CN102604424A

CN102604424A - 一种紫甘薯花色苷的提取方法

Info

Publication number: CN102604424A
Application number: CN2012100451365A
Authority: CN
Inventors: 牟德华; 李艳; 薛红玮
Original assignee: Hebei University of Science and Technology
Current assignee: Hebei University of Science and Technology
Priority date: 2012-02-27
Filing date: 2012-02-27
Publication date: 2012-07-25

Abstract

本发明公开了一种絮凝剂澄清紫甘薯花色苷提取液的方法，该方法以紫甘薯粉为原料用酸化的乙醇作为溶剂在一定的温度下多次浸提，经固液分离，收集上清液，加入絮凝剂，将提取液中的多糖、蛋白和果胶等絮凝除去，得到澄清的液体，再减压浓缩除去乙醇；用大孔吸附树脂进行吸附和解吸，最后用超滤膜进行精制，得到高色价的紫甘薯色素。本发明是将絮凝剂用于紫甘薯花色苷粗提液的澄清过程，将粗提液中的大部分杂质除去，再用大孔吸附树脂和超滤膜进一步精制紫甘薯花色苷，最后得到色泽和性质等各方面都比较稳定的色素。

Description

一种紫甘薯花色苷的提取方法

技术领域

本发明属天然活性物质提取和纯化领域，具体涉及一种紫甘薯花色苷的提取方法。

背景技术

紫甘薯同葡萄皮、蓝莓、黑米、紫玉米、紫胡萝卜等一样，含有大量的花色苷。随着消费者对绿色、健康的崇尚，合成的食用色素逐渐被淘汰，为天然植物色素的开发应用提供了广阔的前景。且花青素能随着介质环境的pH值不同而呈现不同的颜色，可以调配出从蓝色到紫色不同程度的颜色，极易满足消费者的广泛需求。因此，紫甘薯是一种较理想的提取花青素的天然植物原料，但是，紫甘薯属于季节性作物，收获后难以长期保存，且目前紫甘薯花色苷的生产多用新鲜的紫甘薯浸提，因此生产受到限制。

紫甘薯花色苷粗提液中含有大量的淀粉、多糖、蛋白、果胶等大分子的胶态物质，长期放置，可产生沉淀，如不除去，紫甘薯色素在制粉过程中不容易操作，且得到的产品呈坚硬的饼状，影响外观和使用。

发明内容

本发明为解决现有技术中的问题，提供一种紫甘薯花色苷的提取方法，它通过选用一种絮凝剂对紫甘薯花色苷粗提液进行澄清，明显提高了花色苷精制和提纯后的花色苷的色价，且先将收获后的紫甘薯制成紫甘薯全粉，易于保存，各成分均不流失。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明一种紫甘薯花色苷的提取方法，它包括如下步骤：

a.将紫甘薯清洗、晾干、制粉，备用；

b.将步骤a所得紫甘薯粉在盐酸酸化后的乙醇水溶液中浸提；

c.所述步骤b提取结束之后，将残渣与提取液分离，在提取液中加入絮凝剂，搅拌絮凝、沉淀、离心收集得上清液；

d.将步骤c所得的上清液减压浓缩除去乙醇，再用AB-8大孔吸附树脂和超滤膜进行纯化和精制；

e.再次减压浓缩除去乙醇，冷冻干燥至粉末，得紫甘薯花色苷粉末。

优选的，所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，所述步骤a为：将紫甘薯收获后用流动水洗净，切成2mm左右的薄片，自然风干，粉碎制成紫甘薯全粉。

优选的，所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，所述步骤b为：用质量分数为0.05％～0.5％的盐酸酸化浓度为40％～70％的乙醇溶液，以紫甘薯粉和溶剂的重量比为1∶5～20，在25r/min的搅拌下，30℃～70℃下恒温水浴浸提30～70min。

优选的，所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，所述步骤c为：

按质量比2～6％加入絮凝剂XN-3和花色苷粗提液，在室温下搅拌20～60min，然后静置1～4h，离心，收集得到紫甘薯花色苷上清液。

优选的，所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，所述步骤d中除去乙醇的方式为：在真空状态下用旋转蒸发器除去乙醇。

优选的，所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，所述步骤d还包括：

选用AB-8大孔吸附树脂，将纯化经澄清预处理的pH值为3的紫甘薯花色苷溶液用以3mL/min的流速上柱进行吸附；吸附完成后用去离子水反复冲洗柱子，除去杂质，再用浓度为60％的pH值为3的乙醇溶液，以3mL/min的流速进行洗脱。

在压力为0.20MPa下，用切割分子量为5kDa～30kDa的超滤膜对紫甘薯花色苷进行精制。

所述步骤b中乙醇的酸化使用的酸为盐酸或柠檬酸。

所述絮凝剂为壳聚糖。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

本发明在传统的大孔吸附树脂纯化的基础上先用一种絮凝剂对紫甘薯花色苷粗提液进行澄清预处理，絮凝剂可以使粗提液中的一些蛋白质、果胶、多糖等带负电荷的大分子物质产生絮凝，静置可沉淀下来，能够使粗提液得到澄清。絮凝后形成的沉淀也可加工成食品或动物饲料，大大提高了大孔吸附树脂纯化的效果，最后选用合适的超滤膜进一步的精制，最终可以得到色泽和性能都较高、色价达90以上的色素纯品。

另外，本发明方法先将收获后的紫甘薯制成紫甘薯全粉，其易于保存，各成分均不流失，具有良好的经济效益、环境效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：

本发明方法是将紫甘薯收获后洗净，晾干，切片、制成紫甘薯全粉。用质量分数为0.05％～0.5％的盐酸酸化的浓度为40％～70％的乙醇水溶液，以紫甘薯粉和溶剂的比例为1∶5～20，在25r/min的磁力搅拌下，30℃～70℃下恒温水浴浸提30～70min。按料液比提取紫甘薯花色苷，取花色苷粗提液加入2％～6％的絮凝剂，在室温下磁力搅拌20～60min，然后静置1～4h，离心，收集上清液。在真空状态下用旋转蒸发器除去乙醇。选用AB-8大孔吸附树脂纯化经澄清预处理的紫甘薯花色苷，用pH值为3的花色苷溶液以3mL/min的流速上柱进行吸附；吸附完成后用去离子水反复冲洗柱子，除去杂质，用60％的pH值为3的乙醇溶液，以3mL/min的流速进行洗脱。在压力为0.20MPa下，用切割分子量为5kDa～30kDa的超滤膜对紫甘薯花色苷进行精制。减压浓缩除去乙醇后，经冷冻干燥，得到色泽和性能都较高的紫甘薯花色苷色素，色价可达到90以上。

实施例1

取1kg自制的紫甘薯全粉，加入0.1％HCl酸化的质量分数为50％乙醇10L，在提取罐中浸提1h。进行固液分离，向提取罐中加入5L上述提取溶剂重新浸提，将两次的清液转移至沉淀罐中，向沉淀罐中加入0.4L质量分数为2％的壳聚糖溶液，充分搅拌，沉淀静置4h，过滤。过滤液通过预处理过的AB-8大孔吸附树脂吸附，吸附饱和后，用去离子水将杂质冲洗掉，用0.1％HCl酸化的质量分数为50％乙醇洗脱，用切割分子量为5kDa的膜超滤，减压浓缩，冷冻干燥，得到花色苷产品1.2g左右，测得色价值为91。

实施例2

取1kg自制的紫甘薯全粉，加入0.5％柠檬酸酸化的质量分数为50％乙醇10L，在提取罐中浸提2h。进行固液分离，向提取罐中加入5L上述提取溶剂重新浸提，将两次的清液转移至沉淀罐中，向沉淀罐中加入0.4L质量分数为6％的壳聚糖溶液，充分搅拌，沉淀静置2h，过滤。过滤液通过预处理过的AB-8大孔吸附树脂吸附，吸附饱和后，用去离子水将杂质冲洗掉，用0.5％柠檬酸酸化的质量分数为50％乙醇洗脱，用切割分子量为5kDa的膜超滤，减压浓缩，冷冻干燥，得到花色苷产品1.1g左右，测得色价值为95。

实施例3

取5kg自制的紫甘薯全粉，加入0.5％柠檬酸酸化的质量分数为50％乙醇50L，在提取罐中浸提2h。进行固液分离，向提取罐中加入25L上述提取溶剂重新浸提，将两次的清液转移至沉淀罐中，向沉淀罐中加入2L质量分数为3％的壳聚糖溶液，充分搅拌，沉淀静置2.5h，过滤。过滤液通过预处理过的AB-8大孔吸附树脂吸附，吸附饱和后，用去离子水将杂质冲洗掉，用0.5％柠檬酸酸化的质量分数为50％乙醇洗脱，用切割分子量为5kDa的膜超滤，减压浓缩，冷冻干燥，得到花色苷产品6.5g左右，测得色价值为92。

Claims

1.一种紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是它包括如下步骤：

a.将紫甘薯清洗、晾干、制粉，备用；

b.将步骤a所得紫甘薯粉在酸化后的乙醇水溶液中浸提；

2.如权利要求1所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步骤a为：将紫甘薯收获后用流动水洗净，切成2mm左右的薄片，自然风干，粉碎制成紫甘薯全粉。

3.如权利要求1所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步骤b为：用质量分数为0.05％～0.5％的盐酸酸化浓度为40％～70％的乙醇溶液，以紫甘薯粉和溶剂的重量比为1∶5～20，在25r/min的搅拌下，30℃～70℃下恒温水浴浸提30～70min。

4.如权利要求1所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步骤c为：

按质量比2～6％加入絮凝剂和花色苷粗提液，在室温下搅拌20～60min，然后静置1～4h，离心，收集得到紫甘薯花色苷上清液。

5.如权利要求1所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，

所述步骤d中除去乙醇的方式为：在真空状态下用旋转蒸发器除去乙醇。

6.如权利要求5所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步骤d还包括：

7.如权利要求6所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步骤d还包括：

8.如权利要求1所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述步骤b中乙醇的酸化使用的酸为盐酸或柠檬酸。

9.如权利要求1所述的一种紫甘薯花色苷的提取方法，其特征是，所述絮凝剂为壳聚糖。