CN112741321A - 一种松花粉口服液及其制备方法 - Google Patents

一种松花粉口服液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于保健品或功能性食品技术领域,公开了一种松花粉口服液及其制备方法。该口服液包括以下原料:松花粉,蜂蜜,环糊精,助悬剂,分散剂,酸碱调节剂,防腐剂,甜味剂。本发明利用乙醇提取有效成分,去除孢粉素,利用天然澄清剂与松花粉中的被沉降物形成絮凝,去除杂质分子,而保留松花粉中的有效成分,并进一步利用环糊精包合松花粉,提高松花粉的水溶性。本发明提供的松花粉口服液保护了松花粉的活性成分,性质稳定,保质期长,易于携带、保存和运输,可以形成稳定、均一的体系,有利于促进松花粉被人体吸收利用。

Description

一种松花粉口服液及其制备方法
技术领域
本发明涉及保健品或功能性食品技术领域,尤其涉及一种松花粉口服液及其制备方法。
背景技术
松花粉为松科植物马尾松(Pinus massoniana Lamb.)、油松(Pinus tabuliformis Carr.)或同属数种植物的干燥花粉,为鲜黄色或淡黄色细粉,气香,味甘平无毒,松花是松树的精华,主要产自中国,具有极好的医学、营养等价值,内含最长寿生命体所需的多种营养成分,其中包括多种蛋白质、单糖、多糖、黄酮、核酸、胆碱、氨基酸、矿物质、酶与辅酶等多种健康功能成分,且搭配合理,能够全面补充、均衡人体所需的营养。《本草纲目》记载:松花,润心肺,益气,除风止血。现代医学研究表明,松花具有抗氧化、延缓衰老、改善机体免疫、抗肿瘤、抗疲劳、保护心脑血管、保肝护肝、美容养颜、调节胃肠功能、平衡营养等多方面的功效。
目前松花粉已经被加工成各种养生、保健产品,主要以片剂、胶囊为主,其主要生产工艺为松花粉破壁后,加入辅料制粒,然后经压片或充填胶囊而制成,该制备工艺存在产品纯度低、服用量过大的问题,也有工艺将松花粉以水分散并加热浓缩提取有效成分,虽然提高了纯度,但以水作为提取剂不能溶解松花粉中的脂溶性成分,导致活性成分提取不完全、产品效果不明显。进一步地,有技术公开制备松花粉液体产品,例如申请号为201410673100.0的发明专利制备了松花粉液体制剂,但其中水的含量大于85%,松花粉含量较少,而且松花粉的水溶性较差,不易于在水介质中形成均一、稳定的体系,在含水的产品中,如饮料、口服液等,通过较高温度加工、灌装、运输、储存,松花粉的有效成分很容易降解、损失,从而影响产品质量和香气品质。
同时,市售松花粉产品中通常使用破壁松花粉,属于粗加工,没有将松花粉的孢粉素分离开,而孢粉素是一种难于分解且抗逆性强、耐高温,具有抗强酸、强碱的特性,又不溶于有机酸、无机酸、无机盐、脂溶剂,非常牢固,能形成化石,又不能被人体消化吸收,影响花粉的破壁利用,部分人群饮用松花粉产品后会出现胃胀、胃痛和胃肠功能不适等不良反应。
因此,亟需开发一种松花粉液体制剂的产品,在保证有效成分不损失的基础上,有效去除松花粉产品中的孢粉素,更好的发挥松花粉的保健功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种松花粉口服液及其制备方法,以解决目前市售松花粉产品存在的上述技术问题。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种松花粉口服液,包括以下重量份数的原料:松花粉50-190份,蜂蜜70-160份,环糊精80-320份,助悬剂1-7份,分散剂20-70份,酸碱调节剂0.2-1.2份,防腐剂1-9份,甜味剂0.2-0.9份。
优选的,在上述一种松花粉口服液中,包括以下重量份数的原料:松花粉190份,蜂蜜100份,环糊精280份,助悬剂5份,分散剂50份,酸碱调节剂0.8份,防腐剂6份,甜味剂0.4份。
优选的,在上述一种松花粉口服液中,包括以下重量份数的原料:松花粉150份,蜂蜜70份,环糊精320份,助悬剂7份,分散剂30份,酸碱调节剂0.2份,防腐剂9份,甜味剂0.9份。
优选的,在上述一种松花粉口服液中,松花粉为破壁松花粉;环糊精选自羟丙基β-环糊精、β-环糊精、磺丁基β-环糊精中的至少一种;助悬剂选自羟丙基甲基纤维素、海藻酸钠、黄原胶、透明质酸中的至少一种;分散剂为麦芽糊精;酸碱调节剂选自柠檬酸、苹果酸、醋酸、碳酸氢钠中的至少一种;防腐剂为山梨酸钾或苯甲酸钠;甜味剂选自甜菊糖甙、果糖、阿斯巴甜、木糖醇、三氯蔗糖中的至少一种。
优选的,在上述一种松花粉口服液中,环糊精为羟丙基β-环糊精;助悬剂为羟丙基甲基纤维素;分散剂为麦芽糊精;酸碱调节剂为柠檬酸;防腐剂为山梨酸钾;甜味剂为甜菊糖甙。
本发明还提供一种松花粉口服液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份取体积分数为30%-80%的乙醇900-2100份,加入松花粉50-190份,密封浸泡3-9天,每天搅动1-3次,静置,过滤,收集滤液和沉淀物;取沉淀物再加入体积分数为30%-80%的乙醇700-1700份,搅拌均匀,密封浸泡2-7天,静置,过滤,收集滤液;合并滤液,4000r/min离心10min,收集上清液,备用;
(2)取步骤(1)上清液,水浴加热,加入天然澄清剂,搅拌反应,静置6-26h,过滤,收集滤液,备用;
(3)取步骤(2)滤液,在30-80℃下,回收乙醇至无醇味,过滤,收集滤液,备用;
(4)取步骤(3)滤液,加入环糊精80-320份,反应温度为30-80℃,反应时间为30-70min,搅拌,过滤,收集滤液,备用;
(5)取步骤(4)滤液,加入蜂蜜70-160份,水浴加热,加入天然澄清剂,搅拌反应,静置6-26h,过滤,收集滤液,备用;
(6)取步骤(5)滤液,加入防腐剂1-9份,搅拌至完全溶解,再加入助悬剂1-7份,搅拌均匀,静置浸泡12-26h,搅拌分散均匀后,备用;
(7)取步骤(6)均匀溶液,加入分散剂20-70份,搅拌至完全溶解,再加入酸碱调节剂0.2-1.2份,搅拌至完全溶解,加入甜味剂0.2-0.9份,搅拌至完全溶解,静置8-28h,过滤,即得。
优选的,在上述一种松花粉口服液的制备方法中,步骤(2)和步骤(5)中天然澄清剂为ZTC1+1I型、ZTC1+1II型、ZTC1+1III型天然澄清剂中的一种,包括A组分和B组分,浓度均为0.5-1.9%;其配置方法为:A组分为白色至微黄色粉末,0.5-1.9gA组分加入100g纯化水搅拌成糊状,放置24h,过滤得浓度为0.5-1.9%的A组分黏胶液,备用;B组分为微黄色至浅黄色粉末,0.5-1.9g B组分加入100g浓度为1%的乙酸搅拌成糊状,放置24h,过滤得浓度为0.5-1.9%的黏胶液,备用。
优选的,在上述一种松花粉口服液的制备方法中,步骤(2)中,水浴加热至30-90℃,加入天然澄清剂B组分,搅拌速率为1500rpm,反应时间为3-17min,再加入天然澄清剂A组份,搅拌速率为200rpm,反应时间为10-70min;步骤(5)中,水浴加热至35-95℃,加入天然澄清剂A组分,搅拌速率为1500rpm,反应时间为3-15min,再加入天然澄清剂B组份,搅拌速率为200rpm,反应时间为15-45min。
优选的,在上述一种松花粉口服液的制备方法中,步骤(2)中天然澄清剂A组分和B组分添加量均为上述步骤(1)上清液重量的4%-17%。
优选的,在上述一种松花粉口服液的制备方法中,步骤(5)中天然澄清剂A组分和B组分添加量均为上述步骤(4)滤液重量的4%-17%。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明利用乙醇提取松花粉中的有效成分,过滤、离心可以去除破壁后的残留颗粒以及不溶的孢粉素等成分,利用ZTC天然澄清剂与松花粉中的被沉降物形成絮凝,可以进一步去除鞣质、蛋白质、蜡质等杂质分子,而不会影响松花粉中有效成分的保留,并且利用环糊精包合松花粉,提高松花粉的水溶性。本发明提供的松花粉口服液保护了松花粉的活性成分,性质稳定,保质期长,而且易于携带、保存和运输;本发明的制备工艺可以形成稳定、均一的体系,有利于促进松花粉被人体吸收利用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种松花粉口服液,包括以下重量份数的原料:
破壁松花粉190份,枣花蜂蜜100份,羟丙基β-环糊精280份,羟丙基甲基纤维素5份,麦芽糊精50份,柠檬酸0.8份,山梨酸钾6份,甜菊糖甙0.4份。
上述一种松花粉口服液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份取体积分数为80%的乙醇2100份,加入松花粉190份,密封浸泡8天,每天搅动3次,静置,过滤,收集滤液和沉淀物;取沉淀物再加入体积分数为80%的乙醇1700份,搅拌均匀,密封浸泡7天,静置,过滤,收集滤液;合并滤液,4000r/min离心10min,收集上清液,备用;
(2)取步骤(1)上清液,水浴加热至50℃,加入上述上清液重量的17%且浓度为0.9%的ZTC1+1III型天然澄清剂B组分,搅拌速率为1500rpm,反应时间为10min,再加入上述上清液重量的17%且浓度为0.9%的ZTC1+1III型天然澄清剂A组份,搅拌速率为200rpm,反应时间为60min,静置16h,过滤,收集滤液,备用;
(3)取步骤(2)滤液,在60℃下,回收乙醇至无醇味,过滤,收集滤液,备用;
(4)取步骤(3)滤液,加入羟丙基β-环糊精280份,反应温度为40℃,反应时间为60min,搅拌,过滤,收集滤液,备用;
(5)取步骤(4)滤液,加入枣花蜂蜜100份,搅均,水浴加热至55℃,加入上述滤液重量的10%且浓度为1.9%的ZTC1+1III型天然澄清剂A组分,搅拌速率为1500rpm,反应时间为15min,再加入上述滤液重量的10%且浓度为1.9%的ZTC1+1III型天然澄清剂B组份,搅拌速率为200rpm,反应时间为45min,静置16h,过滤,收集滤液,备用;
(6)取步骤(5)滤液,加入山梨酸钾6份,搅拌至完全溶解,再加入羟丙基甲基纤维素5份,搅拌均匀,静置浸泡12h,使其充分溶胀和增稠,搅拌分散均匀后,备用;
(7)取步骤(6)均匀溶液,加入麦芽糊精50份,搅拌至完全溶解,再加入柠檬酸0.8份,搅拌至完全溶解,加入甜菊糖甙0.4份,搅拌至完全溶解,静置10h,过滤,即得。
取上述制得的松花粉口服液10mL,3000r/min离心10min,离心后溶液不产生絮凝沉淀,仍为均一溶液,说明本发明上述松花粉口服液形成了稳定、均一的体系。
实施例2
一种松花粉口服液,包括以下重量份数的原料:
破壁松花粉150份,枣花蜂蜜70份,β-环糊精320份,海藻酸钠7份,麦芽糊精30份,苹果酸0.2份,苯甲酸钠9份,木糖醇0.9份。
上述一种松花粉口服液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按重量份取体积分数为70%的乙醇1800份,加入松花粉150份,密封浸泡5天,每天搅动3次,静置,过滤,收集滤液和沉淀物;取沉淀物再加入体积分数为70%的乙醇1000份,搅拌均匀,密封浸泡5天,静置,过滤,收集滤液;合并滤液,4000r/min离心10min,收集上清液,备用;
(2)取步骤(1)上清液,水浴加热至60℃,加入上述上清液重量的10%且浓度为0.5%的ZTC1+1I型天然澄清剂B组分,搅拌速率为1500rpm,反应时间为7min,再加入上述上清液重量的10%且浓度为0.5%的ZTC1+1I型天然澄清剂A组份,搅拌速率为200rpm,反应时间为10min,静置10h,过滤,收集滤液,备用;
(3)取步骤(2)滤液,在70℃下,回收乙醇至无醇味,过滤,收集滤液,备用;
(4)取步骤(3)滤液,加入β-环糊精320份,反应温度为60℃,反应时间为70min,搅拌,过滤,收集滤液,备用;
(5)取步骤(4)滤液,加入枣花蜂蜜70份,搅均,水浴加热至65℃,加入上述滤液重量的6%且浓度为1.5%的ZTC1+1I型天然澄清剂A组分,搅拌速率为1500rpm,反应时间为10min,再加入上述滤液重量的6%且浓度为1.5%的ZTC1+1I型天然澄清剂B组份,搅拌速率为200rpm,反应时间为25min,静置10h,过滤,收集滤液,备用;
(6)取步骤(5)滤液,加入苯甲酸钠9份,搅拌至完全溶解,再加入海藻酸钠7份,搅拌均匀,静置浸泡15h,使其充分溶胀和增稠,搅拌分散均匀后,备用;
(7)取步骤(6)均匀溶液,加入麦芽糊精30份,搅拌至完全溶解,再加入苹果酸0.2份,搅拌至完全溶解,加入木糖醇0.9份,搅拌至完全溶解,静置18h,过滤,即得。
取上述制得的松花粉口服液10mL,3000r/min离心10min,离心后溶液不产生絮凝沉淀,仍为均一溶液,说明本发明上述松花粉口服液形成了稳定、均一的体系。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种松花粉口服液,其特征在于,包括以下重量份数的原料:
松花粉50-190份,蜂蜜70-160份,环糊精80-320份,助悬剂1-7份,分散剂20-70份,酸碱调节剂0.2-1.2份,防腐剂1-9份,甜味剂0.2-0.9份。
2.根据权利要求1所述的一种松花粉口服液,其特征在于,包括以下重量份数的原料:
松花粉190份,蜂蜜100份,环糊精280份,助悬剂5份,分散剂50份,酸碱调节剂0.8份,防腐剂6份,甜味剂0.4份。
3.根据权利要求1所述的一种松花粉口服液,其特征在于,包括以下重量份数的原料:
松花粉150份,蜂蜜70份,环糊精320份,助悬剂7份,分散剂30份,酸碱调节剂0.2份,防腐剂9份,甜味剂0.9份。
4.根据权利要求1所述的一种松花粉口服液,其特征在于,所述松花粉为破壁松花粉;
所述蜂蜜为枣花蜂蜜;
所述环糊精选自羟丙基β-环糊精、β-环糊精、磺丁基β-环糊精中的至少一种;
所述助悬剂选自羟丙基甲基纤维素、海藻酸钠、黄原胶、透明质酸中的至少一种;
所述分散剂为麦芽糊精;
所述酸碱调节剂选自柠檬酸、苹果酸、醋酸、碳酸氢钠中的至少一种;
所述防腐剂为山梨酸钾或苯甲酸钠;
所述甜味剂选自甜菊糖甙、果糖、阿斯巴甜、木糖醇、三氯蔗糖中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种松花粉口服液,其特征在于,所述环糊精为羟丙基β-环糊精;所述助悬剂为羟丙基甲基纤维素;所述分散剂为麦芽糊精;所述酸碱调节剂为柠檬酸;所述防腐剂为山梨酸钾;所述甜味剂为甜菊糖甙。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的一种松花粉口服液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按重量份取体积分数为30%-80%的乙醇900-2100份,加入松花粉50-190份,密封浸泡3-9天,每天搅动1-3次,静置,过滤,收集滤液和沉淀物;取沉淀物再加入体积分数为30%-80%的乙醇700-1700份,搅拌均匀,密封浸泡2-7天,静置,过滤,收集滤液;合并滤液,4000r/min离心10min,收集上清液,备用;
(2)取步骤(1)上清液,水浴加热,加入天然澄清剂,搅拌反应,静置6-26h,过滤,收集滤液,备用;
(3)取步骤(2)滤液,在30-80℃下,回收乙醇至无醇味,过滤,收集滤液,备用;
(4)取步骤(3)滤液,加入环糊精80-320份,反应温度为30-80℃,反应时间为30-70min,搅拌,过滤,收集滤液,备用;
(5)取步骤(4)滤液,加入蜂蜜70-160份,水浴加热,加入天然澄清剂,搅拌反应,静置6-26h,过滤,收集滤液,备用;
(6)取步骤(5)滤液,加入防腐剂1-9份,搅拌至完全溶解,再加入助悬剂1-7份,搅拌均匀,静置浸泡12-26h,搅拌分散均匀后,备用;
(7)取步骤(6)均匀溶液,加入分散剂20-70份,搅拌至完全溶解,再加入酸碱调节剂0.2-1.2份,搅拌至完全溶解,加入甜味剂0.2-0.9份,搅拌至完全溶解,静置8-28h,过滤,即得。
7.根据权利要求6所述的一种松花粉口服液的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(5)中天然澄清剂为ZTC1+1I型、ZTC1+1II型、ZTC1+1III型天然澄清剂中的一种,包括A组分和B组分,A组分和B组分浓度均为0.5-1.9%。
8.根据权利要求6所述的一种松花粉口服液的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,水浴加热至30-90℃,加入天然澄清剂B组分,搅拌速率为1500rpm,反应时间为3-17min,再加入天然澄清剂A组份,搅拌速率为200rpm,反应时间为10-70min;
所述步骤(5)中,水浴加热至35-95℃,加入天然澄清剂A组分,搅拌速率为1500rpm,反应时间为3-15min,再加入天然澄清剂B组份,搅拌速率为200rpm,反应时间为15-45min。
9.根据权利要求6所述的一种松花粉口服液的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中天然澄清剂A组分和B组分添加量均为所述步骤(1)上清液重量的4%-17%。
10.根据权利要求6所述的一种松花粉口服液的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中天然澄清剂A组分和B组分添加量均为所述步骤(4)滤液重量的4%-17%。
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