CN103819529A - 一种桦木醇提取与纯化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种桦木醇提取与纯化的方法，该发明主要是用甲醇、乙醇、石油醚、氯仿等溶剂从天然植物白桦树树皮中提取出桦木醇，然后以甲醇、乙醇、异丙醇等为溶剂纯化得桦木醇精品，该方法简单易操作，提取条件温和，环境污染小，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种适合工业生产的从天然植物桦木树皮中提取和纯化桦木醇的方法，属于药物提取领域。
背景技术
桦木醇是一种五环三萜类化合物，是一种重要的天然生物活性物质，它广泛存在于白桦树、青梅等天然植物的根、树干、树皮、茎和叶中。桦木醇本身已具有抗菌抗病毒、促进头发生长、降血脂等多重作用，而且桦木醇也是一种重要的药物合成中间体，由其制备的桦木酸对多种恶性肿瘤如前列腺癌、黑色素瘤等均有一定的治疗效果，因此桦木醇受到医药行业的高度关注。
而目前国内外提取和纯化桦木醇的方法较多，但多数存在缺点和不足，尚需解决。韩世岩等在（韩世岩, 方桂珍, 李珊珊, 等. 四氢呋喃-苯混合溶剂法分离纯化桦木醇 [ J] . 林产化学与工业, 2005, 25( 增刊 ) : 129- 132.）中以乙醚为溶剂提取桦木醇粗品，后以四氢呋喃、苯等混合溶剂纯化桦木醇，其中乙醚安全性低，纯化时所用混合溶剂增加后期分离成本，且对人体危害较大。
丁为民等在（丁为民, 王洋, 阎秀峰, 等. 均匀设计法优化桦木醇的超临界二氧化碳萃取工艺 [ J] . 林产化学与工业, 2007, 27( 3 ) : 63- 66.）报道以超临界二氧化碳萃取工艺提取桦木醇，首先将桦树皮粉末经超声破壁，后需在特殊超临界流体萃取装置中提取桦木醇，该方法虽有较高的产率，但操作条件要求较高，设备需求更为先进，不适合一般性工业化生产。
发明内容
本发明根据上述传统方法的不足，提供一种更适合工业生产的桦木醇提取与纯化的方法。
本发明是通过以下技术方案来实现：将烘干的桦树皮破碎至一定粒度，然后以甲醇、乙醇、石油醚、氯仿等溶剂加热回流提取4~5次，每次2h，后合并提取液浓缩至饱和加入适量活性炭脱色，然后冷放析晶得桦木醇粗品，用甲醇、乙醇、异丙醇等溶剂重结晶两次得桦木醇精品。
本发明的一方面，所述桦木醇提取前的准备步骤中，将烘干的桦树皮粉碎至0.5~1mm的粒度。
本发明的另一方面，所述桦木醇提取方法中，所用溶剂质量体积倍数为桦树皮的5~8倍，且加热提取的温度为50~75℃，提取4~5次，总提取时间为8~10h。
本发明的又一方面，所述桦木醇提取液脱色步骤中，所用活性炭的量为粗品的20~30％，且加热50~70℃脱色1h。
本发明的再一方面，所述冷放析晶得桦木醇粗品步骤中，冷放温度为-5~0℃，且析晶时间为1~1.5h。
本发明的进而一方面，所述桦木醇纯化步骤中，所用溶剂质量体积倍数为桦木醇粗品的10~20倍。
本发明所述桦木醇的提取与纯化方法步骤少，操作简单，所用溶剂单一，安全性高，环境污染小，后期纯化简单，产率高，质量好。总收率不低于29.3%，纯度不低于98.5%。
附图说明
附图为桦木醇的结构式。
具体实施方式
以下实施案例中操作条件为本发明优选条件而得，以用于详细说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1：
(1)取100g自然风干的桦树皮剪刀剪碎，65℃烘烤2h后粉碎至可过20目筛粒度0.8mm左右即可，然后倒入索氏提取器中加入600ml乙醇加热至70℃，按此法重复提取4次，每次提取2h，然后合并提取液浓缩至饱和时加入10g活性炭加热65℃脱色1h，然后趁热滤除活性炭，提取液由之前褐色变为淡黄色，然后将提取液-5℃冷放1.5h后滤出晶体，烘干后既得桦木醇粗品；
(2)取以上桦木醇粗品加入10倍量乙醇65℃热溶后，倒出-5℃冷放析晶1.5h后滤出晶体，烘干加入20倍异丙醇75℃热溶后，倒出-5℃冷放析晶1.5h后滤出晶体，烘干后既得桦木醇精品，总收率≧29.3%，纯度≧98.5%。
实施例2：
(1)取100g自然风干的桦树皮剪刀剪碎，65℃烘烤2h后粉碎至可过20目筛粒度0.8mm左右即可，然后倒入索氏提取器中加入600ml甲醇加热回流提取，按此法重复提取4次，每次提取2h，然后合并提取液浓缩至饱和时加入10g活性炭加热60℃脱色1h，然后趁热滤除活性炭，提取液由之前褐色变为淡黄色，然后将提取液-5℃冷放1.5h后滤出晶体，烘干后既得桦木醇粗品；
(2)取以上桦木醇粗品加入10倍量甲醇60℃热溶后，倒出-5℃冷放析晶1.5h后滤出晶体，烘干加入20倍异丙醇75℃热溶后，倒出-5℃冷放析晶1.5h后滤出晶体，烘干后既得桦木醇精品，总收率≧29.3%，纯度≧98.5%。
实施例3：
(1) 取100g自然风干的桦树皮剪刀剪碎，65℃烘烤2h后粉碎至可过20目筛粒度约0.8mm即可，然后倒入索氏提取器中加入600ml氯仿60℃加热回流提取，按此法重复提取4次，每次提取2h，然后合并提取液浓缩至饱和时加入10g活性炭加热55℃脱色1h，然后趁热滤除活性炭，提取液由之前褐色变为淡黄色，然后将提取液-5℃冷放1.5h后滤出晶体，烘干后既得桦木醇粗品；
(2) 取以上桦木醇粗品加入10倍量乙醇65℃热溶后，倒出-5℃冷放析晶1.5h后滤出晶体，烘干加入20倍异丙醇75℃热溶后，倒出-5℃冷放析晶1.5h后滤出晶体，烘干后既得桦木醇精品，总收率≧29.3%，纯度≧98.5%。
Claims (6)
1.一种桦木醇提取与纯化的方法，该方法包括以下步骤：将烘干的桦树皮粉碎至一定粒度，然后以甲醇、乙醇、石油醚、氯仿等为溶剂加热回流提取4~5次，每次2h，后合并提取液浓缩至饱和加入适量活性炭脱色，然后冷放析晶得桦木醇粗品，用甲醇、乙醇、异丙醇等溶剂重结晶两次得桦木醇精品。
2.如权利要求1所述桦木醇提取步骤中，其特征在于：将烘干的桦树皮粉碎至0.5~1mm的粒度。
3.如权利要求1所述桦木醇提取步骤中，其特征在于：所用溶剂质量体积倍数为桦树皮的5~8倍，且加热提取的温度为50~75℃，提取4~5次，总提取时间为8~10h。
4.如权利要求1所述桦木醇提取液脱色步骤中，其特征在于：所用活性炭的量为粗品的20~30％，且加热50~70℃脱色1h。
5.如权利要求1所述冷放析晶得桦木醇粗品步骤中，其特征在于：冷放温度为-5~0℃，且析晶时间为1~1.5h。
6.如权利要求1所述桦木醇纯化步骤中，所用溶剂质量体积倍数为桦木醇粗品的10~20倍。
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|---|---|
| CN (1) | CN103819529A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2623220C1 (ru) * | 2016-03-24 | 2017-06-23 | Общество с ограниченной ответственностью "БетулаФарм" | Способ получения бетулина |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1122259A2 (en) * | 2000-02-03 | 2001-08-08 | Labor Qualitas | Extraction of ceroid fraction of cork smoker wash solids with a supercritical fluid |
| CN102093458A (zh) * | 2010-12-20 | 2011-06-15 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种富集纯化桦树皮中白桦酯醇的方法 |
| CN103193854A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-07-10 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 桦木醇的分离纯化及桦木酸的生物和化学转化方法 |
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2014
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| CN103193854A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-07-10 | 黑龙江省科学院高技术研究院 | 桦木醇的分离纯化及桦木酸的生物和化学转化方法 |
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|---|---|---|---|---|
| RU2623220C1 (ru) * | 2016-03-24 | 2017-06-23 | Общество с ограниченной ответственностью "БетулаФарм" | Способ получения бетулина |
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