CN102093458A - 一种富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法。其特点是：应用间歇蒸馏-大孔吸附技耦合技术分离纯化白桦酯醇，对白桦酯醇的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的白桦酯醇半成品和含量98％以上的白桦酯醇终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附白桦酯醇，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
Description
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种白桦酯醇的纯化方法，特别是涉及一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法。
背景技术：
桦树皮别名白桦、桦树、桦木、粉桦、桦皮树，来自桦树科植物白桦Betula platyphylla Suk.的柔软树皮。春季剥下树皮，或在已采伐的树上剥取。其化学成分有白桦酯醇，白桦酯酸，白桦酯素等。
白桦酯醇又称白桦脂醇、桦木醇、桦木脑，属无环三萜类化合物，具有消炎、抗病毒、抑制头发纤维中蛋白质溶解、改善受损头发光泽、促进头发生长等活性，可应用于食品、化妆品及医药等行业。近年来，人们发现天然植物桦树皮中含有大量的白桦酯醇，由于其原料桦树皮来源较广，从中提取白桦酯醇已取得了可喜进展。名称为“桦树皮中白桦脂醇的提取纯化方法”的专利申请中便公开了将桦树皮经乙醇提取白桦酯醇工艺流程。上述专利文献中的白桦酯醇提取工艺主要是经过用乙醇回流提取后减压浓缩等步骤提取而成，其分离效果远远不如间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法处理后在进行硅胶柱层析分离的效果。
发明内容：
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其步骤如下：
(1)将干桦树皮粉碎后用乙醇加热回流提取；
(2)将经步骤(1)处理的桦树皮提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇，得白桦酯醇粗提物；
(3)所获初提物用酸调其PH值为2.0～2.5，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得白桦酯醇粗提物；
(4)将所得白桦酯醇粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集白桦酯醇各阶段洗脱液；
(6)将白桦酯醇各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得白桦酯醇半成品，其含量为35％以上；
(7)将所得白桦酯醇半成品上硅胶层析柱，并用氯仿以不同体积比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白桦酯醇各阶段洗脱液；
(8)将所收集的白桦酯醇洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得白桦酯醇，其含量在98％以上。
所述的步骤(1)中，桦树皮粉碎后过30～80目筛在进行有机溶剂提取。
所述的步骤(1)中，乙醇浓度为80％。
所述的步骤(1)中，提取的方法为浸泡法、回流提取法、渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
所述的步骤(1)中，加入乙醇的体积为桦树皮粉碎体积的8～10倍。
所述的步骤(4)中所用的大孔吸附树脂为天津南开大学所产生的X-5、NKA-9、S-8、D 3520、D4006、H103、D4020、AB-8H和NKA-II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。
所述的步骤(5)中所述的洗脱为用40-80％的乙醇进行洗脱。
所述的在步骤(5)和(7)中，所采取的检测方法均为薄层色谱法跟踪检测。
所述的步骤(7)中所采取的氯仿与浓缩液的体积为5∶1。
本发明应用间歇蒸馏-大孔吸附耦合技术分离纯化白桦酯醇，对白桦酯醇的吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大；提取方便快捷，原料来源丰富，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以得到含量35％以上的白桦酯醇半成品和含量98％以上的白桦酯醇终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
本发明选用理化性质稳定、表面积较大、交换速度较快、机械强度高、抗污染能力强、热稳定性好的大孔吸附树脂，不容于酸、碱及有机媒，对有机物选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附白桦酯醇，吸附快、解析也快，吸附容量较大。
具体实施方式：
实施例1：一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其步骤如下：
(1)将干桦树皮粉碎后过60目筛，用桦树皮粉体积8倍的乙醇回流提取4次，每次1.5h；
(2)将经步骤(1)处理的桦树皮提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇得白桦酯醇粗提物；
(3)所获初提物用酸调其PH值为2.0，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得白桦酯醇粗提物；
(4)将所得白桦酯醇提物用大孔吸附树脂层析柱上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-II型树脂；
(5)用40％、50％、60％、70％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层柱中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集白桦酯醇各阶段洗脱液；
(6)将白桦酯醇各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量为35％白桦酯醇半成品；
(7)将所得白桦酯醇半成品上硅胶层析柱，并用氯仿以5∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白桦酯醇洗脱液；
(8)将所收集的白桦酯醇洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98％白桦酯醇。
实施案例2：一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其步骤如下：
(1)将干桦树皮粉碎后过30目筛，用桦树皮粉体积9倍的乙醇回流提取3次，每次2h；
(2)将经步骤(1)处理的桦树皮提取液抽滤，将滤液减压回收乙醇得白桦酯醇粗提物；
(3)所获初提物用酸调其PH值为2.2，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得白桦酯醇粗提物；
(4)将所得白桦酯醇粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的D4006型树脂；
(5)用40％、50％、60％、70％、80％的乙醇在大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集白桦酯醇各阶段洗脱液；
(6)将白桦酯醇各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量36％白桦酯醇半成品；
(7)将所得白桦酯醇半成品上硅胶层析柱，并用氯仿以5∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白桦酯醇洗脱液；
(8)将所收集的白桦酯醇洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98.4％白桦酯醇。
实施案例3：一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其步骤如下：
(1)将干桦树皮粉碎后过80目筛，用桦树皮粉体积10倍的乙醇回流提取3次，每次2.5h；
(2)将经步骤(1)处理的桦树皮提取液抽滤，见滤液减压回收乙醇得白桦酯醇粗提物；
(3)所获初提物用酸调其PH值为2.5，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得白桦酯醇粗提物；
(4)将所得白桦酯醇粗提物用大孔吸附树脂层析柱子、上进行吸附，所用的大孔树脂为天津南开大学所生产的NKA-9型树脂；
(5)用40％、50％、60％、70％、80％的乙醇在大孔吸附树脂层析柱子中依次进行梯度洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集白桦酯醇各阶段洗脱液；
(6)将白桦酯醇各阶段洗脱液浓缩回收乙醇，得到含量36.5％白桦酯醇半成品；
(7)将所得白桦酯醇半成品上硅胶层析柱，并用氯仿以5∶1的体积比进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集白桦酯醇洗脱液；
(8)将所收集的白桦酯醇洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得到含量98.5％白桦酯醇。
Claims (8)
1.一种利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将干桦树皮粉碎后用80％乙醇加热回流提取；
(2)将经(1)处理的桦树皮提取液过滤，将滤液减压回收乙醇得白桦酯醇的粗提物；
(3)所获初提物用酸调其PH值为2.0～2.5，静置、抽滤、并用水洗涤至中性，减压浓缩得白桦酯醇粗提物；
(4)将所得白桦酯醇粗提物用大孔吸附树脂进行吸附；
(5)用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，收集白桦酯醇各阶段洗脱液；
(6)将白桦酯醇洗脱液浓缩回收洗脱剂，得白桦酯醇半成品；
(7)将所得白桦酯醇半成品上硅胶层析柱，并以氯仿进行洗脱，收集白桦酯醇洗脱液；
(8)将所收集到得白桦酯醇洗脱液进行精制得白桦酯醇。
2.根据权利要求1所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法其特质是：所述的步骤(1)中，桦树皮粉后过30～80目筛再进行乙醇加热回流提取。
3.根据权利要求2所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其特征是：所述的步骤(1)中，提取的方法为浸渍法、回流提取法，渗漉法、煎煮法、连续提取法中的一种或一种以上。
4.根据权利要求3所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其特征是；所属的步骤(1)中，加入乙醇的体积为桦树皮粉体积的8～10倍。
5.根据权利要求6所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其特征是：步骤(3)中所述吸附为静态吸附或动态吸附：步骤(4)中所述的洗脱为用40～80％的乙醇水溶液进行洗脱。
6.根据权利要求5所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其特征是：在步骤(5)和(7)中，洗脱过程中采用薄层色谱法跟踪检测。
7.根据权利要求6所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其特征是：步骤(7)中所采用氯仿与浓缩液的体积比为5∶1。
8.根据权利要求7所述的利用间歇蒸馏-大孔吸附树脂耦合法富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法，其特征是：在步骤(7)中，采用活性炭脱色、重结晶方法进行精制。
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