CN102488218B - 从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物多酚的提取方法，具体公开了一种从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，包括以下步骤：以花生衣为原料，经低温提取后，依次通过大孔吸附树脂吸附、脂肪醇洗脱和干燥，最后得到花生衣多酚。本发明的提取方法具有低能耗、低成本、高效、操作简单、绿色环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物多酚的提取方法，尤其涉及一种从花生衣中提取植物多酚的方法。
背景技术
花生是豆科落花生属的一种，一年生草本植物，在我国分布很广，各地都有种植，是我国主要的油料作物和经济作物。主产地区为山东、辽宁东部、广东雷州半岛、黄淮河地区以及东南沿海的海滨丘陵和沙土区。其中山东省约占全国生产面积的1/4，总产量的1/3强。
花生衣是豆科植物花生的种皮，是花生奶等产品加工的副产物，占花生荚果重的3%～3.6%，其中含有水分5%～9%、蛋白质11%～18%、脂肪10%～14%、粗纤维37%～42%、碳水化合物12%～28%和灰分8%～21%。
花生衣是花生奶加工副产物，含有高含量的具有抗氧化活性的花生衣多酚物质。实验证明，当多酚类物质含量超过0.17%时，即具有抗氧化作用 ，花生衣多酚物质可作为抗氧化的食品添加剂进行使用。
目前已公开的文献对花生衣多酚提取技术的报道较多，但高含量多酚的制备技术提及的相对较少。花生衣提取技术主要包括有机溶剂提取技术、超临界CO2萃取技术、超声波萃取技术及微波萃取技术等。有机溶剂提取具有杂质含量高、溶剂消耗大、成本高、污染大等缺点。超临界CO2萃取具有提取含量高、无污染等优点，但投入大、成本高。超声波及微波萃取虽然具有节能、高效等优点，但在生产上难以实现大规模化应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种低能耗、低成本、高效、操作简单、绿色环保的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，包括以下步骤：以花生衣为原料，经低温提取后，依次通过大孔吸附树脂吸附、脂肪醇洗脱和干燥，最后得到花生衣多酚。
上述的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，具体包括以下步骤：
（1）提取：将花生衣加入纯净水中进行低温提取（浸出）；
（2）吸附：将经步骤（1）提取后的花生衣多酚溶液通过装有非极性大孔吸附树脂的层析柱；
（3）清洗：用纯净水清洗上述步骤（2）后的非极性大孔吸附树脂；
（4）洗脱：用脂肪醇溶液洗脱上述步骤（3）后的非极性大孔吸附树脂，当流出液有颜色变化时，开始收集流出液；
（5）浓缩：低温浓缩上述步骤（4）后的洗脱液；
（6）干燥：将上述步骤（5）后得到的浓缩液进行冷冻或喷雾干燥，得到产品。
上述的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，所述步骤（1）中的低温提取优选是指在20℃～60℃的温度条件下进行提取。
上述的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，所述步骤（1）中纯净水的添加量优选为花生衣质量的15～40倍（即料液比为1∶（15～40））。
上述的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，所述步骤（2）中的非极性大孔吸附树脂优选为日本三菱公司产的HP-20树脂、美国罗门哈斯的Amberlite XAD-2树脂、国产D101树脂或者LSA-8树脂。
上述的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，所述步骤（4）中的脂肪醇优选为C1-C3伯醇、C1-C3仲醇中的任意一种。所述步骤（4）中的脂肪醇溶液的浓度（体积浓度）优选为5%～40%，所述脂肪醇溶液的洗脱体积优选为1～5倍层析柱体积。
上述的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，所述步骤（5）中的低温浓缩优选是指在30℃～60℃的温度条件下进行浓缩。经上述步骤（5）浓缩后控制浓缩液的浓度优选为18%～25%。
上述的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，所述步骤（2）的吸附过程中，所述花生衣多酚溶液通过层析柱时的流速优选控制在0.8～1.0倍柱体积/小时；所述步骤（4）的洗脱过程中，所述脂肪醇溶液洗脱时通过层析柱的流速优选控制在0.8～1.0倍柱体积/小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1. 采用低温提取技术，大大降低了提取所需的能耗，减少了多酚的氧化，确保了产品的质量；
2. 直接利用柱层析分离技术对低温提取液进行处理，大大简化了工艺流程，操作简单方便，同时生产成本低，有利于工业化生产。
综上，采用本发明的低温水提法直接结合柱层析法纯化分离花生衣多酚的工艺，具有低能耗、低成本、高效、操作简单、绿色环保等优点，本发明工艺生产制备的花生衣多酚含量经UV检测可达到80%～90%，完全能够满足现代功能食品、保健品等领域的市场需求，具有很好的市场前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步地详细说明。
实施例1：
一种本发明的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，具体包括以下步骤：
（1）提取：将原料花生衣加入15倍于其质量的纯净水中，在60℃的温度条件下进行低温提取，过滤后得到花生衣多酚溶液；
（2）吸附：将经步骤（1）提取后的花生衣多酚溶液以0.8倍柱体积/小时的流速，通过装有非极性大孔吸附树脂（日本三菱公司产的型号为HP-20的大孔树脂）的层析柱；吸附完成后，用纯净水赶5min，再关闭15min；
（3）清洗：用8倍于层析柱体积的纯净水清洗上述步骤（2）后的非极性大孔吸附树脂；
（4）洗脱：用5倍于层析柱体积的乙醇溶液（体积百分比浓度5%）以1倍柱体积/小时的流速洗脱上述步骤（3）后的非极性大孔吸附树脂，当流出液有颜色变化时，开始收集流出液（即解析液）；
（5）浓缩：在30℃～60℃的温度条件下低温浓缩上述步骤（4）后的洗脱液，浓缩后控制浓缩液的浓度为25%；
（6）干燥：将上述步骤（5）后得到的浓缩液进行冷冻干燥，得到花生衣多酚产品。
经UV检测本实施例的工艺制得的花生衣多酚产品，其含量高达88.45%。
实施例2：
一种本发明的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，具体包括以下步骤：
（1）提取：将原料花生衣加入20倍于其质量的纯净水中，在50℃的温度条件下进行低温提取，过滤后得到花生衣多酚溶液；
（2）吸附：将经步骤（1）提取后的花生衣多酚溶液以1倍柱体积/小时的流速，通过装有非极性大孔吸附树脂（美国罗门哈斯产的型号为Amberlite XAD-2的大孔树脂）的层析柱；吸附完成后，用纯净水赶5min，再关闭15min；
（3）清洗：用10倍于层析柱体积的纯净水清洗上述步骤（2）后的非极性大孔吸附树脂；
（4）洗脱：用2倍于层析柱体积的乙醇溶液（体积百分比浓度15%）以0.8倍柱体积/小时的流速洗脱上述步骤（3）后的非极性大孔吸附树脂，当流出液有颜色变化时，开始收集流出液（即解析液）；
（5）浓缩：在30℃～60℃的温度条件下低温浓缩上述步骤（4）后的洗脱液，浓缩后控制浓缩液的浓度为18%；
（6）干燥：将上述步骤（5）后得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到花生衣多酚产品。
经UV检测本实施例的工艺制得的花生衣多酚产品，其含量高达83.22%。
实施例3：
一种本发明的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，具体包括以下步骤：
（1）提取：将原料花生衣加入30倍于其质量的纯净水中，在40℃的温度条件下进行低温提取，过滤后得到花生衣多酚溶液；
（2）吸附：将经步骤（1）提取后的花生衣多酚溶液以0.8倍柱体积/小时的流速，通过装有非极性大孔吸附树脂（国产D101大孔树脂）的层析柱；吸附完成后，用纯净水赶15min，再关闭30min；
（3）清洗：用8倍于层析柱体积的纯净水清洗上述步骤（2）后的非极性大孔吸附树脂；
（4）洗脱：用4倍于层析柱体积的乙醇溶液（体积百分比浓度40%）以0.8倍柱体积/小时的流速洗脱上述步骤（3）后的非极性大孔吸附树脂，当流出液有颜色变化时，开始收集流出液（即解析液）；
（5）浓缩：在30℃～60℃的温度条件下低温浓缩上述步骤（4）后的洗脱液，浓缩后控制浓缩液的浓度为22%；
（6）干燥：将上述步骤（5）后得到的浓缩液进行喷雾干燥，得到花生衣多酚产品。
经UV检测本实施例的工艺制得的花生衣多酚产品，其含量高达81.16%。
实施例4：
一种本发明的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，具体包括以下步骤：
（1）提取：将原料花生衣加入40倍于其质量的纯净水中，在20℃的温度条件下进行低温提取，过滤后得到花生衣多酚溶液；
（2）吸附：将经步骤（1）提取后的花生衣多酚溶液以1.0倍柱体积/小时的流速，通过装有非极性大孔吸附树脂（国产型号为LSA-8的大孔树脂）的层析柱；吸附完成后，用纯净水赶15min，再关闭30min；
（3）清洗：用10倍于层析柱体积的纯净水清洗上述步骤（2）后的非极性大孔吸附树脂；
（4）洗脱：用3倍于层析柱体积的乙醇溶液（体积百分比浓度30%）以1.0倍柱体积/小时的流速洗脱上述步骤（3）后的非极性大孔吸附树脂，当流出液有颜色变化时，开始收集流出液（即解析液）；
（5）浓缩：在30℃～60℃的温度条件下低温浓缩上述步骤（4）后的洗脱液，浓缩后控制浓缩液的浓度为21%；
（6）干燥：将上述步骤（5）后得到的浓缩液进行冷冻干燥，得到花生衣多酚产品。
经UV检测本实施例的工艺制得的花生衣多酚产品，其含量高达85.47%。
Claims (3)
1.一种从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，包括以下步骤：以花生衣为原料，经低温提取后，依次通过大孔吸附树脂吸附、脂肪醇洗脱和干燥，最后得到花生衣多酚；
所述从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，具体包括以下步骤：
（1）提取：将花生衣加入纯净水中进行低温提取；所述低温提取是指在20℃的温度条件下进行提取；所述纯净水的添加量为花生衣质量的15～40倍；
（2）吸附：将经步骤（1）提取后的花生衣多酚溶液通过装有非极性大孔吸附树脂的层析柱；所述非极性大孔吸附树脂为LSA-8树脂；所述花生衣多酚溶液通过层析柱时的流速控制在0.8～1.0倍柱体积/小时；
（3）清洗：用纯净水清洗上述步骤（2）后的非极性大孔吸附树脂；
（4）洗脱：用脂肪醇溶液洗脱上述步骤（3）后的非极性大孔吸附树脂，当流出液有颜色变化时，开始收集流出液；所述脂肪醇溶液洗脱时通过层析柱的流速控制在0.8～1.0倍柱体积/小时；
（5）浓缩：低温浓缩上述步骤（4）后的洗脱液；所述低温浓缩是指在30℃～60℃的温度条件下进行浓缩；经低温浓缩后控制浓缩液的浓度为18%～25%；
（6）干燥：将上述步骤（5）后得到的浓缩液进行冷冻或喷雾干燥，得到产品。
2.根据权利要求1所述的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的脂肪醇为C1-C3伯醇、C1-C3仲醇中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的从花生衣中提取制备高含量花生衣多酚的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的脂肪醇溶液的浓度为5%～40%，所述脂肪醇溶液的洗脱体积为1～5倍层析柱体积。
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