CN106343321B - 一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法，包括：（1）在酸性条件下低温逆流提取紫甘薯花色苷粗提液；（2）在紫甘薯粗提液中加入淀粉酶和纤维素酶，除去大分子杂质；（3）在步骤（2）的反应液中加入壳聚糖，絮凝沉淀后低温静置12‑48h，硅藻土过滤，得到紫甘薯花色苷澄清液；（4）将紫甘薯花色苷澄清液通过5000‑10000分子量的超滤膜，浓缩至色价
为1‑2A；（5）将超滤液减压浓缩，得到色价
Description
技术领域
本发明属于天然色素制备技术领域，具体是一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法。
背景技术
花色苷是花色素与糖以糖苷键结合而成的一类化合物，广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中，使其呈现由红、紫红到兰等不同颜色。花色苷是类黄酮--以黄酮核为基础的一类物质中能呈现红色的一族化合物。由于其独特的功能性，被应用于清除体内自由基、增殖叶黄素、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化和血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等。花色苷作为一种天然色素，安全、无毒，且对人体具有许多保健功能，已被应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业。
紫甘薯作为重要的花色苷来源之一，在开发应用方面效果显著，在国内外已经公开的发明或研究中，紫甘薯花色苷一般都是经过大孔树脂吸附解析制得，色价较高，但大孔树脂会吸附其中的紫甘薯风味物质，并且树脂精制生产效率较低，在工业化生产中受到一定限制。
如中国专利公开号为CN104366357A，名称为“一种高透光率紫甘薯汁的制备方法”，是将紫甘薯经打浆、高温酶解、酸性条件糖化、絮凝、超滤、瞬时高温获得高透光率的紫甘薯汁，上述制备方法易导致紫甘薯汁发生褐变、绿变现象，影响酰基花色苷的稳定，导致产品品质较差。中国专利公开号为CN102604424A，名称为“一种紫甘薯花色苷的提取方法”，是将紫甘薯经清洗、晾干、制粉后，使用酸化乙醇提取紫甘薯花色苷浸提液、絮凝沉降、大孔树脂吸附、解析后用超滤浓缩方法制得紫甘薯花色苷粉末，该方法花色苷产率低，中间吸附及超滤对花色苷损失较大，并且在大孔树脂吸附时同时将紫甘薯原有风味物质除去，而对于其中的一些可溶性产气蛋白质没有起到很好的去除效果，产品后期容易发生返味并产生沉淀。
紫甘薯中淀粉、果胶、纤维素含量较高，且含有一些容易产生气味的可溶性蛋白质，在制备过程中如果不能将上述物质进行有效去除，所制得的花色苷浓缩汁后期易出现沉淀、浊度高、返味等现象。因此，研发一种产率高，且保留紫甘薯风味的，后期无返味、无沉淀、性质稳定的紫甘薯花色苷提取液成为行业内亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的就是针对紫甘薯中淀粉、果胶、纤维素含量较高，现有技术制得的紫甘薯花色苷浓缩汁产品无法解决后期易出现沉淀、浊度高且有返味现象的问题，提供一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法。
本发明的一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法，包括下述步骤：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制备
将紫甘薯去泥洗净，切成0.1-0.2cm厚的片状或0.3-0.5cm大小的丁状，加入紫甘薯总质量2-5倍、pH为2-5的盐酸或柠檬酸水溶液中，在20-40℃下连续逆流提取3-7小时，然后固液分离，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶处理分解大分子物质
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液总质量0.3-1.0％的淀粉酶和0.3-1.0％的纤维素酶，在温度为30-60℃下充分反应1-4小时，除去淀粉、纤维素等大分子杂质，反应期间每隔15-20分钟搅拌一次；其中所述淀粉酶、纤维素酶均为耐酸性酶，可在pH2-5的条件下存活，所述淀粉酶的酶活力为10000-20000u/ml，纤维素酶的酶活力为10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步骤(2)中的反应液冷却至20-30℃，加入反应液总质量5-10％的壳聚糖，反应1-2小时，反应期间每隔15-20分钟搅拌一次；将反应液置于0-7℃冷藏室静置12-48小时，待其中的多酚类物质、蛋白质等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作为助滤剂，将反应液减压过滤，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超滤
将步骤(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通过5000-10000分子量的超滤膜，浓缩至色价
为1-2A；
(5)离心
将步骤(4)制得的花色苷浓缩液使用碟式离心机离心，离心机转速为6000rpm；
(6)减压热浓缩
在温度为50-70℃，压力为-0.5--0.1MPa条件下，减压浓缩步骤(5)制得的超滤液，得到色价
为10-15A，糖度为60-75，pH为2-4的紫甘薯花色苷浓缩汁，该产品品质稳定无沉淀，放置6个月无任何返味现象。
其中，步骤(2)和步骤(3)中的搅拌速度为300-500rpm。
本发明方法采用逆流提取的方法，在充分提取紫甘薯中花色苷的同时，增大生产效益，同时缩短生产周期，提高了生产效率，减少了酸溶液的使用量，降低生产原料成本的同时，保持较低的提取温度，有效保护花色苷色素不受损害；通过酶处理分解沉降淀粉、纤维素等杂质，使得提取液澄清透亮；聚糖是天然的阳离子高分子化合物，它对紫甘薯花色苷提取液中导致浑浊和返味的果胶、蛋白质、酚类等有很强的絮凝能力，作为絮凝剂快速、高效、易操作，进一步澄清紫甘薯提取液中的此类杂质；低温条件下静置是除去淀粉的关键步骤，在0-7℃下静置至少12小时以上，淀粉大颗粒物质在重力作用下自然沉淀，将沉淀去除后，过滤上清液，得到的上清液经超滤浓缩、减压热浓缩即得澄清无返味的紫甘薯花色苷浓缩汁。
本发明方法中所采用的工艺条件，均是经过实验室大量的实验验证，并经过放大工业化生产验证，取得良好的效果的。本发明工艺生产的紫甘薯花色苷浓缩汁，花色苷提取率高，在pH为2-4的条件下花色苷稳定性好，并经过180天的观察实验，溶液澄清没有沉淀产生，无任何返味现象。
具体实施方式
实施例1
一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法，包括下述步骤：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制备
取500g紫甘薯去泥洗净，切成0.1-0.2cm厚的片状，加入紫甘薯总质量2.5倍、pH为3的柠檬酸水溶液中，在30℃下连续逆流提取3小时，然后固液分离，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶处理分解大分子物质
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液总质量0.3％的淀粉酶和0.6％的纤维素酶，在温度为35℃下充分反应1小时，除去淀粉、纤维素等大分子杂质，反应期间每隔15分钟搅拌一次；其中所述淀粉酶、纤维素酶均为耐酸性酶，可在pH2-5的条件下存活，所述淀粉酶的酶活力为10000-20000u/ml，纤维素酶的酶活力为10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步骤(2)中的反应液冷却至25℃，加入反应液总质量5％的壳聚糖，反应1小时，反应期间每隔20分钟搅拌一次；将反应液置于4℃冷藏室静置16小时，待其中的多酚类物质、蛋白质等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作为助滤剂，将反应液减压过滤，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超滤
将步骤(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通过5000分子量的超滤膜，浓缩至色价
为2A；
(5)离心
将步骤(4)制得的花色苷浓缩液使用碟式离心机离心，离心机转速为6000rpm；
(6)减压热浓缩
在温度为60℃，压力为-0.1MPa条件下，减压浓缩步骤(5)制得的超滤液，得到色价
为14A，糖度为60，pH为2.8-3.3的紫甘薯花色苷浓缩汁，该产品品质稳定无沉淀，放置6个月无任何返味现象。
为验证本实施例制得的紫甘薯花色苷浓缩汁的产品品质，将本实施例制得的紫甘薯花色苷浓缩汁做稳定性实验，结果如下表1所示：
表1实施例1制得的紫甘薯花色苷浓缩汁180天稳定性实验
上表中，绿变值：吸收波峰OD430nm/OD530nm，数值越高，绿变现象越严重；褐变值：吸收波峰OD580nm/OD530nm，数值越高，褐变现象越严重。如上表1所示，将本实施例制得的紫甘薯花色苷浓缩汁放置180天，绿变值增加0.01，基本无绿变现象，褐变值增加0.006，基本无褐变现象，并且气味一直保持新鲜的薯香味，证明本实施例制得的紫甘薯花色苷浓缩汁性质稳定，长期保存下可保持澄清透亮、无沉淀、无返味，又不失紫甘薯风味物质，为紫甘薯花色苷的开发应用提供了便利条件。
实施例2
一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法，包括下述步骤：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制备
取1000kg紫甘薯去泥洗净，切成0.3-0.5cm大小的丁状，加入紫甘薯总质量4倍、pH为2.5的盐酸水溶液中，在20-40℃下连续逆流提取6小时，然后固液分离，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶处理分解大分子物质
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液总质量0.6％的淀粉酶和0.8％的纤维素酶，在温度为40℃下充分反应3小时，除去淀粉、纤维素等大分子杂质，反应期间每隔15分钟搅拌一次；其中所述淀粉酶、纤维素酶均为耐酸性酶，可在pH2-5的条件下存活，所述淀粉酶的酶活力为10000-20000u/ml，纤维素酶的酶活力为10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步骤(2)中的反应液冷却至30℃，加入反应液总质量8％的壳聚糖，反应2小时，反应期间每隔20分钟搅拌一次；将反应液置于0-4℃恒温冷藏室静置48小时，待其中的多酚类物质、蛋白质等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作为助滤剂，将反应液板框过滤，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超滤
将步骤(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通过8000分子量的超滤膜，浓缩至色价为2A；
(5)离心
将步骤(4)制得的花色苷浓缩液使用碟式离心机离心，离心机转速为6000rpm；
(6)减压热浓缩
在温度为50℃，压力为-0.1MPa条件下，减压浓缩步骤(5)制得的超滤液，得到色价为15A，糖度为72，pH为2.5-3.0的紫甘薯花色苷浓缩汁，该产品品质稳定无沉淀，放置6个月无任何返味现象。
为验证本实施例制得的紫甘薯花色苷浓缩汁的产品品质，将本实施例制得的紫甘薯花色苷浓缩汁做稳定性实验，结果如下表2所示：
表2实施例2制备的紫甘薯花色苷浓缩汁180天稳定性实验
上表中，绿变值：吸收波峰OD430nm/OD530nm，数值越高，绿变现象越严重；褐变值：吸收波峰OD580nm/OD530nm，数值越高，褐变现象越严重。如上表2所示，将本实施例制得的紫甘薯花色苷浓缩汁放置180天，绿变值增加0.014，基本无绿变现象，褐变值增加0.01，基本无褐变现象。证明本实施例制得的紫甘薯花色苷浓缩汁性质稳定，长期保存下可保持澄清透亮、无沉淀、无返味，又不失紫甘薯风味物质，为紫甘薯花色苷的开发应用提供了便利条件。
实施例3
一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法，包括下述步骤：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制备
取1500g紫甘薯去泥洗净，切成0.1-0.2cm厚的片状，加入紫甘薯总质量5倍、pH为5的柠檬酸水溶液中，在40℃下连续逆流提取7小时，然后固液分离，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶处理分解大分子物质
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液总质量1.0％的淀粉酶和0.3％的纤维素酶，在温度为60℃下充分反应4小时，除去淀粉、纤维素等大分子杂质，反应期间每隔20分钟搅拌一次；其中所述淀粉酶、纤维素酶均为耐酸性酶，可在pH2-5的条件下存活，所述淀粉酶的酶活力为10000-20000u/ml，纤维素酶的酶活力为10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步骤(2)中的反应液冷却至20℃，加入反应液总质量10％的壳聚糖，反应2小时，反应期间每隔20分钟搅拌一次；将反应液置于7℃冷藏室静置30小时，待其中的多酚类物质、蛋白质等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作为助滤剂，将反应液减压过滤，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超滤
将步骤(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通过10000分子量的超滤膜，浓缩至色价
为1A；
(5)离心
将步骤(4)制得的花色苷浓缩液使用碟式离心机离心，离心机转速为6000rpm；
(6)减压热浓缩
在温度为55℃，压力为-0.5MPa条件下，减压浓缩步骤(5)制得的超滤液，得到色价
为15A，糖度为65，pH为3.0-4.0的紫甘薯花色苷浓缩汁，该产品品质稳定无沉淀，放置6个月无任何返味现象。
实施例4
一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法，包括下述步骤：
(1)紫甘薯花色苷粗提液的制备
取5000g紫甘薯去泥洗净，切成0.3-0.5cm大小的丁状，加入紫甘薯总质量2倍、pH为2的柠檬酸水溶液中，在20℃下连续逆流提取5小时，然后固液分离，得到紫甘薯花色苷粗提液；
(2)酶处理分解大分子物质
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液总质量0.7％的淀粉酶和1.0％的纤维素酶，在温度为45℃下充分反应3小时，除去淀粉、纤维素等大分子杂质，反应期间每隔18分钟搅拌一次；其中所述淀粉酶、纤维素酶均为耐酸性酶，可在pH2-5的条件下存活，所述淀粉酶的酶活力为10000-20000u/ml，纤维素酶的酶活力为10000-20000u/ml；
(3)絮凝沉淀
待步骤(2)中的反应液冷却至30℃，加入反应液总质量7％的壳聚糖，反应1小时，反应期间每隔18分钟搅拌一次；将反应液置于0℃冷藏室静置12小时，待其中的多酚类物质、蛋白质等充分絮凝沉淀，并用硅藻土作为助滤剂，将反应液减压过滤，得到紫甘薯花色苷澄清液；
(4)超滤
将步骤(3)制得的紫甘薯花色苷澄清液通过6000分子量的超滤膜，浓缩至色价
为1.5A；
(5)离心
将步骤(4)制得的花色苷浓缩液使用碟式离心机离心，离心机转速为6000rpm；
(6)减压热浓缩
在温度为70℃，压力为-0.1MPa条件下，减压浓缩步骤(5)制得的超滤液，得到色价为14A，糖度为75，pH为2.0-3.0的紫甘薯花色苷浓缩汁，该产品品质稳定无沉淀，放置6个月无任何返味现象。
Claims (1)
1.一种澄清无返味紫甘薯花色苷浓缩汁的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）紫甘薯花色苷粗提液的制备
取500g紫甘薯去泥洗净，切成0.1-0.2cm厚的片状，加入紫甘薯总质量2.5倍、pH为3的柠檬酸水溶液中，在30℃下连续逆流提取3小时，然后固液分离，得到紫甘薯花色苷粗提液；
（2）酶处理分解大分子物质
在紫甘薯花色苷粗提液中加入粗提液总质量0.3%的淀粉酶和0.6%的纤维素酶，在温度为35℃下充分反应1小时，除去淀粉、纤维素等大分子杂质，反应期间每隔15分钟搅拌一次；其中所述淀粉酶、纤维素酶均为耐酸性酶，可在pH2-5的条件下存活，所述淀粉酶的酶活力为10000-20000u/ml，纤维素酶的酶活力为10000-20000u/ml；
（3）絮凝沉淀
待步骤（2）中的反应液冷却至25℃，加入反应液总质量5%的壳聚糖，反应1小时，反应期间每隔20分钟搅拌一次；将反应液置于4℃冷藏室静置16小时，待其中的多酚类物质、蛋白质充分絮凝沉淀，并用硅藻土作为助滤剂，将反应液减压过滤，得到紫甘薯花色苷澄清液；
（4）超滤
将步骤（3）制得的紫甘薯花色苷澄清液通过5000分子量的超滤膜，浓缩至色价E
为
2A；
（5）离心
将步骤（4）制得的花色苷浓缩液使用碟式离心机离心，离心机转速为6000rpm；
（6）减压热浓缩
在温度为60℃，压力为-0.1MPa条件下，减压浓缩步骤（5）制得的超滤液，得到色价E
为14A，糖度为60，pH为2.8-3.3的紫甘薯花色苷浓缩汁，品质稳定无沉淀，放置6个月无任何
返味现象。
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