CN106262764B - 天然澄清剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然澄清剂及其应用，该天然澄清剂包括A组份和B组份，所述A组份包含15～65％wt海藻酸丙二醇酯、5～50％wt海藻酸钠、20～45％wt膨润土；所述B组份包含25～85％wt壳聚糖、15～75％wt卡拉胶。本发明天然澄清剂主要去除鞣质、蛋白、蜡质等胶体不稳定成份，比传统澄清剂快2～5倍，安全无毒、不影响其他有效成份、不引入异味、不残留、不必调整待处理溶液的pH、不需要专用设备，特别适用于中草药制备，代替乙醇用于中草药提取的中间澄清过程，不仅性能优于乙醇，而且生产成本可降低50％以上。
Description
技术领域
本发明涉及生物制剂中澄清技术领域，具体地指一种天然澄清剂及其应用。
背景技术
目前市场上生物制备的澄清方法很多，传统方法常采用单宁+明胶或单宁+蛋清粉的方法进行澄清，去除其中的浑浊物，但是蛋清粉、明胶等物质属于一种过敏原物质，添加后，液体中存在残留物，难以分离，一旦残留了这些成分，会增加过敏的风险。溶液放置期间出现变质、犯浑、后期存放不稳定、澄清效果不佳等现象。加上制作工艺繁琐，对设备要求高，生产成本高等因素。
因此，天然澄清剂可代替醇沉工艺，简化工艺缩短生产周期和降低生产成本50％以上,澄清效率高，适用范围广。其主要采用“1+1技术”两组相互协同作用，通过再“架桥”以保证游离或结合的组份从酒液中分离而除去。
发明内容
本发明的目的就是要克服传统澄清技术在稳定性、效果和成本方面的不足，提供一种澄清速度快、效果好、不影响被澄清溶液有效成分的安全的天然澄清剂及其应用。
为实现上述目的，本发明所提供的天然澄清剂，包括A组份和B组份，其特征在于：
所述A组份包含15～65％wt海藻酸丙二醇酯、5～50％wt海藻酸钠、20～45％wt膨润土；
所述B组份包含25～85％wt壳聚糖、15～75％wt卡拉胶。
优选地，上述方案中所述A组份包含32～55％wt海藻酸丙二醇酯、16～38％wt海藻酸钠、28～35％wt膨润土。
优选地，上述方案中所述B组份包含36～75％wt壳聚糖、25～64％wt卡拉胶。
更优选地，上述方案中所述A组份包含37％wt海藻酸丙二醇酯、35％wt海藻酸钠、28％wt膨润土。
更优选地，上述方案中所述B组份包含65％wt壳聚糖、35％wt卡拉胶。
本发明还提供了一种上述天然澄清剂的使用方法，其中待澄清液体中A组份的添加量为200～800ppm，B组份的添加量也为200～800ppm。
本发明还具体提供了一种上述天然澄清剂的使用方法，其步骤如下：
1)将A组份用水稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度0.5～1％w/v的粘胶液A；
将B组份用0.6～1.3％v/v醋酸稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度0.5～1％w/v的粘胶液B；
2)测定待澄清液体的pH值，当pH值≤4.8时，先加入粘胶液A，稍搅拌见溶液明显变浑或小的絮状物后，再加入粘胶液B，使待澄清液体内有明显的絮状物，上清液透明，无乳光；
当pH值>4.8时，先加入粘胶液B，稍搅拌见溶液明显变浑或小的絮状物后，再加入粘胶液A，使待澄清液体内有明显的絮状物，上清液透明，无乳光；
3)将包含有絮状物的待澄清液体静置分离或离心分离，过滤得到澄清液体。
优选地，所述步骤1)为，将A组份用水稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度1％w/v的粘胶液A；
将B组份用1％v/v醋酸稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度1％w/v的粘胶液B。
本品系从食品中提取的天然高分子物质，以天然多糖等为原料，经科学工艺技术制作而成的纯天然碳水化合物类复合澄清剂，主要作用于食品、保健品等制备的澄清分离工艺。可广泛用于啤酒、酱油、食醋、果蔬饮料、糖液、发酵液、天然产物提取液、中草药提取液、营养液、口服液等的絮凝澄清。
本发明的有益效果：
(1)高效：天然澄清剂采用最新“1+1”澄清技术，一组份起主絮凝作用，另一组份则起辅助絮凝作用，因而大大加快了澄清过程，比传统澄清剂快2～5倍。
(2)不影响有效成份：天然澄清剂主要去除鞣质、蛋白、蜡质等胶体不稳定成份，对中草药有效成份如黄酮、生物碱、甙类、皂甙类、萜类、多糖、氨基酸、多肽、维生素、矿物质等不影响。对胶体不稳定成份的一步清除率在70％左右，二步清除率在90％以上，因此特别适用于中草药制备，代替醇沉工艺，用于口服液、冲剂、洗剂、注射剂、胶囊等制备。
(3)不需调整pH值：应用天然澄清剂，无需调整待处理溶液的pH，只需根据不同性质的待处理液选择不同的添加顺序和添加量，便可获得良好的澄清效果，使用非常方便。
(4)不引入异味：天然澄清剂为天然食品提取物，不引入异味，对某些带有异味的营养液还有一定的矫味作用。
(5)不残留：天然澄清剂，由于采用“1+1”澄清技术，第二种组份比第一种组份加入量少，第二种组份的再“架桥”作用可以保证游离或结合的第一种组份从溶液中分离而除去。
(6)安全无毒：天然澄清剂，系从食品中提取出的天然高分子物质，安全，卫生。
(7)使用方便：天然澄清剂，使用非常方便，无需添加设备，更改工艺流程，只需按顺序加入两种组份，便可见明显的絮状物出现，静置4～6小时即可分层，若配合管式离心机可即时分离出澄清流体。
(8)热稳定性好：加入澄清剂后加温至80摄氏度左右10～20分钟，澄清效果会更好，澄清后的成品可以耐受高温消毒。
(9)费用低廉：天然澄清剂代替乙醇用于中草药提取的中间澄清过程，不仅性能优于乙醇，而且生产成本可降低50％以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
一、天然澄清剂
实施例1
天然澄清剂1，其成分如下：
A组份中各成分及配比：15％海藻酸丙二醇酯、45％海藻酸钠、40％膨润土；
B组份中各成分及配比：25％壳聚糖、75％卡拉胶。
实施例2
天然澄清剂2，其成分如下：
A组份中各成分及配比：65％海藻酸丙二醇酯、15％海藻酸钠、20％膨润土；
B组份中各成分及配比：85％壳聚糖、15％卡拉胶。
实施例3
天然澄清剂3，其成分如下：
A组份中各成分及配比：50％海藻酸丙二醇酯、5％海藻酸钠、45％膨润土；
B组份中各成分及配比：32％壳聚糖、68％卡拉胶。
实施例4
天然澄清剂4，其成分如下：
A组份中各成分及配比：25％海藻酸丙二醇酯、50％海藻酸钠、25％膨润土；
B组份中各成分及配比：80％壳聚糖、20％卡拉胶。
实施例5
天然澄清剂5，其成分如下：
A组份中各成分及配比：32％海藻酸丙二醇酯、38％海藻酸钠、30％膨润土；
B组份中各成分及配比：36％壳聚糖、64％卡拉胶。
实施例6
天然澄清剂6，其成分如下：
A组份中各成分及配比：49％海藻酸丙二醇酯、16％海藻酸钠、35％膨润土；
B组份中各成分及配比：75％壳聚糖、25％卡拉胶。
实施例7
天然澄清剂7，其成分如下：
A组份中各成分及配比：55％海藻酸丙二醇酯、17％海藻酸钠、28％膨润土；
B组份中各成分及配比：50％壳聚糖、50％卡拉胶。
实施例8
天然澄清剂8，其成分如下：
A组份中各成分及配比：40％海藻酸丙二醇酯、30％海藻酸钠、30％膨润土；
B组份中各成分及配比：60％壳聚糖、40％卡拉胶。
实施例9
天然澄清剂9，其成分如下：
A组份中各成分及配比：37％海藻酸丙二醇酯、35％海藻酸钠、28％膨润土；
B组份中各成分及配比：65％壳聚糖、35％卡拉胶。
实施例10
上述实施例在应用时采用如下步骤：
1、天然澄清剂的稀释
将A组份和B组份分别加水配制成1％w/v粘胶液A和1％w/v粘胶液B。A、B组份均为淡黄色或灰白色粉末，具体配制方法为如下：
A组份：先用少量水溶解A组份搅成糊状，然后加入需要量的水，溶胀24小时，搅拌，用双层纱布过滤，即得1％w/v的粘胶液A。
B组份：先配制1％v/v的醋酸，然后用少量1％v/v醋酸溶解B组份并搅成糊状，再加入足够量的1％v/v醋酸，溶胀24小时，用双层纱布过滤，即得1％w/v的粘胶液B。
需要说明的是，配制的醋酸为稀醋酸浓度在0.6～1.3％v/v均可，用来溶解稀释B组份粘胶液A、B的浓度也仅为举例，视待澄清样品的情况，可以配制0.5～1％w/v浓度的。
二、天然澄清剂的使用
1.加样
1.1加养温度：
一般情况下，A、B组份的加样温度为50～70℃。个别品种需在室温下加料
1.1加样顺序：
一般原则，在pH值≤4.8环境中，按先粘胶液A后粘胶液B顺序添加；
在pH值>4.8环境中，按先粘胶液B后粘胶液A顺序添加；
1.2加样量：
粘胶液A、粘胶液B的加入量分别为2～8％v/v，即1000L待处理液加入20～80L粘胶液A、20～80L粘胶液B。
2.观察
当加入第一组份组份时，稍搅拌可见溶液明显变浑，或可见小的絮状物，当加入第二种组份时，3～5分钟内即可见明显的絮状物，上清液透明，无乳光。
3.分离
3.1将溶液置入澄清罐中静置4～6h，虹吸上清液，用纱布粗滤去除大的絮状物，然精滤，即得澄清液体。
3.2用管式离心机，无需静置，即可进行液固分离。处理量为每小时0.5～1.5吨，然后精密过滤即得澄清液体。
试验例
1、取中药提取液，溶液比重≤1.100，然后分别采用实施例1～9中的天然澄清剂进行澄清，澄清步骤采用实施例10所述，中药提取液中鞣质、蛋白质去除率结果如下：
上表显示，本发明的澄清剂对中药提取液的澄清效果优秀，能够较彻底的清除鞣质、杂蛋白等杂质，达到较高的透光率，并且可以确定的是，天然澄清剂9效果为最理想，澄清度达到98％(透光率)以上，为非常澄清级别，一步、二步清除率也达到标准。
2、同样取中药提取液，溶液比重≤1.100，分成两份采用天然澄清剂9进行澄清，澄清步骤采用实施例10所述，一份在70～80℃加入澄清剂后保温2小时，另一份加样温度为50～65℃保温2小时，效果差异见下表。
| 天然澄清剂9 | 澄清耗时 | 一步清除率 | 二步清除率 | 透光率T(％) |
| 70～80℃加样 | 6h | 75％ | 94％ | 99.10 |
| 50～65℃加样 | 6h | 72％ | 90％ | 98.30 |
上表显示的结果表明，在加热至80℃左右情况下，澄清效果会更好。
Claims (7)
1.一种天然澄清剂的使用方法，其特征在于：
所述天然澄清剂包括A组份和B组份，A组份包含15～65％wt海藻酸丙二醇酯、5～50％wt海藻酸钠、20～45％wt膨润土，B组份包含25～85％wt壳聚糖、15～75％wt卡拉胶；
所述的天然澄清剂的使用方法如下：
1)将A组份用水稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度0.5～1％w/v的粘胶液A；
将B组份用0.6～1.3％v/v醋酸稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度0.5～1％w/v的粘胶液B；
2)测定待澄清液体的pH值，当pH值≤4.8时，先加入粘胶液A，稍搅拌见溶液明显变浑或小的絮状物后，再加入粘胶液B，使待澄清液体内有明显的絮状物，上清液透明，无乳光；
当pH值>4.8时，先加入粘胶液B，稍搅拌见溶液明显变浑或小的絮状物后，再加入粘胶液A，使待澄清液体内有明显的絮状物，上清液透明，无乳光；
3)将包含有絮状物的待澄清液体静置分离或离心分离，过滤得到澄清液体。
2.根据权利要求1所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述天然澄清剂A组份包含32～55％wt海藻酸丙二醇酯、16～38％wt海藻酸钠、28～35％wt膨润土。
3.根据权利要求1或2所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述天然澄清剂B组份包含36～75％wt壳聚糖、25～64％wt卡拉胶。
4.根据权利要求1所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述天然澄清剂A组份包含37％wt海藻酸丙二醇酯、35％wt海藻酸钠、28％wt膨润土。
5.根据权利要求1或4所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述天然澄清剂B组份包含65％wt壳聚糖、35％wt卡拉胶。
6.根据权利要求1所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：待澄清液体中A组份的添加量为200～800ppm，B组份的添加量也为200～800ppm。
7.根据权利要求1所述的天然澄清剂的使用方法，其特征在于：所述步骤1)为，将A组份用水稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度1％w/v的粘胶液A；
将B组份用1％v/v醋酸稀释并使其充分溶胀，过滤得到浓度1％w/v的粘胶液B。
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