CN103467534B - 一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法，包括以下步骤：1）以石榴皮为原料，用10％～30％乙醇溶液中回流提取，浓缩提取液，通过大孔树脂，对大孔树脂进行水洗，再用20％～30％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；2）以二甲醚、液氨和二甲胺按7～9:2～4:1～3的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1～2倍，萃取温度为28～31℃，压力为1.2～1.6MPa，时间为25～45min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品。本发明在回流提取和大孔树脂洗脱时，选用低浓度的乙醇溶液，有利于提取安石榴甙；随后进行进一步的亚临界萃取，时间短，操作一步到位，产品收率和品质高，更适合工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物提取物的制备方法，具体是一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法。
背景技术
安石榴甙（Punicalagin），为石榴科植物石榴（Punica granatum L.）的皮提取物。安石榴甙被人体吸收后，在人体酶的作用下，可以分解为鞣花酸，其抗氧化性优良，大多运用于食品领域和化妆品领域。同时鞣花酸具有抗变异原性和抑制癌细胞增殖的作用，多用于防治结肠癌，食管癌、肝癌、肺癌及皮肤肿瘤等病症。同鞣花酸相比，安石榴甙具有水溶性好和容易被人体吸收等优点，因而从石榴皮中提取高纯度的安石榴甙，具有重要意义。
现有技术中，例如CN100589813C，公开了一种从石榴皮提取安石榴甙的方法。该申请公开了两种提取安石榴甙的方案。其一的步骤为：原料前处理→溶媒提取→浓缩→柱层析(1)→浓缩→干燥→得到石榴皮提取物，其中安石榴甙的重量含量为40％以上。另一方案的步骤为：原料前处理→溶媒提取→浓缩→离心→柱层析(1)→浓缩→稀释→柱层析(2)→浓缩→干燥→得到石榴皮提取物，其中安石榴甙的重量含量为98％以上。方案一得到的提取物的安石榴甙含量较低，仅为40％，品质低；方案二的安石榴甙含量虽然达到了98％以上，但是该提取方法步骤复杂，需经过两次柱层析，用时长，操作繁琐，不适于工业生产的推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从石榴皮提取安石榴甙的方法，采用更加简便合理的工艺，获得高收率和高纯度的安石榴甙提取物。
本发明采用以下技术方案：
一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法，包括以下步骤：
1）以石榴皮为原料，用10％～30％乙醇溶液中回流提取，将提取液浓缩后，通过填充有大孔树脂的层析柱，先对大孔树脂进行水洗，再用20％～30％乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液的洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；
2）以二甲醚、液氨和二甲胺按7～9:2～4:1～3的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1～2倍，萃取温度为28～31℃，萃取压力为1.2～1.6MPa，萃取时间为25～45min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品。
上述技术方案中：
步骤1）中，所述回流提取的乙醇溶液加入量为原料重量的8～10倍，回流提取的次数为1～3次，每次1～3h；回流提取的次数以2次，每次的时间以2h为最佳；
步骤1）中，所述提取液宜浓缩至原料重量的1.5～2.5倍；
步骤1）中，所述大孔树脂的型号优选为D101；相对应的，此时的上柱流速为0.5～1.0BV/h，水洗量为0.5～1.5BV，水洗流速为0.2～0.4BV/h，乙醇溶液洗脱的流速为0.4～0.6BV/h；
步骤2）中，所述二甲醚、液氨和二甲胺的最佳重量比为8:3:2；
步骤2）中，优选的，所述亚临界萃取的压力为1.4MPa，温度为30℃，时间为30～40min。
和现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、针对安石榴甙水溶性好的特性，本发明在回流提取和大孔树脂洗脱时，选用低浓度的乙醇溶液，不仅减少了原料成本，而且有利于提取安石榴甙，粗提取物的安石榴甙含量即可达到60％以上；
2、本发明对粗提取物进行进一步的亚临界萃取，时间短、萃取剂用量少、温度低，萃取剂自行挥发直接得产品，一步到位，更适合工业生产；产品收率高，可达到6％～7％；产品纯度高，安石榴甙含量达到95％～98％。
具体实施方式
下面以实施例作进一步描述，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
从石榴皮中提取安石榴甙，步骤如下：
1）以石榴皮为原料，加入其重量9倍的20％乙醇溶液中回流提取2次，每次2h，合并提取液，将提取液浓缩至原料重量的2倍，通过填充有大孔树脂的层析柱，先对大孔树脂进行水洗，再用20％乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液的洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；
其中，所述大孔树脂的型号为D101，上柱流速为0.8BV/h；水洗量为1.2BV，水洗流速为0.3BV/h，乙醇溶液洗脱的流速为0.5BV/h；
2）以二甲醚、液氨和二甲胺按8:3:2的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1.5倍，萃取温度为30℃，萃取压力为1.4MPa，萃取时间为35min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品；成品的产品收率为7％，安石榴甙的重量含量为98％。
实施例2
从石榴皮中提取安石榴甙，步骤如下：
1）以石榴皮为原料，加入其重量8倍的20％乙醇溶液中回流提取3次，每次1h，合并提取液，将提取液浓缩至原料重量的2倍，通过填充有大孔树脂的层析柱，先对大孔树脂进行水洗，再用30％乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液的洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；
其中，所述大孔树脂的型号为D101，上柱流速为0.5BV/h；水洗量为1.0BV，水洗流速为0.25BV/h，乙醇溶液洗脱的流速为0.4BV/h；
2）以二甲醚、液氨和二甲胺按8:3:1的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1倍，萃取温度为28℃，萃取压力为1.4MPa，萃取时间为45min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品；成品的产品收率为6.1％，安石榴甙的重量含量为96.5％。
实施例3
从石榴皮中提取安石榴甙，步骤如下：
1）以石榴皮为原料，加入其重量9倍的30％乙醇溶液中回流提取1次，每次2h，将提取液浓缩至原料重量的2.5倍，通过填充有大孔树脂的层析柱，先对大孔树脂进行水洗，再用30％乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液的洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；
其中，所述大孔树脂的型号为D101，上柱流速为1.0BV/h；水洗量为0.6BV，水洗流速为0.3BV/h，乙醇溶液洗脱的流速为0.6BV/h；
2）以二甲醚、液氨和二甲胺按7:4:3的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1.5倍，萃取温度为31℃，萃取压力为1.2MPa，萃取时间为35min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品；成品的产品收率为7％，安石榴甙的重量含量为95％。
实施例4
从石榴皮中提取安石榴甙，步骤如下：
1）以石榴皮为原料，加入其重量10倍的10％乙醇溶液中回流提取2次，每次3h，合并提取液，将提取液浓缩至原料重量的1.5倍，通过填充有大孔树脂的层析柱，先对大孔树脂进行水洗，再用25％乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液的洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；
其中，所述大孔树脂的型号为D101，上柱流速为0.7BV/h；水洗量为1.5BV，水洗流速为0.2BV/h，乙醇溶液洗脱的流速为0.5BV/h；
2）以二甲醚、液氨和二甲胺按9:2:2的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的2倍，萃取温度为29℃，萃取压力为1.6MPa，萃取时间为25min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品；成品的产品收率为6.5％，安石榴甙的重量含量为97.8％。
Claims (6)
1.一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以石榴皮为原料，用10％～30％乙醇溶液中回流提取，将提取液浓缩后，通过填充有大孔树脂的层析柱，先对大孔树脂进行水洗，再用20％～30％乙醇溶液洗脱，收集乙醇溶液的洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；所述大孔树脂的型号为D101，上柱流速为0.5～1.0BV/h；所述水洗量为0.5～1.5BV，水洗流速为0.2～0.4BV/h；所述乙醇溶液洗脱的流速为0.4～0.6BV/h；
2)以二甲醚、液氨和二甲胺按7～9:2～4:1～3的重量比组成的流体为萃取剂，对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1～2倍，萃取温度为28～31℃，萃取压力为1.2～1.6MPa，萃取时间为25～45min，回收自行挥发的萃取剂后得到成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述回流提取的乙醇溶液加入量为原料重量的8～10倍；回流提取的次数为1～3次，每次1～3h。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述回流提取的次数为2次，每次2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述提取液浓缩至原料重量的1.5～2.5倍。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二甲醚、液氨和二甲胺的重量比为8:3:2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述亚临界萃取的压力为1.4MPa，温度为30℃，时间为30～40min。
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| CN102180916A (zh) * | 2010-11-23 | 2011-09-14 | 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 | 一种从成熟度不同的石榴皮中提取安石榴苷的生产工艺 |
| CN102295666A (zh) * | 2011-07-05 | 2011-12-28 | 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 | 利用大孔树脂层析技术提取高含量安石榴苷的生产工艺 |
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