CN1810826A - 一种桦木醇的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种桦木醇的生产方法，以桦树皮为原料，经粉碎——超声波破壁——超临界二氧化碳萃取得桦木醇粗品——乙醇重结晶得到产品的工艺路线。本发明生产成本低，生产过程中无环境污染，产品收率高，纯度高。

Description

一种桦木醇的生产方法
技术领域
本发明涉及利用超临界流体萃取技术从植物中提取天然有效成分领域，尤其涉及一种利用超临界二氧化碳萃取技术生产桦木醇的工艺方法。
背景技术
桦木醇(Betulin)(异名桦木脑、白桦脂醇)为针状结晶，分子式：C30H50O2，分子量442.70，分子结构式：
桦木醇是桦树(Betula)树皮中含有的一种重要五环三萜类化合物，具边缘抗肿瘤活性。其衍生物桦木酸是一种基本无毒的具显著抗HIV-1和黑色素瘤活性的化合物，应用前景广阔。
目前，桦木醇一般采用有机溶剂提取法生产。国家知识产权局专利局于2005年7月6日公开了一种白桦脂醇和白桦脂酸提取纯化方法，该发明专利的桦木醇提取纯化方法采用如下步骤：(1)将粉碎后的白桦树皮加入有机试剂搅拌提取数次，合并提取液，去掉残渣。(2)减压浓缩提取液，放置后过滤，用提取溶剂冲洗沉淀，收集沉淀，去掉滤液。(3)将沉淀溶于甲醇中，加入活性炭回流提取，过滤。(4)收集滤液，减压回收甲醇，收集滤渣，加入二氯甲烷溶解，再加入吡啶和醋酸酐，搅拌若干小时。(5)加入稀酸、碳酸氢盐水溶液，纯水洗涤，收集上层粉末状不溶物。(6)将粉末溶于乙醇或甲醇或异丙醇中放置，析出晶体后过滤，洗涤、干燥所得桦木醇晶体。
上述桦木醇的提取纯化方法以经过多次有机溶剂提取，操作复杂，成本高，得率低。而且提取后残渣中存在有机溶剂残留问题，环境污染严重，且生产过程中对生产人员毒害大。
超临界流体萃取技术是二十世纪六十年代后期逐步发展起来的一种新型高科技分离技术。它是利用在临界点附近，体系温度和压力的微小变化可导致溶解度发生几个数量级的突变的特性实现物质的分离。它具有分离效率高，操作周期短，传质速度快，溶解力强，选择性高等优点，其中超临界二氧化碳是一种安全、无毒且技术发展最成熟的超临界流体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产成本低，提取过程中无环境污染、无有机溶剂残留，产品纯度高的桦木醇生产工艺。
为了达到上述目的，本发明以桦树皮为原料经粉碎——超声波破壁——超临界二氧化碳萃取得桦木醇粗品——乙醇重结晶得到产品的工艺路线。
本发明的优点是：
1.本发明在不添加任何夹带剂的条件下利用超临界二氧化碳萃取三萜类生物活性物质桦木醇，萃取过程中不使用有机溶剂，无环境污染。
2.以桦树皮为原料生产桦木醇，原料为桦树采伐与加工剩余物，来源丰富，价廉易得，可有效提高生物质资源的利用效率。
3.本发明以桦树皮为原料生产桦木醇，产品收率在10～25％。
4.本发明中利用超临界二氧化碳萃取技术生产的桦木醇粗品中桦木醇含量可超过90％。乙醇重结晶后得到的产品中桦木醇含量可超过98％。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例作进一步详细描述：
一种桦木醇的生产方法，以桦树皮为原料经粉碎——超声波破壁——超临界二氧化碳萃取得桦木醇粗品——乙醇重结晶得到产品的工艺路线。
所述的桦木醇的生产方法，超声波破壁时间为30～60分钟，超声波工作频率40～80千赫。
所述的桦木醇的生产方法，超临界二氧化碳萃取的萃取釜原料装填量为萃取釜体积的10～50％，萃取釜温度为32～60℃，萃取釜压力为7.5～35兆帕，分离釜压力为5～7兆帕，二氧化碳流量为10～40公升/小时，萃取时间为0.5～5小时。
所述的桦木醇的生产方法，乙醇重结晶次数为2～3次。
实施例1
将桦树皮在80℃烘干后，粉碎60目。将100克桦树皮粉末在45千赫的超声波工作频率下超声波破壁50分钟后装入1升的萃取釜中，桦树皮粉末体积占萃取釜的45％，在萃取釜温度33℃、萃取釜压力8兆帕、分离釜压力6兆帕的条件下，二氧化碳流量为20公升/小时，萃取3小时得桦木醇粗品，粗品经乙醇重结晶2次得到桦木醇产品21.2克，纯度为98.1％。
实施例2
将桦树皮在80℃烘干后，粉碎60目。将75克桦树皮粉末在70千赫的超声波工作频率下超声波破壁30分钟后装入1升的萃取釜中，桦树皮粉末体积占萃取釜的40％，在萃取釜温度35℃、萃取釜压力20兆帕、分离釜压力7兆帕的条件下，二氧化碳流量为10公升/小时，萃取4小时得桦木醇粗品，粗品经乙醇重结晶3次得到桦木醇产品11.3克，纯度为98.1％。
实施例3
将桦树皮在80℃烘干后，粉碎60目。将20克桦树皮粉末在40千赫的超声波工作频率下超声波破壁40分钟后装入1升的萃取釜中，桦树皮粉末体积占萃取釜的15％，在萃取釜温度45℃、萃取釜压力30兆帕、分离釜压力5兆帕的条件下，二氧化碳流量为40公升/小时，萃取1小时得桦木醇粗品，粗品经乙醇重结晶2次得到桦木醇产品2.78克，纯度为98.0％。

Claims (4)

1.一种桦木醇的生产方法，其特征在于：以桦树皮为原料经粉碎——超声波破壁——超临界二氧化碳萃取得桦木醇粗品——乙醇重结晶得到产品的工艺路线。
2.按照权利要求1所述的桦木醇的生产方法，其特征在于：超声波破壁时间为30～60分钟，超声波工作频率40～80千赫。
3.按照权利要求1所述的桦木醇的生产方法，其特征在于：超临界二氧化碳萃取的萃取釜原料装填量为萃取釜体积的10～50％，萃取釜温度为32～60℃，萃取釜压力为7.5～35兆帕，分离釜压力为5～7兆帕，二氧化碳流量为10～40公升/小时，萃取时间为0.5～5小时。
4.按照权利要求1所述的桦木醇的生产方法，其特征在于：乙醇重结晶次数为2～3次。
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