CN104877390A - 一种高纯度黑胡萝卜色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是一种高纯度黑胡萝卜色素的制备方法，是将黑胡萝卜原料洗净破碎压榨，过滤，滤汁再依次进行酶解，树脂纯化，浓缩干燥；所述破碎压榨过程中加入原料重量4%-8%、质量分数为40-50%的柠檬酸水溶液进行护色；所述滤汁酶解使用的是淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，其中淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0.1-0.25‰、0.1-0.4‰和0.02-0.05‰；酶解结束后，离心过滤；滤液以0.5μm孔径的陶瓷膜微滤，收集透过液；再以树脂吸附透过液，采用梯度洗脱法洗脱，分别收集洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ，喷雾干燥分别得粉末状黑胡萝卜色素产品Ⅰ和Ⅱ，其色价分别大于80和140；本发明工艺简单，色价高，生产成本低，可充分满足市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种从黑胡萝卜中提取制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方法。
背景技术
黑胡萝卜又名紫胡萝卜，为十字花科萝卜属（RⅠphⅠnus）作物，含有丰富的花青素色素，具有增强免疫力、降血压、增强视力，消除眼疲劳，抗氧化等多种功效。黑胡萝卜种植历史较胡萝卜悠久，但至今仍不为大众所知，富含的黑胡萝卜色素应用范围较广，可在普通食品、保健食品及药品等领域中应用，具有良好的市场前景。
经检索，中国专利申请号200810107123.X公开的一种胡萝卜色素的制备方法及胡萝卜色素制品，是将紫胡萝卜切丝，采用酸水浸提法后，再用大孔吸附树脂纯化，经浓缩与超滤，制成微胶囊，喷雾干燥制得；该发明工艺步骤较多，溶剂消耗量大，且最终制得的产品色价为55.9-57.3（参见实施例记载），纯度和收率偏低；中国专利申请号201410362413.4公开的一种黑胡萝卜汁的制备方法，也是将黑胡萝卜切片采用酸水浸提法浸提，但浸提后直接加入果胶酶和纤维素酶两种酶酶解，除杂超滤浓缩；由于该发明的目的是制作黑胡萝卜汁饮料，所以色价较低，只需要大于6即可。由于在实际应用中一些客户需要色价大于80甚至更高的黑胡萝卜色素，其目的是在达到同样着色效果的同时，尽量减少色素添加量，以把因色素添加而对产品风味的影响降到最低。因此，上述两种工艺所制备的产品均无法满足市场需要。
发明内容
本发明的目的提供一种工艺简单，色价高，生产成本低的高纯度黑胡萝卜色素制备工艺；利用该工艺可分别制得的色价大于80和色价大于140的高纯度黑胡萝卜色素产品Ⅰ和产品Ⅱ，充分满足市场需求。
本发明的从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方法，是将黑胡萝卜原料洗净破碎压榨，过滤，滤汁再依次进行酶解，树脂纯化，浓缩干燥；其特征在于：所述破碎压榨过程中加入原料重量4%-8%、质量分数为40-50%的柠檬酸水溶液进行护色；所述滤汁酶解使用的是淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，酶解时间2-3小时，酶解温度20-30℃，其中淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0.1-0.25‰、0.1-0.4‰和0.02-0.05‰；酶解结束后，离心过滤；滤液以0.5μm孔径的陶瓷膜微滤，收集透过液；所述的树脂纯化是以AB-8大孔吸附树脂吸附透过液，采用梯度洗脱法洗脱，即先以质量分数为20-40%的乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为6-8BV，收集洗脱液Ⅰ，再用质量分数为60-80%的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液在525±5nm处无UV最大吸收峰，收集洗脱液Ⅱ;最后将洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ分别采用刮板薄膜蒸发器减压浓缩，回收乙醇，至浓缩液可溶性固形物含量Brix 40%-50%，喷雾干燥得两种粉末状黑胡萝卜色素产品Ⅰ和产品Ⅱ，其色价分别大于80和140，其中产品Ⅰ及产品Ⅱ的收率分别大于52%和34%。
上述工艺中的优选方案是破碎压榨过程中加入原料重量6%、质量分数为45%的柠檬酸水溶液进行护色。
上述工艺中的优选方案是所述淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0.2‰、0.3‰和0.04‰。
上述工艺中的优选方案是所述树脂纯化过程中梯度洗脱，先以质量分数为30%的乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为6BV，收集洗脱液Ⅰ，再用质量分数为70%的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液在525±5nm处无UV最大吸收峰，收集洗脱液Ⅱ。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1) 采用物理过程将原料破碎压榨后护色取汁，摈弃了酸水浸提过程，减少了色素损失；实验证明，切丝切片过程中会有部分色素氧化变色；同时压榨法可降低溶剂消耗量70%，护色破碎可降低色素损失，由于溶剂消耗量少，环境友好，节能减排;
(2)纯度高；在黑胡萝卜色素制备过程中，本发明采用三种酶复合使用酶解和梯度洗脱技术相结合，通过采用不同质量分数的乙醇和工艺参数分别制备两种不同纯度的粉末状黑胡萝卜色素产品Ⅰ和产品Ⅱ，能满足不同的市场需求。与现有的产品制备方法相比，酶解技术可降低大分子物质含量，进而通过膜技术可有效的去除，提高色素纯度；通过梯度洗脱方法，利用料液中成分极性的不同加以去除，可进一步有效提高产品纯度。
(2)色素损失小，成本低；本发明利用刮板薄膜蒸发设备原理进行乙醇的回收，较现有蒸发浓缩相比，在蒸汽加热的过程中，传热系数高，物料受热时间仅5-10s，时间短，损失小，有利于黑胡萝卜色素等成分的保留，提高产品收率；较现有技术相比，蒸发效率提高12个百分点，产物损失率降低0.2个百分点。
本发明中酶解工艺选择的酶为淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，可将黑胡萝卜物料中的淀粉、果胶、纤维素等大分子物质降解为小分子物质，进而通过离心和膜工序降低或去除，降低物料浊度，提高膜通量和黑胡萝卜色素的纯度；由于黑胡萝卜色素物料为酸性，且营养极为丰富，蜗牛酶的加入可有效的抑制工艺过程中酵母菌等微生物的繁殖，保证产品的品质和收率。
具体实验结果如下：
从上述试验结果可看出，三种酶复合使用，在降低物料浊度，提高膜通量和黑胡萝卜色素的纯度和收率方面可达到最佳的技术效果。
具体实施方式
实施例1
(1)破碎压榨：取清洗干净的黑胡萝卜原料120kg进行破碎，破碎过程中添加原料质量6%、质量分数为45%的食品级柠檬酸水溶液进行护色，随后压榨，压榨液经80目的滤网过滤，得滤汁；
(2)酶解、过滤：取上述滤汁，加入淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，所述淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0.2‰、0.3‰和0.04‰；酶解结束后，离心过滤；滤液以0.5μm孔径的陶瓷膜微滤，收集透过液；
(3)树脂纯化：以AB-8大孔吸附树脂吸附透过液，采用梯度洗脱法洗脱，即先以质量分数为30%的乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为6BV，收集洗脱液Ⅰ，再用质量分数为70%的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液在525±5nm处无UV最大吸收峰，收集洗脱液Ⅱ;
(4)浓缩干燥：将洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ分别采用刮板薄膜蒸发器减压浓缩，回收乙醇，至浓缩液可溶性固形物含量Brix 50%%，喷雾干燥分别得粉末状黑胡萝卜色素产品Ⅰ和产品Ⅱ，其色价分别为85.6和144.3；其中产品Ⅰ及产品Ⅱ的收率分别达到53.1%和34.3%。
实施例2
(1)破碎压榨：取清洗干净的黑胡萝卜原料150kg进行破碎，破碎过程中添加原料质量4%、质量分数为40%的食品级柠檬酸水溶液的进行护色，随后压榨，压榨液经80目的滤网过滤，得滤汁；
(2)酶解、过滤：取上述滤汁，加入淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，酶解时间2-3小时，酶解温度20-30℃，其中淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0.1-‰、0.1‰和0.02‰；酶解结束后，离心过滤；滤液以0.5μm孔径的陶瓷膜微滤，收集透过液；
(3)树脂纯化：以AB-8大孔吸附树脂吸附透过液，采用梯度洗脱法洗脱，即先以质量分数为20%的乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为6BV，收集洗脱液Ⅰ，再用质量分数为60%的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液在525±5nm处无UV最大吸收峰，收集洗脱液Ⅱ;
(4)浓缩干燥：将洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ分别采用刮板薄膜蒸发器减压浓缩，回收乙醇，至浓缩液可溶性固形物含量Brix 40%%，喷雾干燥分别得粉末状黑胡萝卜色素产品Ⅰ和产品Ⅱ，其色价分别为82.8和143.5。其中产品Ⅰ及产品Ⅱ的收率分别达到52.4%和34.0%。
实施例3
(1)破碎压榨：取清洗干净的黑胡萝卜原料130kg进行破碎，破碎过程中添加原料质量8%、质量分数为50%的食品级柠檬酸水溶液进行护色，随后压榨，压榨液经100目的滤网过滤，得滤汁；
(2)酶解、过滤：取上述滤汁，加入淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，酶解时间2-3小时，酶解温度20-30℃，其中淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0.25‰、0.4‰和0.05‰；酶解结束后，离心过滤；滤液以0.5μm孔径的陶瓷膜微滤，收集透过液；
(3)树脂纯化：以AB-8大孔吸附树脂吸附透过液，采用梯度洗脱法洗脱，即先以质量分数为40%的乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为8BV，收集洗脱液Ⅰ，再用质量分数为80%的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液在525±5nm处无UV最大吸收峰，收集洗脱液Ⅱ;
(4)浓缩干燥：将洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ分别采用刮板薄膜蒸发器减压浓缩，回收乙醇，至浓缩液可溶性固形物含量Brix 50%%，喷雾干燥分别得粉末状黑胡萝卜色素产品Ⅰ和产品Ⅱ，其色价分别为84.3和142.5；其中产品Ⅰ及产品Ⅱ的收率分别达到52.6%和34.1%。
实施例1-3的具体实验结果如下：
从上表的实验数据可以看出，本发明所得到的两种黑胡萝卜色素产品Ⅰ和产品Ⅱ,其色价分别大于80和140，可充分满足市场的不同需求，实现了本发明的目的。其中实施例1色价最高，色素产品Ⅰ色价为85.6，色素产品Ⅱ色价为144.3，收率分别为53.1%和34.3%，可作为最佳技术方案。
Claims (4)
1.从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方法，是将黑胡萝卜原料洗净破碎压榨，过滤，滤汁再依次进行酶解，树脂纯化，浓缩干燥；其特征在于：所述破碎压榨过程中加入原料重量4%-8%、质量分数为40-50%的柠檬酸水溶液进行护色；所述滤汁酶解使用的是淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶，酶解时间2-3小时，酶解温度20-30℃，其中淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0.1-0.25‰、0.1-0.4‰和0.02-0.05‰；酶解结束后，离心过滤；滤液以0.5μm孔径的陶瓷膜微滤，收集透过液；所述的树脂纯化是以AB-8大孔吸附树脂吸附透过液，采用梯度洗脱法洗脱，即先以质量分数为20-40%的乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为6-8BV，收集洗脱液Ⅰ，再用质量分数为60-80%的乙醇水溶液洗脱至洗脱液在525±5nm处无UV最大吸收峰，收集洗脱液Ⅱ;最后将洗脱液Ⅰ、洗脱液Ⅱ分别采用刮板薄膜蒸发器减压浓缩，回收乙醇，至浓缩液可溶性固形物含量Brix 40%-50%，喷雾干燥得两种粉末状黑胡萝卜色素产品Ⅰ和产品Ⅱ，其色价分别大于80和140，其中产品Ⅰ及产品Ⅱ的收率分别大于52%和34%。
2.根据权利要求1所述的从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方法，其特征在于：所述破碎压榨过程中加入原料重量6%、质量分数为45%的柠檬酸水溶液进行护色。
3.根据权利要求1所述的从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方法，其特征在于：所述淀粉酶、果胶酶和蜗牛酶的用量分别为滤汁体积的0.2‰、0.3‰和0.04‰。
4.根据权利要求1所述的从黑胡萝卜中提取纯化制备高纯度黑胡萝卜色素的工艺方法，其特征在于：所述树脂纯化过程中梯度洗脱，先以质量分数为30%的乙醇水溶液洗脱，洗脱体积为6BV，收集洗脱液Ⅰ，再用质量分数为70%的乙醇水溶液洗脱，至洗脱液在525±5nm处无UV最大吸收峰，收集洗脱液Ⅱ。
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