CN101955500A

CN101955500A - 一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法

Info

Publication number: CN101955500A
Application number: CN2010105108368A
Authority: CN
Inventors: 刘东锋; 郭琴; 杨成东
Original assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-10-19
Filing date: 2010-10-19
Publication date: 2011-01-26

Abstract

本发明提供了一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法，包括如下步骤：石榴皮取原料粉碎，加入5-15倍30-60％乙醇超声提取1-3次，滤过得提取液加入超滤膜超滤，纳滤膜浓缩，浓缩液加入活性炭柱吸附，80-90％乙醇溶液解析，解析液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取3-5次，减压回收乙酸乙酯，浓缩液真空干燥即得产品。该工艺采用超声提取、膜分离手段，都在常温下进行，能耗较低，并且避免了产品因高温分解，整个工艺操作流程简单，适合工业化生产。

Description

一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法

技术领域：

本发明涉及一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法，特别是涉及一种超声提取和膜分离提取安石榴苷的方法。

背景技术：

安石榴苷是鞣酸类物质，是石榴皮中主要成分，《中国药典》2005版规定石榴皮中鞣制不得低于10％，李海霞等发表的“RP-HPLC法测定石榴皮中安石榴苷”，文献中用高效液相测得石榴皮中安石榴苷含量达10％。

石榴皮石榴皮为石榴科植物石榴的果皮，性味酸、涩，温。归大肠经，涩肠止泻，止血，驱虫。用于久泻，久痢，便血，脱肛，崩漏，白带，虫积腹痛。

安石榴苷为鞣花酸二到三个的低聚合化合物，因为其含有配糖基，所以水溶性也很好，人体容易吸收，从肠胃进入人体后，降解形成鞣花酸，以发挥其药效，此外现代医学研究表明安石榴苷还具有抗癌、抗氧化作用。巴黎欧莱雅最新的研究成果——安石榴苷具有美白作用，并生产出该成分产品。

现有从石榴皮中提取安石榴苷的工艺多为加热提取或冷浸，再浓缩干燥或树脂柱纯化。

如中国专利“一种新鲜石榴皮抗氧化物的提取方法”，公开的方法是将新鲜石榴皮浸泡在混合溶剂中，浸泡提取0.1～2小时，减压浓缩干燥，得到石榴皮抗氧化物。只是得到粗提物，含量较低。

如中国专利“一种石榴皮提取物及其制备方法”，公开的方法是以石榴皮为原料，经低碳醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇等作为提取溶媒提取、浓缩、柱层析、浓缩、干燥，得到粉末状石榴皮提取物，通过对柱层析工艺的深入研究，利用工艺条件的改变和组合，从石榴皮中提取出不同含量的安石榴甙。得到了不同含量的产品。该方法能耗较高。

发明内容：

本发明要解决技术问题是提供一种低能耗、收率高的从石榴皮中提取安石榴苷的方法。

本发明采用超声提取和膜分离，是根据安石榴苷的性质和分子结构来定的。

安石榴苷分子量：1084.72，分子式：C48H28O30。

分子结构式：

安石榴苷是多元酚类，极性极强，易被氧化分解，在生产中已被高温、酸碱和铁离子破坏。

这样采用超声提取和超声生物膜技术，避免了高温和酸碱破坏安石榴苷。

本发明的目的是通过以下技术解决方案来实现的：

一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法，其特征在于包含以下步骤：

1)取原料粉碎，加入5-15倍30-60％乙醇超声提取1-3次，滤过得提取液；

2)上述提取液加入超滤膜超滤，透过液加入纳滤膜浓缩，得浓缩液；

3)上述浓缩液加入活性炭柱吸附，80-90％乙醇溶液解析，得解析液；

4)上述解析液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取3-5次，减压回收乙酸乙酯，浓缩液低温干燥即得产品。

所述步骤1)中超声提取条件为：超声波频率不低于20KHz，超声时间1-2小时。

所述步骤2)中超滤膜为截留分子量6000以上的中空复合超滤膜，纳滤膜为截留分子量700-800的中空复合纳滤膜。

所述步骤3)中活性炭柱为短粗柱，径高比1∶5-8。

本发明优势在于，超声提取周期短，能耗低，提取效率高，膜分离浓缩除杂在常温进行，减少了安石榴苷的损失，工艺流程简单易操作，适合工业化。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式：

具体实施方式：

实施例1：

石榴皮粉碎，取2kg，投入试验用超声提取罐，取20kg60％乙醇超声提取1小时，超声频率不低于20KHz，抽滤提取液，再依次加入16kg、10kg60％乙醇提取两次，每次1小时，合并三次提取液，滤过加入截留分子量10000的中空复合超滤膜超滤系统超滤，适量水透析，透过液再加入截留分子量800的中空复合纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，得浓缩液。浓缩液加入短粗活性炭柱(径高比1∶5)吸附，吸附结束后用90％乙醇溶液解析，至无红色变浅至，收集解析液，再加入截留分子量800的纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，收集浓缩液转入萃取罐，加入2倍量乙酸乙酯萃取4次，合并乙酸乙酯层减压浓缩，浓缩液真空干燥，得到156g安石榴苷，含量95.7％。

实施例2：

石榴皮粉碎，取2kg，投入试验用超声提取罐，取20kg30％乙醇超声提取1小时，超声频率不低于20KHz，抽滤提取液，再依次加入16kg、10kg30％乙醇提取两次，每次1小时，合并三次提取液，滤过加入截留分子量6000的中空复合超滤膜超滤系统超滤，适量水透析，透过液再加入截留分子量700的中空复合纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，得浓缩液。浓缩液加入短粗活性炭柱(径高比1∶8)吸附，吸附结束后用80％乙醇溶液解析，至无红色变浅至，收集解析液，再加入截留分子量700的纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，收集浓缩液转入萃取罐，加入1倍量乙酸乙酯萃取5次，合并乙酸乙酯层减压浓缩，浓缩液真空干燥，得到134g 安石榴苷，含量96.5％。

实施例3：

石榴皮粉碎，取5kg，投入中型超声提取罐，取75kg50％乙醇超声提取1小时，超声频率不低于20KHz，抽滤提取液，再加入75kg50％乙醇提取1次，合并提取液，滤过加入截留分子量10000的中空复合超滤膜超滤系统超滤，适量水透析，透过液再加入截留分子量700的中空复合纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，得浓缩液。浓缩液加入短粗活性炭柱(径高比1∶6)吸附，吸附结束后用85％乙醇溶液解析，至无红色变浅至，收集解析液，再加入截留分子量700的纳滤膜系统纳滤，及适量水透析，收集浓缩液转入萃取罐，加入3倍量乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层减压浓缩，浓缩液真空干燥，得到405g安石榴苷，含量97.1％。

Claims

1.一种从石榴皮中安石榴苷的提取方法，其特征在于包含以下步骤：

4)上述解析液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯萃取3-5次，减压回收乙酸乙酯，浓缩液真空干燥即得产品。

2.如权利要求1所述从石榴皮中安石榴苷的提取方法，其特征在于所述步骤1)中超声提取条件为：超声波频率不低于20KHz，超声时间1-2小时。

3.如权利要求1所述从石榴皮中安石榴苷的提取方法，其特征在于所述步骤2)中超滤膜为截留分子量6000以上的中空复合超滤膜，纳滤膜为截留分子量700-800的中空复合纳滤膜。

4.如权利要求1所述从石榴皮中安石榴苷的提取方法，其特征在于所述步骤3)中活性炭柱为短粗柱，径高比1∶5-8。