CN105949121A - 一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法及其应用。该方法包括如下步骤：莲子心药材浸泡于甲醇和/或乙醇的水溶液中进行超声或闪式提取，得提取物；提取液浓缩，酸提碱沉，离心，通过大孔吸附树脂柱吸附、醇的水溶液洗脱等方法，得到一种甲基莲心碱粗品，纯度70％以上。本发明生产成本低，操作简单易行，设备投入小，绿色环保，适合工业化生产应用。
Description
技术领域
本发明属于天然药材提取物的深加工技术领域，具体涉及一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法。
背景技术
随着社会人口的老龄化，老年痴呆症与脑血管疾病、恶性肿瘤已被列为三大老年人疾病。老年痴呆(Alzheimer Disease，简称AD)是一种病因不明的原发性脑部退行性疾病，是老年人的多发病和常见病。1907年Alois Alzheimer首先描述此病，目前病因尚不明确，临床以进行性记忆和后天获得的知识丧失和生活能力最终丧失为特征。AD发病率约占痴呆病人的40％-60％，病理特征主要为皮质神经元纤维缠结(Neurofibrillary tangles,NFTs)和神经炎性斑(Senile plaques,SP)的出现及大量神经元的死亡。据统计，当今世界约有5000多万老年人患有不同程度的痴呆。AD在确诊后平均生存期为7-8年。西方国家这类病人每年需花费约1.5万美元，我国虽没有这方面的统计，估计每年总花费约200亿人民币。由此可见，AD已是家庭和社会的沉重负担，不仅是一个重大的医学问题，而且是一个严重的社会问题。近十年AD的研究取得了很大进展，国外分析家预测在未来十年内AD患者将会增加到20％左右，AD药品市场的增长速度将有较大幅度的上升。
因此，研究开发治疗或预防老年痴呆等神经退化性疾病和高血压等心脑血管疾病的药物具有巨大的市场前景。
莲子心(lotus plumula)为睡莲科植物莲NelumbonuciferaGaertn.成熟种子中间的绿色胚根，主要分布于中国江西广昌、南丰白舍镇、浙江西湖、福建建宁、江苏太湖等地；性味苦、寒，去热止血，治心烦，口渴，平和五脏之气。研究表明莲子心中含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱、荷叶碱、前荷叶碱、牛角花素、去甲乌药碱等生物碱类化合物，该类化合物具有较强的降低血压，扩张血管，降脂，抗氧化，保护神经细胞、清除自由基抗炎以及癌症增敏等药理作用。但是目前甲基莲心碱的提取方法复杂，收率低，纯度低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方法易行，操作简便，成本低廉，甲基莲心碱提取率和纯度较高的从莲子心中提取甲基莲心碱的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，包括如下工艺步骤：
1)提取：于莲子心中加入体积百分浓度为40％～90％的含醇水溶液，料液比为1：
10～20，经超声或闪式提取，过滤，滤液减压回收至无醇味，用水混悬，得到莲子心
提取液；
2)酸提：用酸调节莲子心提取液的pH至2～5，离心，取上清液；
3)碱沉：用碱调节上清液的pH至7～10，取沉淀部分，减压蒸馏得浓缩提取液，加入水或含醇水溶液至溶解，过滤，取滤液；
4)吸附：将滤液上样于填充有吸附材料的吸附柱吸附；所述的吸附材料为大孔吸附树脂；
5)洗脱：用体积百分浓度为10％～70％的含醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压蒸馏回收醇，得产物。
上述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，所述的含醇水溶液中所用的醇为乙醇或甲醇。
上述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，超声或闪式提取的时间为2～3min。
上述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，步骤4)中，所述滤液的pH为9。
上述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，步骤4)中，上样的滤液中，药物与大孔吸附树脂的质量比为0.4～1.2:1。
上述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，所述的大孔吸附树脂是D101大孔吸附树脂、AB-8大孔吸附树脂或HPD-600大孔吸附树脂。
上述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，洗脱流速为1～2.5BV/h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1.本发明，甲基莲心碱的制备不用有毒的有机溶剂，不污染环境，耗时少，效率高，提取工艺简单，成本低廉，可进行产业化生产，并达到了环保的要求。
2.本发明，乙醇可以回收重复使用，大孔吸附树脂也可以处理后再应用，降低了生产成本，便于推广，因此，在国内外市场上有强劲的竞争力。
3.本发明，莲子心取自天然资源，莲子心中提取的甲基莲心碱毒副作用较小，安全可靠，具有多种生物活性，其强烈的神经元细胞保护作用和降压作用，对治疗或预防老年痴呆等神经退化性疾病和高血压等心脑血管疾病十分有益。莲子心在我国自然资源十分丰富，从莲子心中提取甲基莲心碱用于新药研制，是有效利用自然资源的一项有力措施。
4.采用本发明的方法，甲基莲心碱提取率可达0.61％，纯度可达50～90％。
5.本发明，简化了提取纯化步骤与时间，可达到高效率的生产，很大程度的缩短了生产周期，增加了有效产物的收率百分比，减少了药材的成本损耗，达到了资源最大化利用的目的。
附图说明
图1是制备的甲基莲心碱的液相谱图。
具体实施方式
实施例1一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法
大孔吸附树脂的预处理：取D101大孔吸附树脂，用95％乙醇浸泡24h，使其充分膨胀，湿法装入吸附柱后，用95％乙醇液洗至流出液加适量纯水无白色浑浊现象，再用去离子水洗净乙醇，直至流出液无醇味无浑浊为止。
方法如下：
1)提取：称取莲子心干燥药材10g，加入180ml浓度为60％(v/v)的乙醇水溶液，闪式提取三次，每次2～3min，过滤，合并三次提取滤液，滤液减压回收至无乙醇味，用水混悬，得到莲子心提取液；
2)酸提：用HCl溶液调节莲子心提取液的pH至3，离心，取上清液；
3)碱沉：用NaOH溶液调节上清液的pH至9，取沉淀部分，减压蒸馏得浓缩提取液。取290mg浓缩提取液溶解于20mL蒸馏水中，完全溶解后，过滤，滤液加水配置浓度为14.5mg/mL的溶液；
4)吸附：将浓度为14.5mg/mL的溶液上样于填充有D101大孔吸附树脂的吸附柱进行吸附；上样量为，树脂(g):滤液中药物(g)＝1:0.4～1.2，上样液的pH为3～11；
5)洗脱：用浓度为10％～70％(v/v)的乙醇水溶液洗脱，洗脱液用量为5BV，洗脱流速为1～2.5BV/h，收集洗脱液，洗脱液减压蒸馏回收乙醇，得含有甲基莲心碱的产物。
含有甲基莲心碱的产物用甲醇复溶，点薄层板并使用碘化铋钾显色，确认显橘色斑点后，取少量使用孔径为0.22μm的微孔滤膜将其过滤，使用Agilent1200仪器利用HPLC测定产物中甲基莲心碱的纯度，纯度为90％。
(一)洗脱溶剂对产率的影响
方法同上，改变洗脱溶剂中乙醇水比例，上样液pH为9，上样液中，树脂(g)：滤液中药物(g)＝1：0.4，洗脱流速为2Bv/h，结果如表1。
表1
| 洗脱溶剂 | 10％ | 20％ | 30％ | 50％ | 60％ | 70％ |
| 产率 | 0.14％ | 0.28％ | 0.32％ | 0.53％ | 0.61％ | 0.57％ |
(二)上样液pH对产率的影响
方法同上，改变上样液pH，使用60％(v/v)的乙醇水溶液洗脱，上样液中，树脂(g)：滤液中药物(g)＝1：0.4，洗脱流速为2Bv/h，结果如表2
表2
| 上样液pH | 3 | 5 | 7 | 9 | 11 |
| 产率 | 0.33％ | 0.31％ | 0.47％ | 0.61％ | 0.44％ |
(三)上样量对产率纯度的影响
方法同上，改变上样量树脂(g)：滤液中药物(g)，使用60％(v/v)的乙醇水溶液洗脱，上样液pH调整为9，洗脱流速为2Bv/h，结果如表3。
表3
| 上样量 | 1：0.4 | 1：0.8 | 1：1.2 |
| 产率 | 0.61％ | 0.34％ | 0.25％ |
(四)洗脱流速对产率纯度的影响
方法同上，改变洗脱流速，使用60％(v/v)的乙醇洗脱，上样液pH调整为9，上样量为树脂(g)：滤液中药物(g)＝1：0.4，结果如表4。
表4
。
Claims (8)
1.一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)提取：于莲子心中加入体积百分浓度为40％～90％的含醇水溶液，料液比为1:10～20，经超声或闪式提取，过滤，滤液减压回收至无醇味，用水混悬，得到莲子心提取液；
2)酸提：用酸调节莲子心提取液的pH至2～5，离心，取上清液；
3)碱沉：用碱调节上清液的pH至7～10，取沉淀部分，减压蒸馏得浓缩提取液，加入水或含醇水溶液至溶解，过滤，取滤液；
4)吸附：将滤液上样于填充有吸附材料的吸附柱吸附；所述的吸附材料为大孔吸附树脂；
5)洗脱：用体积百分浓度为10％～70％的含醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压蒸馏回收醇，得产物。
2.根据权利要求1所述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，其特征在于：所述的含醇水溶液中所用的醇为乙醇或甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，其特征在于：超声或闪式提取的时间为2～3min。
4.根据权利要求1所述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，其特征在于：步骤4)中，所述滤液的pH为9。
5.根据权利要求1所述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，其特征在于：步骤4)中，上样的滤液中，药物与大孔吸附树脂的质量比为0.4～1.2:1。
6.根据权利要求1所述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂是D101大孔吸附树脂、AB-8大孔吸附树脂或HPD-600大孔吸附树脂。
7.根据权利要求1所述的一种从莲子心中提取甲基莲心碱的方法，其特征在于：洗脱流速为1～2.5BV/h。
8.按照权利要求1-7任一所述的方法提取的甲基莲心碱在制备治疗或预防老年痴呆药物中的应用。
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