CN103467545B - 一种从欧洲越橘中提取花色甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种从欧洲越橘中提取花色甙的方法，包括以下步骤：1）以欧洲越橘为原料，用40％～60％乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有盐酸，将提取液浓缩后，通过填充有大孔树脂的层析柱，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用40％～60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；2）以丙酮为萃取剂对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1～2倍，萃取温度为58～62℃，萃取压力为2.8～3.2MPa，萃取时间为20～40min，回收自行挥发的丙酮后得到成品。本发明经过乙醇溶液回流提取、大孔树脂吸附、亚临界萃取等过程，步骤简单，所用时间短，试剂用量少，收率约为0.5％，花色甙含量约为70％，收率和纯度高，更适合工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物提取物的制备方法，具体是一种从欧洲越橘中提取花色甙的方法。
背景技术
欧洲越橘（Vacciniummyrtillus），又称黑果越橘，是杜鹃花科越橘属植物的果实。欧洲越橘含有大量的黄酮类化合物，其中以花青素类为主，包括花青素（cyanidin）、翠雀花素、芍药花素、矮牵牛素、棉葵花素等及其牛乳糖、阿拉伯糖和葡萄糖苷。
花色甙（Anthocyanin），或称花色苷、花色素苷，是一种常见的水溶性植物色素，广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中，其结构为花青素与糖类以糖苷键结合。由于其独特的功能性，而被应用于清除体内自由基、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化和血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等。花色甙作为一种天然色素，安全、无毒，且对人体具有许多保健功能，已被应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业。
现有技术中，例如CN1194983C，公开了一种越橘中花色甙的提取方法，步骤为：将果实或压汁后的果汁和果皮用酸醇或酸浸泡得提取液，在室温～沸腾的温度下浸泡时间为0.5～3小时，所述酸浓度为0.1～1％，醇浓度为0～100％；将提取液离心过滤，回收溶剂，再加浓度为0.1～1％的酸水溶解，过滤；滤液上大孔吸附树脂，用蒸馏水洗至洗脱液近无色，再用浓度为30～100％的醇洗脱，将洗脱液回收溶剂，至无醇味；在回收液中加入萃取溶剂，提取2～4次，除去溶剂，干燥即可得产品。所得产品的花色甙含量仅为25％左右，纯度低。
又如CN101161667B，公开了一种越橘中花色甙的提取方法，包括以下步骤：将越橘果实进行压榨，将压榨后的果汁通入浓缩罐浓缩，达到波美度为10；将浓缩果汁通入若干个连续吸附柱，洗脱至无色，再用10％～30％的乙醇进行洗脱，回收乙醇；利用喷雾干燥技术进行干燥。本发明流程简易，成本低，健康无污染适用于大规模工业生产，并且能达到当前对企业的环保要求。该方法仅利用了越橘的果汁，果皮和果肉中的花色甙被浪费掉了，收率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从欧洲越橘中提取花色甙的方法，采用更加简便合理的工艺，获得较高收率和纯度的花色甙提取物。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种从欧洲越橘中提取花色甙的方法，包括以下步骤：
1）以欧洲越橘为原料，用40％～60％乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有盐酸，将提取液浓缩后，通过填充有大孔树脂的层析柱，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用40％～60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；
2）以丙酮为萃取剂对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1～2倍，萃取温度为58～62℃，萃取压力为2.8～3.2MPa，萃取时间为20～40min，回收自行挥发的丙酮后得到成品。
上述技术方案中：
步骤1）中，回流提取时，乙醇溶液的加入量为原料重量的8～10倍，回流提取的次数为1～3次，每次1～3h；回流提取的次数以2次，每次的时间以2h为最佳；
步骤1）中，所述盐酸的质量浓度为30％～50％，以常见的市售37％盐酸为宜，盐酸的添加量为乙醇溶液重量的0.5％～1％；
步骤1）中，所述提取液宜浓缩至原料重量的1.5～2.5倍；
步骤1）中，所述大孔树脂的型号优选为D101；相对应的，上柱流速为0.8～1.2BV/h，优选为1BV/h，水洗的流速则为0.5～1BV/h；
步骤1）中，两次浓缩的方式均优选为减压浓缩；
步骤1）中，回流提取和洗脱时均优选采用50％乙醇溶液；
步骤2）中，优选的，所述亚临界萃取的温度为60℃，压力为3.0MPa，时间为30min。
本发明的有益效果为：
本发明经过乙醇溶液回流提取、大孔树脂吸附、亚临界萃取等过程，步骤简单，所用时间短，试剂用量少，收率约为0.5％，花色甙含量约为70％，收率和纯度高，更适合工业生产。
具体实施方式
下面以实施例作进一步描述，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
从欧洲越橘中提取花色甙，步骤如下：
1）以欧洲越橘为原料，用50％乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有盐酸，将提取液减压浓缩至原料重量的2倍，通过填充有D101大孔树脂的层析柱，上柱流速为1BV/h，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，水洗流速为0.8BV/h，再用50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥后得到粗提取物；
其中，回流提取时的乙醇溶液加入量为原料重量的9倍，回流提取的次数为2次，每次2h；盐酸的质量浓度为37％，盐酸的添加量为乙醇溶液重量的0.8％；
2）以丙酮为萃取剂对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1.5倍，萃取温度为60℃，萃取压力为3.0MPa，萃取时间为30min，回收自行挥发的丙酮后得到成品；成品的产品收率为0.5％，花色甙的重量含量为70％。
实施例2
从欧洲越橘中提取花色甙，步骤如下：
1）以欧洲越橘为原料，用40％乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有盐酸，将提取液减压浓缩至原料重量的2倍，通过填充有D101大孔树脂的层析柱，上柱流速为1.2BV/h，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，水洗流速为0.5BV/h，再用40％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥后得到粗提取物；
其中，回流提取时的乙醇溶液加入量为原料重量的9倍，回流提取的次数为3次，每次1h；盐酸的质量浓度为40％，盐酸的添加量为乙醇溶液重量的1％；
2）以丙酮为萃取剂对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1倍，萃取温度为60℃，萃取压力为3.2MPa，萃取时间为20min，回收自行挥发的丙酮后得到成品；成品的产品收率为0.48％，花色甙的重量含量为71％。
实施例3
从欧洲越橘中提取花色甙，步骤如下：
1）以欧洲越橘为原料，用50％乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有盐酸，将提取液减压浓缩至原料重量的2.5倍，通过填充有D101大孔树脂的层析柱，上柱流速为0.8BV/h，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，水洗流速为0.7BV/h，再用50％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥后得到粗提取物；
其中，回流提取时的乙醇溶液加入量为原料重量的10倍，回流提取的次数为1次，每次2h；盐酸的质量浓度为50％，盐酸的添加量为乙醇溶液重量的0.5％；
2）以丙酮为萃取剂对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1.5倍，萃取温度为62℃，萃取压力为2.8MPa，萃取时间为30min，回收自行挥发的丙酮后得到成品；成品的产品收率为0.46％，花色甙的重量含量为68.9％。
实施例4
从欧洲越橘中提取花色甙，步骤如下：
1）以欧洲越橘为原料，用60％乙醇溶液中回流提取，乙醇溶液中添加有盐酸，将提取液减压浓缩至原料重量的1.5倍，通过填充有D101大孔树脂的层析柱，上柱流速为1BV/h，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，水洗流速为1BV/h，再用60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥后得到粗提取物；
其中，回流提取时的乙醇溶液加入量为原料重量的8倍，回流提取的次数为2次，每次3h；盐酸的质量浓度为30％，盐酸的添加量为乙醇溶液重量的0.7％；
2）以丙酮为萃取剂对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的2倍，萃取温度为58℃，萃取压力为3.1MPa，萃取时间为40min，回收自行挥发的丙酮后得到成品；成品的产品收率为0.58％，花色甙的重量含量为69.5％。
Claims (6)
1.一种从欧洲越橘中提取花色甙的方法，包括以下步骤：
1)以欧洲越橘为原料，加入原料重量的8～10倍的40％～60％乙醇溶液中回流提取1～3次，每次1～3h，乙醇溶液中添加有盐酸，盐酸的质量浓度为30％～50％，盐酸的添加量为乙醇溶液重量的0.5％～1％，将提取液浓缩至原料重量的1.5～2.5倍后，通过填充有大孔树脂的层析柱，先对大孔树脂水洗至流出液澄清，再用40％～60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，浓缩，干燥后得到粗提取物；
2)以丙酮为萃取剂对粗提取物进行亚临界萃取，萃取剂注入量为粗提取物重量的1～2倍，萃取温度为58～62℃，萃取压力为2.8～3.2MPa，萃取时间为20～40min，回收自行挥发的丙酮后得到成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述回流提取的次数为2次，每次2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述大孔树脂的型号为D101。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：大孔树脂的上柱流速为0.8～1.2BV/h；水洗的流速为0.5～1BV/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述亚临界萃取的温度为60℃，压力为3.0MPa，时间为30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：两次浓缩的方式均为减压浓缩。
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