CN104744367B - 莲子心生物碱的闪式提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种莲子心提取物的生产方法。步骤如下：将预处理后的原料和提取溶剂混合后，采用闪式提取器，提取2～8分钟，混悬液过滤，得滤液；所述的提取溶剂是水和/或乙醇。优选的，所述的提取溶剂是体积百分浓度为50‑70％的乙醇溶液。将滤液蒸干，得浸膏；将所得浸膏加水混悬，用正己烷萃取，弃去正己烷层，水层用三氯甲烷萃取，三氯甲烷层减压蒸干，得莲心总碱。本发明的方法操作简单，提取时间短，提取时间为传统加热回流提取用时的4％以下，样品后处理方便，节约能源，生产成本低，周期短，适合应用于大规模生产。通过此方法可以提取获得莲心碱，异莲心碱和甲基莲心碱。

Description

莲子心生物碱的闪式提取方法
技术领域
本发明属于从中草药中提取有效成分的方法领域，具体地涉及一种从莲子心中提取生物碱的方法。
背景技术
莲子心为睡莲科植物莲成熟种子中间的绿色胚根。主产湖南、湖北、江西、福建、江苏、浙江等地。性味苦，寒。清心，去热，止血，涩精。治心烦，口渴，吐血，遗精，平和五脏之气。研究表明其中含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱、荷叶碱、前荷叶碱、牛角花素、甲基紫堇杷灵、去甲基乌药碱、亚美罂粟碱等生物碱，又含水犀草甙、金丝桃甙、芸香甙等黄酮类。研究表明其中的生物碱类成分具有强大的降血压，扩张血管，抗心律失常，降脂，抗氧化，清除自由基抗炎以及癌症增敏剂等药理作用。
目前，随着生活节奏的加快和环境污染，高血压，高血脂等疾病几率成上升趋势，莲子心作为药食同源的植物，表现出很好的保健和药理作用，其中主要的生物碱莲心碱，异莲心碱以及甲基莲心碱表现出来的降血压，抗氧化，以及自由基清除的药理作用日益引起人们的重视，具有很好的医药学前景。
传统提取方法如加热回流法、冷浸法、微波法、超声法等已被人们熟知，传统方法提取时间过长，从40分钟至12小时不等，致使生产效率低，生产周期长，提取率低并且提取物中含有黄酮叶绿素等杂质较多不利于生物碱的纯化，生产成本大，耗能大，收率低，而且加热易破坏原有的活性成分，不适合大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种莲子心提取物的生产方法，克服了现有提取方法的提取时间长，耗能大等缺点。以达到提高生产效率，缩短生产周期，增加产物得率，降低生产成本的目的。
本发明采用的技术方案是：莲子心生物碱闪式提取方法，步骤如下：
1)原料的预处理：将样品于40℃下干燥3～5小时；所述的样品为莲子心；
2)闪式提取：将预处理后的原料和提取溶剂混合后，采用闪式提取器，提取2～8分钟，混悬液过滤，得滤液；所述的提取溶剂是体积百分浓度为50-70％的乙醇溶液。
3)浓缩：将滤液蒸干，得浸膏；
4)提纯：将3)所得浸膏加水混悬，进行两次萃取，第一次用有机溶剂萃取后，弃去有机层，水层继续进行第二次萃取，第二次用有机溶剂萃取后，取有机层，有机层减压蒸干，得莲心总碱。优选的，将3)所得浸膏加水混悬，用正己烷萃取，弃去正己烷层，水层用三氯甲烷萃取，三氯甲烷层减压蒸干，得莲心总碱。
本发明的有益效果是：本发明的方法操作简单，提取时间短，提取时间为传统加热回流提取用时的4％以下，样品后处理方便，节约能源，生产成本低，周期短，适合应用于大规模生产。通过此方法可以提取获得莲心碱，异莲心碱和甲基莲心碱。采用本方法，每100g干燥莲子心可以提取出莲心总碱2.0-4.0g。
附图说明
图1是莲心碱，异莲心碱，甲基莲心碱的标准品液质图谱。
其中，a：甲基莲心碱；b：莲心碱；c：异莲心碱。
图2是本发明提取液的液质图谱。
其中，a1：甲基莲心碱；b1：莲心碱；c1：异莲心碱。
具体实施方式
实施例1 莲子心生物碱闪式提取方法
(一)制备方法
1)原料的预处理：将莲子心于40℃下干燥4小时，取20g于烧杯中；
2)提取溶剂：量取200ml 60％(v/v)乙醇溶剂；
3)闪式提取：将提取溶剂置于1)步骤的烧杯中，使用闪式提取器对其进行机械粉碎式提取3min，混悬液过滤，得滤液；
4)浓缩：将滤液浓缩，得浸膏；
5)提纯：将4)所得浸膏加水混悬，用正己烷萃取，弃去正己烷层，水层用三氯甲烷萃取，得三氯甲烷层减压干燥，得莲心总碱。
(二)检测
将得到的莲心总碱溶于水中，定容至50ml，从中取40μl定容到10ml容量瓶中，取少量使用孔径为0.22μm的微孔滤膜将其过滤，使用Agilent1290以及Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪，以莲心碱，异莲心碱，甲基莲心碱作为评价指标。同时以莲心碱，异莲心碱和甲基莲心碱的标准品作对照，液质图谱如图1和图2所示，图1和图2可见，采用本发明的方法获得了莲心碱，异莲心碱和甲基莲心碱。测得每100g干燥的莲子心样品中可以提取出莲心碱0.5622g，异莲心碱0.2483g，甲基莲心碱0.7366g。
实施例2 不同提取溶剂的影响
(一)制备方法:
1)原料的预处理：将莲子心于40℃下干燥4小时，取20g于烧杯中；
2)提取溶剂：分别量取200ml的正丁醇，水，乙醇，甲醇，丙酮，乙酸乙酯；
3)闪式提取：将提取溶剂置于1)步骤的烧杯中，使用闪式提取器对其进行机械粉碎式提取3min，混悬液过滤，得滤液；
(二)检测
分别将正丁醇提取物，水提取物，乙醇提取物，甲醇提取物，丙酮提取物，乙酸乙酯提取物溶于水中，定容到50ml，取40μl定容到10毫升，取少量使用孔径为0.22μm的微孔滤膜将其过滤，使用Agilent1290以及Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪，以莲心碱，异莲心碱，甲基莲心碱作为评价指标。测得结果表1。
表1
莲心碱ng 异莲心碱ng 甲基莲心碱ng
水提取物 543.1433 743.1224 907.1583
甲醇提取物 1253.0935 1792.1868 2024.1254
乙醇提取物 1438.1294 1904.1403 2487.0755
正丁醇提取物 1098.2768 1788.3622 1688.0937
乙酸乙酯提取物 1227.3510 1672.2641 1910.8870
丙酮提取物 709.3803 1403.3839 1793.2837
由表1可见，乙醇的提取效率高于其他，故选用乙醇作为提取试剂，而且乙醇价格便宜，易于回收，毒性较低。
实施例3 提取溶剂浓度的影响
(一)制备方法：方法同实施例1，只是如表2改变乙醇溶剂的浓度。
(二)检测
1、吸光度测定：分别将不同浓度乙醇的提取物溶于水中，定容到50ml，取40μl定容到10毫升，取少量，用岛津2550测定282nm处的吸光度，结果如表2。
表2
体积分数％ 0 20 40 50 60 70 80
吸光度 0.214 0.280 0.284 0.334 0.410 0.367 0.299
由表2可见，不同浓度的乙醇具有不同的提取效果，60％的乙醇吸光度最大，而且提取液无明显绿色，70％和80％乙醇提取液吸光度较小，而且提取液成明显的绿色，说明含有叶绿素等杂质，不利于生物碱的纯化。故优选60％乙醇作为提取用剂。
2、分别取50％乙醇提取物、60％乙醇提取物和70％乙醇提取物，溶于水中，定容至50ml，从中取40μl定容到10ml容量瓶中，取少量使用孔径为0.22μm的微孔滤膜将其过滤，使用Agilent1290以及Agilent6460三重串联四级杆液质联用仪，测定莲心碱，异莲心碱，甲基莲心碱含量，结果如表3。
表3
由表3可见，60％乙醇作为提取溶剂，莲子心生物碱的提取量大。
实施例4 提取条件的优化
(一)利用design-expert软件对提取条件进行优化，方法同实施例1，改变溶剂用量，提取时间，提取次数。
结果显示，提取溶剂用量为莲子心重量的17.74倍，提取时间2.73分钟，提取次数为3次为最佳提取工艺。
实施例5 不同提取方法的比较
(一)提取方法，按照文献最优提取方法，分别对冷浸，冷浸加搅拌，超声，微波，热回流，闪式提取等方法进行比较。
冷浸：以水作为溶剂，固液比1：50，时间24小时
冷浸加搅拌：以水作为溶剂，固液比1：50，时间24小时
超声：浸泡1小时，固液比1:40.4，乙醇体积分数64.4％，超声40min
微波提取：微波功率400W、微波时间5min、料液比1∶30(g∶mL)、乙醇体积分数65％，温度45℃
热回流：采用90％乙醇热回流，提取两次，固液比1:10，时间60min和45min
闪式提取：60％乙醇溶液，提取溶剂用量为莲子心重量的17.74倍，每次提取时间2.73分钟，提取次数为3次。
(二)检测同实施例1检测结果如表4
表4
提取方法 莲心碱含量ng 异莲心碱含量ng 甲基莲心碱含量ng
超声 1937.1224 3785.1637 5487.2462
热回流 1656.2136 3693.1198 5475.4907
冷浸 2003.9578 4029.6074 5830.5325
冷浸加搅拌 2308.0035 3739.6109 5487.9616
微波 3229.8463 5088.7042 6822.2352
闪提 4093.0058 5630.8058 7274.9230
由表4可见，显示闪式提取方法明显优于其他方法，叶绿素等杂质较少，速度快。提取条件稳定可控。适用于大规模提取，其结果显示对生物碱的提取具有相对专一性
实施例6
(一)取100g莲子心，以60％的乙醇作为提取溶剂，提取溶剂用量为莲子心的17.74倍，提取时间2.73分钟，提取次数为3次。
(二)第一次萃取溶剂分别选用，乙酸乙酯，三氯甲烷，正己烷，乙醚，正丁醇，环己烷等。
(三)检测条件：分别称取不同溶剂萃取后剩余固体的含量，结果如表5。
表5
溶剂类型 乙酸乙酯 三氯甲烷 正己烷 乙醚 正丁醇 环己烷
重量 2.838 3.580 0.482 1.743 2.543 1.034
由表5可见，经过液质检测，正己烷层中不含有莲心碱，异莲心碱和甲基莲心碱。故选择先用正己烷进行第一次萃取，弃去正己烷层，可以除掉一些极性小的杂质，然后用三氯甲烷萃取得到莲心总碱。

Claims (2)

1.莲子心生物碱闪式提取方法，其特征在于步骤如下：
1)原料的预处理：将样品于40℃下干燥3～5小时；所述的样品为莲子心；
2)闪式提取：取预处理后的原料莲子心，加入体积百分浓度为60％的乙醇溶液，乙醇溶液用量为莲子心重量的17.74倍，采用闪式提取器，每次提取时间2.73分钟，提取3次，得滤液；
3)浓缩：将滤液蒸干，得浸膏；
4)提纯：将3)所得浸膏加水混悬，进行两次萃取，第一次用正己烷萃取后，弃去有机层，水层继续进行第二次萃取，第二次用三氯甲烷萃取后，取有机层，有机层减压蒸干，得莲心总碱。
2.根据权利要求1所述的莲子心生物碱闪式提取方法，其特征在于：所述的莲心总碱是莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的混合物。
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