0.000 description 2
- 235000019225 fermented tea Nutrition 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 2
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000000540 analysis of variance Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000036772 blood pressure Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000002860 competitive effect Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000003467 diminishing effect Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 description 1
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 description 1
- 239000001648 tannin Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J63/00—Steroids in which the cyclopenta(a)hydrophenanthrene skeleton has been modified by expansion of only one ring by one or two atoms
- C07J63/008—Expansion of ring D by one atom, e.g. D homo steroids
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms
- A01N43/04—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom
- A01N43/14—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom six-membered rings
- A01N43/16—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one or more oxygen or sulfur atoms as the only ring hetero atoms with one hetero atom six-membered rings with oxygen as the ring hetero atom
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01P—BIOCIDAL, PEST REPELLANT, PEST ATTRACTANT OR PLANT GROWTH REGULATORY ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR PREPARATIONS
- A01P3/00—Fungicides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/70—Carbohydrates; Sugars; Derivatives thereof
- A61K31/7028—Compounds having saccharide radicals attached to non-saccharide compounds by glycosidic linkages
- A61K31/7034—Compounds having saccharide radicals attached to non-saccharide compounds by glycosidic linkages attached to a carbocyclic compound, e.g. phloridzin
- A61K31/704—Compounds having saccharide radicals attached to non-saccharide compounds by glycosidic linkages attached to a carbocyclic compound, e.g. phloridzin attached to a condensed carbocyclic ring system, e.g. sennosides, thiocolchicosides, escin, daunorubicin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/60—Sugars; Derivatives thereof
- A61K8/602—Glycosides, e.g. rutin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P31/00—Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
- A61P31/04—Antibacterial agents
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
- A61Q17/005—Antimicrobial preparations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/20—Carbocyclic rings
- C07H15/24—Condensed ring systems having three or more rings
- C07H15/256—Polyterpene radicals
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
- Y02A40/10—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in agriculture
- Y02A40/20—Fertilizers of biological origin, e.g. guano or fertilizers made from animal corpses
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Oncology (AREA)
- Communicable Diseases (AREA)
- Birds (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开一种从茶酒糟中提取茶皂素的方法及应用，包括以下步骤：预处理：将茶酒糟依次烘干、粉碎、过筛后，得到茶酒糟粉末密封备用；提取：将所述茶酒糟粉末，按一定料液比加入乙醇溶液，振荡混匀，再装入微波化学反应器内进行微波提取，提取结束后取滤液；净化：向所述滤液加入活性炭，搅拌一段时间，过滤，即可得到含茶皂素的净化液。本发明在最佳工艺条件下进行平行实验，结果显示茶皂素最高提取率为17.44%，最低提取率为17.36%，两者相差较小，说明提取茶皂素的最优工艺条件稳定可靠，合理可行。
Description
技术领域
本发明属于茶酒糟回收利用领域，具体涉及一种从茶酒糟中提取茶皂素的方法及应用。
背景技术
茶叶的成分大多具有营养特性及功能性，有消炎抑菌、降低血脂、血糖、血压、抗衰老、抗辐射、防癌等作用。采用茶叶浸提、酿制或配制的保健酒既具有茶的芬芳典雅，也具有酒的深沉浑厚，是集营养、保健为一体的多功能饮品。随着人们保健意识的增强和社会观念的转变，近年来茶类保健酒受到人们的青睐。在生产茶酒的过程中，会产生酒糟等副产品，茶酒糟主要由发酵后的茶叶组成，据估计我国每年会产生100万吨以上的茶叶副产物，在如此庞大的基数下，由于提取技术匮乏，人们多把茶酒糟用作肥料，甚至直接废弃，大大降低了茶酒糟的利用价值。
基于此，本研究以发酵后的茶酒糟为原料进行深入的探究，为企业实现茶酒糟资源化利用，提高产业附加值提供科学依据。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种稳定可靠、合理可行的从茶酒糟中提取茶皂素的方法及应用。
为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
一种从茶酒糟中提取茶皂素的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：将茶酒糟依次烘干、粉碎、过筛后，得到茶酒糟粉末密封备用；
(2)提取：将所述茶酒糟粉末，按一定料液比加入乙醇溶液，振荡混匀，再装入微波化学反应器内进行微波提取，提取结束后取滤液；
(3)净化：向所述滤液加入活性炭，搅拌一段时间，过滤，即可得到含茶皂素的净化液。
作为进一步的技术方案，以上所述烘干温度为70～80℃，所述过筛为过40目筛。
作为进一步的技术方案，以上所述茶酒糟粉末和乙醇溶液的料液比为1g∶(20～30)mL。
作为进一步的技术方案，以上所述乙醇溶液的体积分数为70～75％。
作为进一步的技术方案，以上所述微波提取的功率为400～800W，微波频率为1500～2400MHz，微波提取温度为60～75℃，微波提取时间为90～120min。
一种如上所述的茶皂素的应用，所述含茶皂素的净化液用于抑菌。
作为进一步的技术方案，以上所述含茶皂素的净化液用于抑制表皮葡萄球菌。
作为进一步的技术方案，以上所述含茶皂素的净化液的抑菌浓度为30～60mg/mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用微波辅助乙醇浸提法从茶酒糟中提取茶皂素，对温度、乙醇体积分数、料液比、提取时间四个因素进行限定，得到提取茶皂素的最佳工艺，在最佳工艺条件下进行平行实验，结果显示茶皂素最高提取率为17.44％，最低提取率为17.36％，两者相差较小，说明提取茶皂素的最优工艺条件稳定可靠，合理可行。
(2)本发明所制得的茶皂素对表皮葡萄球菌有明显的抑制作用，可用于制备抑菌液等。
(3)本发明的茶皂素提取物取自生产茶酒的副产物茶酒糟，其中仍含有大量的茶皂素，为促进茶酒生产副产物茶酒糟资源的有效开发和利用提供了一定参考价值和理论依据。
附图说明
图1为本发明中乙醇体积分数对茶皂素提取率的影响图；
图2为本发明中茶酒糟粉末和乙醇溶液的料液比对茶皂素提取率的影响；
图3为本发明中微波提取时间对茶皂素提取率的影响；
图4为本发明中微波提取温度对茶皂素提取率的影响；
图5为茶皂素标准品红外光谱图；
图6为本发明所得茶皂素产品红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
本发明实施例以广西三江县吉龙农业科技有限公司生产茶酒过程中产生的酒糟为原料。
实施例1：
将茶酒糟放入电热恒温鼓风干燥箱中以70℃烘干，然后进行粉碎，过40目筛，密封备用。称取茶酒糟粉末1g，按乙醇体积分数70％、料液比1g：30mL加入乙醇溶液，振荡混匀，装入微波化学反应器内，启动微波提取装置，进行微波提取，微波提取的功率为800W，微波频率为2400MHz，提取温度为75℃，提取时间为90min，提取结束后取滤液，向滤液加入活性炭，搅拌一段时间，过滤，即可得到含茶皂素的净化液，茶皂素提取率为11.5％。
实施例2：
将茶酒糟放入电热恒温鼓风干燥箱中以75℃烘干，然后进行粉碎，过40目筛，密封备用。称取茶酒糟粉末1g，按乙醇体积分数70％、料液比1g：20mL加入乙醇溶液，振荡混匀，装入微波化学反应器内，启动微波提取装置，进行微波提取，微波提取的功率为400W，微波频率为1500M Hz，提取温度为75℃，提取时间为90min，提取结束后取滤液，向滤液加入活性炭，搅拌一段时间，过滤，即可得到含茶皂素的净化液，茶皂素提取率为10.3％。
实施例3：
将茶酒糟放入电热恒温鼓风干燥箱中以80℃烘干，然后进行粉碎，过40目筛，密封备用。称取茶酒糟粉末1g，按乙醇体积分数75％、料液比1g：20ml加入乙醇溶液，振荡混匀，装入微波化学反应器内，启动微波提取装置，进行微波提取，微波提取的功率为600W，微波频率为2400MHz，提取温度为75℃，提取时间为120min，提取结束后取滤液，向滤液加入活性炭，搅拌一段时间，过滤，即可得到含茶皂素的净化液，茶皂素提取率为10.09％。
实施例4：
将茶酒糟放入电热恒温鼓风干燥箱中以80℃烘干，然后进行粉碎，过40目筛，密封备用。称取茶酒糟粉末1g，按乙醇体积分数70％、料液比1g：30ml加入乙醇溶液，振荡混匀，装入微波化学反应器内，启动微波提取装置，进行微波提取，微波提取的功率为600W，微波频率为2400M Hz，提取温度为70℃，提取时间为90min，提取结束后取滤液，向滤液加入活性炭，搅拌一段时间，过滤，即可得到含茶皂素的净化液，茶皂素提取率为16.98％。
实施例5：
将茶酒糟放入电热恒温鼓风干燥箱中以80℃烘干，然后进行粉碎，过40目筛，密封备用。称取茶酒糟粉末1g，按乙醇体积分数75％、料液比1g：30ml加入乙醇溶液，振荡混匀，装入微波化学反应器内，启动微波提取装置，进行微波提取，微波提取的功率为600W，微波频率为2400M Hz，提取温度为60℃，提取时间为90min，提取结束后取滤液，向滤液加入活性炭，搅拌一段时间，过滤，即可得到含茶皂素的净化液，茶皂素提取率为17.44％。
以下为茶酒糟中茶皂素提取工艺的研发过程：
主要原料及试剂：茶酒糟；茶皂素标准品(HPLC≥98％)；无水乙醇；活性炭(AR)；香草醛(AR)；浓硫酸(AR)。
步骤1：茶酒糟的预处理：将茶酒糟放入电热恒温鼓风干燥箱中烘干，然后进行粉碎，过40目筛，密封备用。
步骤2：定量分析：运用茶苷显色法对茶皂素进行定量分析，香草醛-浓硫酸能与茶皂素反应形成特征的红色。绘制标准曲线用于测定茶皂素含量，对样品含量进行测定。
步骤3：茶皂素的提取：取一定量处理好的茶酒糟，加入30ml乙醇溶液，振荡混匀。
步骤4：放入一定温度的水浴恒温振荡器中震荡，装入微波化学反应器内进行微波提取，微波提取的功率为600W，微波频率为2400M Hz，提取结束后取滤液。
步骤5：加入适量的活性炭于滤液中搅拌。
步骤6：再用滤纸过滤，将滤液进行茶皂素含量的测定。
步骤7：采用控制变量法，在不同的提取温度、提取时间、料液比及乙醇体积分数下进行单因素试验，以茶皂素的提取率为试验指标，探讨这四个因素对茶皂素提取率影响。
步骤8：在单因素试验得到单个因素对茶皂素提取效率的影响后，为确定多个因素协同作用对茶皂素浸提得率的影响，设计L16(45)正交试验，考察温度、乙醇体积分数、料液比、提取时间对茶皂素提取率的综合作用。
由图1可知，在乙醇体积分数为70％时，茶皂素的提取率最大；经过分析，其原因可能是体积分数为70％的乙醇的极性与茶皂素的极性相似，两者的互溶度大，所以茶皂素更容易溶出，而乙醇体积分数过高，茶酒糟中的一些蛋白质以及可溶性糖类物质等容易发生凝聚，从而影响茶皂素的提取率。所以，选取乙醇体积分数的最佳条件为70％。
由图2可知，随着料液比的增加，茶皂素的提取率也随之提高，当料液比高于1:25时，茶皂素的提取率略有下降。经过分析，料液比为1:5时提取率极低的原因可能是溶质和溶剂的比例较小时，茶酒糟浸提液存在饱和现象，导致茶皂素难以溶解出；随着料液比的攀升，茶皂素与溶剂的接触机率增大，对茶皂素的溶出有利。当料液比达到1:30时，茶酒糟中其他醇溶性的物质竞相被溶解，从而阻碍茶皂素的溶出。所以，选取提取茶皂素的最佳料液比为1:25。
由图3可知，提取时间在30-90min内，茶皂素的提取率随提取时间的增加而提高，这可能是由于随着提取时间的延长，茶皂素能有足够的时间与浸提液充分接触，致使茶皂素不断地溶解于溶剂中，提取率不断提高；而提取时间大于90min后，随着提取时间的增加，茶皂素的提取率呈下降趋势，这可能是茶皂素经过长时间受热而分解。同时，由于长时间加热，茶酒糟中的蛋白质和单宁等物质的溶出也会阻碍茶皂素的溶出。所以，最终确定茶皂素提取的最佳时间为90min。
由图4可知，随着提取温度的升高，茶皂素的提取率逐渐增大，经过分析，其原因可能是温度升高，由于茶酒糟浸提液中分子的热运动速度加快，茶皂素分子从茶酒糟中向浸提液扩散的速度增快，使得茶皂素的提取率增大。由于乙醇的沸点为78℃，温度过高会导致乙醇挥发从而影响料液比不准确.所以，最终确定提取茶皂素的最佳温度为75℃。
由表1可知，各因素影响茶皂素提取率的主次顺序为C＞D＞B＞A，即料液比＞提取时间＞乙醇体积分数＞提取温度。较优参数组合为A1B3C4D3，即从茶酒糟中提取茶皂素的最佳条件为温度60℃，乙醇体积分数75％，料液比1:30，提取时间90min。
表1 L16(45)正交结果与极差分析表
由表2可知，在从茶酒糟中提取茶皂素的过程中，料液比对其影响极其显著，乙醇体积分数和提取时间影响显著，提取温度对其影响不显著。
表2正交试验方差分析(α＝0.05)
对提取工艺进行验证实验，按照茶皂素提取的最佳工艺条件，进行三次平行实验，分别准确称取1.0000g茶酒糟粉末，在料液比为1:30，乙醇体积分数为75％，提取温度60℃以及提取时间为90min的条件下提取茶皂素，测定茶皂素的含量并计算提取率，验证提取茶皂素实验条件的稳定性。结果如表3所示。三次平行实验的结果表明，3次平行实验的结果稳定，提取率最高达17.44％，说明正交试验得到的最佳提取条件是可取的。
表3茶皂素提取工艺的验证实验结果表
进行红外光谱测定，分别取茶皂素标准品和提取得到的茶皂素样品适量，与KBr混匀研磨后、制得溴化钾压片。在4000～400cm-1波数范围下进行扫描，得到红外光谱图。
红外光谱研究分子的振动-转动能级跃迁。从图5和图6可知，两个红外谱图分别在3425cm-1、3443cm-1处有吸收峰，为羟基伸缩振动吸收峰；3074cm-1、3065cm-1为饱和C-H的伸缩振动；在2500～1900cm-1范围没有明显的吸收峰，说明没有叁键和累积双键出现；1688cm-1、1691cm-1为羰基伸缩振动吸收峰；1085cm-1、1078cm-1为C-O伸缩振动吸收峰；707cm-1、702cm-1为C-H面外弯曲振动吸收峰。由上可知，该物质中含有羟基、甲基和羰基等，与茶皂素的主要官能团基本一致。并且样品和茶皂素标准品图谱数据基本相同。因此，本发明得到的产品是茶皂素。
用不同浓度茶皂素进行抑菌实验，由表4可知，茶皂素对不同菌种的抑菌效果表现均不相同，抑制效果跟浓度有密切关系，抑菌圈大小随茶皂素浓度变化呈现出随浓度升高而增大的规律。试验表明，茶皂素溶液对表皮葡萄球菌表现出较明显的抑制作用，对变形杆菌的抑菌效果较弱，对沙门氏菌无抑制作用。
表4抑菌圈直径大小(mm)
进一步抑菌试验表明，茶皂素溶液对表皮葡萄球菌表现出较明显的抑制作用，对变形杆菌的抑菌效果较弱，对沙门氏菌无抑制作用。
本发明试验表明，生产茶酒的副产物茶酒糟仍含有丰富的茶皂素。茶皂素在医药、农药以及化妆品领域有很好的开发价值和利用前景，本实验为促进茶酒生产的副产物茶酒糟资源的有效开发和利用提供了一定的参考价值和理论依据。
本发明以实施例2进行微波辅助对比实验：
对比例一：将茶酒糟放入电热恒温鼓风干燥箱中以75℃烘干，然后进行粉碎，过40目筛，密封备用。称取茶酒糟粉末1g，按乙醇体积分数70％、料液比1g：20mL加入乙醇溶液，振荡混匀，提取温度为75℃，提取时间为90min，提取结束后取滤液，向滤液加入活性炭，搅拌一段时间，过滤，即可得到含茶皂素的净化液，茶皂素提取率为5.3％。
通过对比例一与实施例2的对比可知，当乙醇浸提时辅以微波辅助，提取率可提高一倍。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种从茶酒糟中提取茶皂素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预处理：将茶酒糟依次烘干、粉碎、过筛后，得到茶酒糟粉末密封备用；
（2）提取：将所述茶酒糟粉末，按一定料液比加入乙醇溶液，振荡混匀，再装入微波化学反应器内进行微波提取，提取结束后取滤液；
（3）净化：向所述滤液加入活性炭，搅拌一段时间，过滤，即可得到含茶皂素的净化液。
2.根据权利要求1所述的从茶酒糟中提取茶皂素的方法，其特征在于：所述烘干温度为70～80℃，所述过筛为过40目筛。
3.根据权利要求1所述的从茶酒糟中提取茶皂素的方法，其特征在于：所述茶酒糟粉末和乙醇溶液的料液比为1g∶（20～30）mL。
4.根据权利要求1或3所述的从茶酒糟中提取茶皂素的方法，其特征在于：所述乙醇溶液的体积分数为70～75%。
5.根据权利要求1所述的从茶酒糟中提取茶皂素的方法，其特征在于：所述微波提取的功率为400～800W，微波频率为1500～2400MHz，微波提取温度为60～75℃，微波提取时间为90～120min。
6.一种如权利要求1～6所述的茶皂素的应用，其特征在于：所述含茶皂素的净化液用于抑菌。
7.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述含茶皂素的净化液用于抑制表皮葡萄球菌。
8.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述含茶皂素的净化液的抑菌浓度为30～60mg/mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210597383.XA CN115124587B (zh) | 2022-05-30 | 2022-05-30 | 从茶酒糟中提取茶皂素的方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210597383.XA CN115124587B (zh) | 2022-05-30 | 2022-05-30 | 从茶酒糟中提取茶皂素的方法及应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115124587A true CN115124587A (zh) | 2022-09-30 |
| CN115124587B CN115124587B (zh) | 2023-11-07 |
Family
ID=83378767
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210597383.XA Active CN115124587B (zh) | 2022-05-30 | 2022-05-30 | 从茶酒糟中提取茶皂素的方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115124587B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102659898A (zh) * | 2012-04-20 | 2012-09-12 | 浙江理工大学 | 一种微波辅助提取茶皂素的方法 |
| CN103833819A (zh) * | 2014-02-12 | 2014-06-04 | 安徽省华银茶油有限公司 | 一种从茶籽粕提取茶皂素的新工艺 |
-
2022
- 2022-05-30 CN CN202210597383.XA patent/CN115124587B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102659898A (zh) * | 2012-04-20 | 2012-09-12 | 浙江理工大学 | 一种微波辅助提取茶皂素的方法 |
| CN103833819A (zh) * | 2014-02-12 | 2014-06-04 | 安徽省华银茶油有限公司 | 一种从茶籽粕提取茶皂素的新工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 梁丹等: "微波辅助提取茶籽皂苷工艺技术研究", 湖南省茶叶学会2011年学术年会论文集 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115124587B (zh) | 2023-11-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106083946B (zh) | 一种从薯莨中提取单宁的工艺方法 | |
| CN111249321B (zh) | 一种同时制备黑穗醋栗多酚及多糖的方法 | |
| CN108392500A (zh) | 一种制备灵芝三萜的方法 | |
| CN111592575A (zh) | 一种化合物精氨酸双糖苷afg的合成新方法 | |
| CN102796203A (zh) | 一种抗氧化活性油茶饼粕多糖的制备方法 | |
| CN106957373A (zh) | 一种山药多糖提取方法 | |
| CN102908375B (zh) | 从人参须中同时提取和分离皂苷富集物和多糖富集物的方法 | |
| CN106083548B (zh) | 一种微波辅助萃取干姜姜辣素的方法 | |
| CN115124587B (zh) | 从茶酒糟中提取茶皂素的方法及应用 | |
| CN104122241A (zh) | 一种快速测定三叶青中硒含量的方法 | |
| CN112645961B (zh) | 一种利用塔拉单宁制备鞣花酸的方法 | |
| CN102670680A (zh) | 短柄五加总皂苷的提取方法 | |
| Ziping et al. | Inquiry of water-soluble polysaccharide extraction conditions from grapefruit skin | |
| Mi et al. | Coupling of ultrasound‐assisted extraction and expanded bed adsorption for simplified medicinal plant processing and its theoretical model: Extraction and enrichment of ginsenosides from R adix G inseng as a case study | |
| Zhang et al. | Synthesis and characterisation of seleno-Cynomorium songaricum Rupr. polysaccharide | |
| CN110713508A (zh) | 从柑橘渣中提取柚皮苷的方法 | |
| CN104744367B (zh) | 莲子心生物碱的闪式提取方法 | |
| CN109704955B (zh) | 氘代大黄酸及其制备方法和应用 | |
| CN111018675A (zh) | 一种高效增量提取大麻二酚的方法 | |
| CN114288357B (zh) | 一种铁皮石斛制品及其制备方法 | |
| CN102327310B (zh) | 一种高纯度桔梗总皂苷的制备方法 | |
| CN104083453A (zh) | 一种水蓼总黄酮的提取方法 | |
| CN109503731A (zh) | 一种利用辐照辅助微波热酸水解同时制备低分子量壳聚糖及d-氨基葡萄糖硫酸盐的方法 | |
| CN116818918B (zh) | 粗壮女贞的指纹图谱构建方法与高分辨质谱成分基础鉴定的构建方法及其应用 | |
| CN112341504A (zh) | 一种有机溶剂浸提法提取葡萄籽中单宁的条件优化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |