CN103922914A - 一种高纯度根皮素的制备方法 - Google Patents

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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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Abstract

一种高纯度根皮素的制备方法，以荔枝皮为原料，用高纯度弱极性溶剂加热制备荔枝皮提取液，所得提取液经过液液萃取含双水相萃取，膜技术分离等分离、纯化工艺步骤，即得高纯度根皮素。

Description

一种高纯度根皮素的制备方法
技术领域
本发明属于植物提取物技术领域，涉及一种高纯度根皮素的制备方法。 
背景技术
荔枝原产于中国南部，是亚热带果树，为无患子科常绿植物，其果壳红亮，果肉甜美多汁，具有很高的营养价值和药用价值。荔枝皮中含有根皮素，根皮素在化妆品行业中得到广泛的应用，其具有抑制黑色素生成等功效，是天然美白护肤原料，使用其开发的产品在国内外日益受到好评。荔枝皮为荔枝食用后的废弃物，利用荔枝皮提取根皮素，作为化妆品的添加剂，变废为宝，同时减少环境污染，能产生巨大的经济效益和社会效益， 
目前国内外从荔枝皮中提取纯化根皮素的方法主要有：酶解法、离子交换树脂吸附法、大孔树脂吸附法和制备液相色谱法等方法，上述方法存在原材料成本高，根皮素损失大，生产设备成本高生产量低，不适宜工业化生产。 
发明内容
本发明的目的是公开一种高纯度根皮素的制备方法。 
本发明的技术方案是：一种高纯度根皮素的制备方法，以荔枝皮为原料，用高纯度弱极性溶剂加热制备荔枝皮提取液，所得提取液经过液液萃取含双水相萃取，膜技术分离等分离、纯化工艺步骤，即得高纯度根皮素。具体操作步骤如下： 
1.将干燥荔枝皮粉碎加入提取设备中，按原料与乙醇重量比1∶6的比例加入无水乙醇，在55-60℃条件下提取三次，每次1-2小时，合并提取液； 
2.将步骤1得到的提取液50-60℃水浴滴入提取液重量0.8-1.2倍0.1M-1M/L盐酸溶液，滴加时间1-3h，即产生大量沉淀，过滤得滤液保留待用； 
3.将步骤2所得溶液，加入溶液重量5％-10％硫酸铵，搅动溶解，静止分层形成双水相，上相为有机溶液，下相为水溶液，取上相有机溶液； 
4.将步骤3所得上相溶液，通过超滤膜进行分离，所用的膜为截留分子量为1000Da聚醚砜膜，所用压力为1-2Mpa，温度为25-35℃，得滤过液保留待用； 
5.将步骤4所得滤过液，通过纳滤膜进行分离，所用的膜为截留分子量为150Da聚酰胺复合膜，所用压力为4-5Mpa，温度为30-40℃，得截留液保留待用； 
6.将步骤5所得截留液用球型浓缩器真空浓缩到波美度为7-8后喷雾干燥得到高纯度根皮素。 
本发明的特点为： 
本发明的高纯度根皮素的制备方法，利用无水乙醇进行提取，乙醇/硫酸铵双水相系统进行初步分离，通过超滤膜进行纯化，通过纳滤膜进行截留，经过多次萃取和反萃取后得到重量含量95％以上高纯度根皮素。该方法具有处理量大，工艺流程短，可进行连续操作、分离效率高的优点，而且为均相体系，易于连续生产操作。 
具体实施方案
实施例一： 
称取干荔枝皮30kg，破碎，加入提取设备中，加入180kg无水乙醇，在60℃条件下反复提取三次，每次1小时，合并提取液，得提取液519kg，将提取液60℃水浴滴入519kg0.1M/L盐酸溶液，滴加时间1h，即产生大量沉淀，过滤得滤液876kg，加入溶液重量70.0kg硫酸铵，搅动溶解，静止分层形成双水相，上相为有机溶液，下相为水溶液，上相有机溶液为389kg，通过超滤膜进行分离，所用的膜为型号星达XT/ST-2B-1812截留分子量为1000Da聚醚砜膜，所用压力为0.69Mpa，温度为28℃，得滤过液351kg，；将所得滤过液，通过纳滤膜进行分离，所用的膜为型号星达NFX/W-2B-1812截留分子量为150Da聚酰胺复合膜，所用压力为1.8Mpa，温度为33℃，得截留液37kg；将所得截留液用球型浓缩器真空浓缩到波美度为7后喷雾干燥得到根皮素135g，经检测根皮素含量94.6％。 
实施例二： 
称取干荔枝皮30kg，破碎，加入提取设备中，加入180kg无水乙醇，在60℃条件下反复提取三次，每次2小时，合并提取液，得提取液486kg，将提取液60℃水浴滴入486kg1M/L酸溶液，滴加时间3h，即产生大量沉淀，过滤得滤液921kg，加入溶液重量92.1kg硫酸铵，搅动溶解，静止分层形成双水相，上相为有机溶液，下相为水溶液，上相有机溶液为436kg，通过超滤膜进行分离，所用的膜为型号星达XT/ST-2B-1812截留分子量为1000Da聚醚砜膜，所用压力为0.76Mpa，温度为30℃，得滤过液397kg，；将所得滤过液，通过纳滤膜进行分离，所用的膜为型号星达NFX/W-2B-1812截留分子量为150Da聚酰胺复合膜，所用压力为2.3Mpa，温度为35℃，得截留液42kg；将所得截留液用球型浓缩器真空浓缩到波美度为7后喷雾干燥得到根皮素165g，经检测根皮素含量95.3％。 
实施例三： 
称取干荔枝皮30kg，破碎，加入提取设备中，加入180kg无水乙醇，在60℃条件下反复提取三次，每次1小时，合并提取液，得提取液511kg，将提取液60℃水浴滴入511kg1M/L盐酸溶液，滴加时间3h，即产生大量沉淀，过滤得滤液893kg，加入溶液重量62.5kg硫酸铵，搅动溶解，静止分层形成双水相，上相为有机溶液，下相为水溶液，上相有机溶液为482kg，通过 超滤膜进行分离，所用的膜为型号星达XT/ST-2B-1812截留分子量为1000Da聚醚砜膜，所用压力为0.56Mpa，温度为28℃，得滤过液417kg，；将所得滤过液，通过纳滤膜进行分离，所用的膜为型号星达NFX/W-2B-1812截留分子量为150Da聚酰胺复合膜，所用压力为2.0Mpa，温度为32℃，得截留液33kg；将所得截留液用球型浓缩器真空浓缩到波美度为7后喷雾干燥得到根皮素179g，经检测根皮素含量95.1％ 。

Claims (1)

1.一种高纯度根皮素的制备方法，其特征在于：以荔枝皮为原料，用高纯度弱极性溶剂加热制备荔枝皮提取液，所得提取液经过液液萃取含双水相萃取，膜技术分离等分离、纯化工艺步骤，即得高纯度根皮素。具体操作步骤如下：
1)将干燥荔枝皮粉碎加入提取设备中，按原料与乙醇重量比1∶6的比例加入无水乙醇，在55-60℃条件下提取三次，每次1-2小时，合并提取液；
2)将步骤1得到的提取液50-60℃水浴滴入提取液重量0.8-1.2倍0.1M-1M/L盐酸溶液，滴加时间1-3h，即产生大量沉淀，过滤得滤液保留待用：
3)将步骤2所得溶液，加入溶液重量5％-10％硫酸铵，搅动溶解，静止分层形成双水相，上相为有机溶液，下相为水溶液，取上相有机溶液；
4)将步骤3所得上相溶液，通过超滤膜进行分离，所用的膜为截留分子量为1000Da聚醚砜膜，所用压力为0.2-0.8Mpa，温度为25-35℃，得滤过液保留待用；
5)将步骤4所得滤过液，通过纳滤膜进行分离，所用的膜为截留分子量为150Da聚酰胺复合膜，所用压力为0.5-2.7Mpa，温度为30-40℃，得截留液保留待用；
6)将步骤5所得截留液用球型浓缩器真空浓缩到波美度为7-8后喷雾干燥得到高纯度根皮素。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104262423A (zh) * 2014-09-30 2015-01-07 桂林三宝药业有限公司 一种从荔枝皮中提取根皮甙的方法
CN104592323A (zh) * 2014-12-26 2015-05-06 中国农业科学院农产品加工研究所 一种双水相萃取苹果渣中根皮苷的方法
CN104861012A (zh) * 2015-04-20 2015-08-26 湖南农业大学 一种分离制备多穗石柯根皮苷单体的方法
CN107722078A (zh) * 2017-10-18 2018-02-23 青岛大学 正丙醇‑酒石酸钾钠双水相体系提取分离纯化根皮苷的方法

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