CN104804467A - 一种刺葡萄色素制备方法 - Google Patents

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邓洁红
魏一枝
刘永红
王维茜
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    • C09B61/00—Dyes of natural origin prepared from natural sources, e.g. vegetable sources
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
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Abstract

一种刺葡萄色素制备方法，其包括：选择刺葡萄，并清洗、去皮；以料液比1∶10提取剂提取，提取剂为乙醇和冰醋酸，温度30℃，2-3h，重复两次；粗提色素液经过滤，真空浓缩，得色素浓缩液，以柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液稀释；吸附大孔树脂SP70经预处理后装柱，刺葡萄色素液注入树脂层，上样流速3.13BV/h；吸附饱和后的树脂层，用2BV清水冲洗，采用洗脱剂为乙醇和盐酸，洗脱流速2.15BV/h，洗脱体积5BV；收集洗脱液，真空浓缩，得到纯化后的色素浓缩液；真空冷冻干燥纯化后的色素浓缩液，得纯化刺葡萄花色苷色素干品。本发明产品提取和纯化过程花色苷结构稳定，不发生光热降解，成品质地细腻、颜色鲜艳，纯度高，色价高。

Description

一种刺葡萄色素制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然植物色素制备方法，特别是一种刺葡萄色素制备方法。
背景技术
色素是食品加工中重要的添加剂。随着人们对健康的关注以及现代毒理学的研究进展，合成色素的致毒、致突变、致畸形、致癌及导致少年儿童行为过敏的作用，使得其使用越来越受到限制，天然色素的开发受到重视。
花色苷(anthocyanin)是一类重要的植物色素，色泽鲜艳、来源广泛且具有独特的生理活性功能。研究表明，花色苷具有很强的抗氧化、清除自由基、降低高血脂及胆固醇水平、抗变异、抗肿瘤、抗过敏、保护胃粘膜等多种功能。
花色苷存在于多种植物的花、叶、果中，但不同植物种属花色苷含量及结构差异较大。某些植物花色苷含量低且非大宗农产品，原料供应存在限制。刺葡萄(Vitis davidii)在植物学分类上为葡萄属(Vitis)，东亚种群，系多年生落叶藤本植物，我国云南、贵州、四川、湖北、湖南、江西、福建、浙江、安徽等省有着极其丰富的刺葡萄资源。前期研究表明，刺葡萄皮中含有丰富的花色苷(2.538mg/g鲜样)，含量为欧美葡萄5～10倍，且平均果皮重量达到果粒重的28.9％，是制取花色苷色素的优质原料。
目前花色苷色素制取过程中存在得率低、纯度低、处理过程易降解等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种刺葡萄色素制备方法，提取和纯化过程花色苷结构稳定，不发生光热降解，成品质地细腻、颜色鲜艳，纯度高，色价高。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种刺葡萄色素制备方法，包括下列步骤：
①将新鲜的刺葡萄用水洗去附着在果皮上的泥土、病原菌及残留农药，晾干至表面无可见水滴，手工挤捏剥皮；
②在体积浓度为70％的乙醇中添加体积百分比为0.5％的冰醋酸制成提取剂，以料液比1∶10将提取剂添加到步骤①得到的刺葡萄皮中，用提取剂避光粗提刺葡萄皮花色苷色素；
③将步骤②得到的粗提色素液经过滤，浓缩，挥干乙醇，得色素浓缩液；
④SP70吸附大孔树脂经预处理后装柱，将步骤③得到的色素浓缩液稀释后以3.0～3.5BV/h的上样流速注入吸附大孔树脂的树脂层；
⑤将吸附饱和后的树脂层用清水冲洗后，采用洗脱剂洗脱花色苷色素，收集洗脱液；
⑥将收集的洗脱液于40℃或40℃以下进行真空浓缩，挥干乙醇，得到纯化后的色素浓缩液；
⑦真空冷冻干燥纯化后的色素浓缩液，得到纯化刺葡萄花色苷色素干品。
上述方案的一优选为，所述步骤②粗提刺葡萄皮花色苷色素的提取温度为30℃，提取时间2-3h，重复两次。
上述方案的一优选为，所述步骤③得到的色素浓缩液以PH＝3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液稀释至花色苷含量为1.5～2.0mg/mL。
上述方案的一优选为，所述步骤⑤清水用量为2BV，洗脱剂采用体积浓度为85％～88％的乙醇，该85％～88％的乙醇含有体积百分比为0.03％的盐酸，洗脱流速控制在2.0～2.5BV/h，洗脱剂用量为5BV。该盐酸本身的体积浓度为12mol/L。
与现有技术其他产品相比，本发明产品具有的优势为：
①本发明产品为高纯度刺葡萄色素，产品纯度高，极大程度地提高了色价。经测定，该产品色价值达到14.75。而刺葡萄色素粗提品的色价为2.35，采用HP20树脂纯化后的色素色价为13.46，目前市场上葡萄色素标准品色价为8.0。
②本发明方法极大程度地提高了产品得率。经实验测得，本发明所制得色素的回收率达到99.3％。实验结果如表1。
表1 验证实验结果
③本发明提高了纯化速度。SP70树脂对花色苷具有特异优势吸附和洗脱能力，相比其他树脂，吸附速度快(1h吸附率达到62.69％)，吸附率高(饱和吸附率达到95.42％)，洗脱率高，回收率高，如表2所示。
表2 不同树脂对刺葡萄花色苷的静态吸附与解吸效果比较
具体实施方式
实施例1：
①清洗、去皮：刺葡萄用流动的自来水洗去附着在果皮上的泥土、病原菌及残留农药，晾干至表面无可见水滴，采用手工挤捏剥皮。
②粗提：将冰醋酸和体积浓度为70％的乙醇按体积比0.5：100配制成提取剂，按料液比1∶10将提取剂添加到步骤①得到的刺葡萄皮中，提取温度30℃，提取时间2h，粗提刺葡萄皮花色苷色素，提取过程尽量避光，重复2次，合并色素液。
③过滤浓缩：色素液经抽滤，40℃以下真空浓缩(采用RE52-3型旋转蒸发仪，上海沪西分析仪器厂有限公司)，挥干乙醇后，得色素浓缩液，并以柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH＝3)稀释至花色苷浓度为1.51mg/mL。
④吸附：吸附大孔树脂SP70经预处理后装柱，采用玻璃层析柱(15mm×300mm)，树脂装载体积20mL，上样流速为3.1BV/h，上样量150mL。
⑤洗脱：在吸附完成20min后，用2BV蒸馏水冲洗树脂层，去除杂质，然后用洗脱剂洗脱。洗脱剂为体积浓度87％的乙醇和体积浓度12mol/L的盐酸(其中12mol/L盐酸占87％乙醇的体积百分比为0.03％)，流速2.0BV/h、洗脱液用量为5BV。
⑥浓缩：收集色素纯化液，采用≤40℃真空浓缩(RE52-3型旋转蒸发仪，上海沪西分析仪器厂有限公司)，挥干乙醇后，得到纯化后的色素液。
⑦干燥：将纯化后的色素液在-70℃冰箱速冻至温度-25℃以下，放入真空冷冻干燥机冻干，得到纯化刺葡萄色素干品。
经以上工艺过程得到的天然色素产品，色泽为紫红色，质地细腻，颜色均匀，纯度高，色价高。

Claims (4)

1.一种刺葡萄色素制备方法，其特征在于包括下列步骤：
①将新鲜的刺葡萄用水洗去附着在果皮上的泥土、病原菌及残留农药，晾干至表面无可见水滴，手工挤捏剥皮；
②在体积浓度为70％的乙醇中添加体积百分比为0.5％的冰醋酸制成提取剂，以料液比1∶10将提取剂添加到步骤①得到的刺葡萄皮中，避光粗提刺葡萄皮花色苷色素；
③将步骤②得到的粗提色素液经过滤，浓缩，挥干乙醇，得色素浓缩液；
④SP70吸附大孔树脂经预处理后装柱，将步骤③得到的色素浓缩液稀释后以3.0～3.5BV/h的上样流速注入吸附大孔树脂的树脂层；
⑤将吸附饱和后的树脂层用清水冲洗后，采用洗脱剂洗脱花色苷色素，收集洗脱液；
⑥将收集的洗脱液于40℃或40℃以下进行真空浓缩，挥干乙醇，得到纯化后的色素浓缩液；
⑦真空冷冻干燥纯化后的色素浓缩液，得到纯化刺葡萄花色苷色素干品。
2.根据权利要求1所述的一种刺葡萄色素制备方法，其特征在于，所述步骤②粗提刺葡萄皮花色苷色素的提取温度为30℃，提取时间2-3h，重复两次。
3.根据权利要求1所述的一种刺葡萄色素制备方法，其特征在于，所述步骤③得到的色素浓缩液以PH＝3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液稀释至花色苷含量为1.5～2.0mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种刺葡萄色素制备方法，其特征在于，所述步骤⑤清水用量为2BV，洗脱剂采用体积浓度为85％～88％的乙醇，该85％～88％的乙醇含有体积百分比为0.03％的盐酸，洗脱流速控制在2.0～2.5BV/h，洗脱剂用量为5BV。
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