CN101921298B - 由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法 - Google Patents
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Abstract
由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，包括：A.制备亚麻木酚素醇水提取液，B.制备亚麻木酚素碱水解液，C.分离亚麻木酚素粗品，D.亚麻木酚素纯化；本发明主要解决了亚麻木酚素在分离纯化过程中用有毒溶剂，提取材料不能再生使用，能耗高造成的生产成本高等缺点；本发明应用了无毒的乙醇、可再生且价格低廉的AB-8大孔吸附树脂，低能耗的纳滤技术，不仅生产安全可靠，能耗低、无污染；提取的溶剂和水均能有效利用。本发明的方法是一种环境友好又低成本的适合工厂化生产的方法。
Description
本发明涉及一种制做亚麻木酚素的方法，特别是由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法。亚麻木酚素(Flax Lignans简称SDG)是一种植物雌激素，属酚类化合物。具有抗病毒、抗氧化、抗肿瘤、降血糖、预防骨质疏松等功效。特别是高纯度的亚麻木酚素在抗乳腺癌和前列腺癌上的独特功效，使它近年在食疗及制药业的应用上受到人们高度重视。
现有的由亚麻饼萃取亚麻木酚素产品的方法采用甲醇、二氯甲烷等有机溶剂萃取，存在下列缺点：所用有机溶剂毒性大、工序复杂、操作繁琐、所用材料不易再生、提取过程产生的废水较多，能耗高、提取成本相对比较高，不附合节能减排和产品安全的要求。本发明的目的是提供一种以亚麻饼为原料，应用树脂吸附和膜分离技术，经提取、分离和纯化制备亚麻木酚素的方法。它能解决现有技术中需用有毒溶剂、材料不易再生、产生的废水较多，能耗高的缺点。本发明提供的分离、纯化方法工艺简便，成本低，所用材料能再生利用，不产生污染，废水少；利于工业化生产。提取分离亚麻饼中有效成分的工艺流程为：
亚麻饼→粉碎→醇水回流提取→减压回收乙醇→碱解→萃取分离→活性碳脱色→AB-8树脂吸附→20％乙醇洗脱→减压回收乙醇→过350Da纳滤膜浓缩→冷冻干燥得亚麻木酚素精品。它包括如下步骤：
A.制备亚麻木酚素醇水提取液
将粉碎的亚麻饼过60目筛，加到醇水溶液中，常温搅拌提取，离心过滤将滤液减压回收乙醇，得亚麻木酚素水提取液；
B.制备亚麻木酚素碱水解液
在提取液中加入碱水，常温搅拌水解，得碱水解液；
C.制备亚麻木酚素粗品：
水解液用乙酸乙酯萃取，去除肉桂酸衍生物，得亚麻木酚素粗品液。
D.制备亚麻木酚素精品
亚麻木酚素粗品溶液用活性碳脱色，用AB-8树脂吸附，用乙醇溶液解吸附；减压回收乙醇，溶液过350Da的纳滤膜，截留液冷冻干燥得亚麻木酚素精品。
步骤A中用于提取亚麻木酚素的亚麻饼粉碎后过60-80目筛；
步骤A中所述的温度为常温，搅拌提取时间为16小时，提取次数为2次；
步骤A中所述的醇水溶掖为70％乙醇水溶液，料液比例为1∶16。
步骤B中所述的用于水解提取的碱为氢氧化钠，溶液中碱浓度为4％；
步骤B中所述的水解提取的温度为常温，水解时间为4小时；
步骤C.中所述的用于萃取的溶剂是乙酸乙酯，和水解液比例是1∶4；
步骤C中所述的脱色剂为活性碳，添加比例为5％搅拌脱色温度为常温，时间为40分钟；
步骤C中用于吸附的树脂为AB-8，树脂和吸附液的比例为1∶4，吸附时间4小时；
步骤C中用于解吸附的溶液为20％乙醇水溶液，树脂和解吸液的比例为1∶3，解吸附时间3小时；
步骤D中所用纳滤膜为截留分子量为350Da的陶瓷膜，工作压力为0.4Mpa，温度为常温。
本发明中采用醇水提取、碱解、乙酸乙酯萃取、活性碳脱色、树脂吸附和纳滤提取、分离、纯化的方法，它替代了现有的甲醇、二氯甲烷等有毒有机溶剂提取、萃取的工艺，所用树脂可反复使用，所用溶剂及纳滤后的溶液可回收使用，节水、节能、无污染。本方法首先用醇水从亚麻饼中提取亚麻木酚素、肉桂酸衍生物多糖等物质，经萃取得亚麻木酚素粗品；经大孔树脂分离去除多糖等。经纳滤浓缩，制备了亚麻木酚素精品。
本发明的优点是无污染、能耗低、所用材料可再生回收利用，提取成本低。在提取过程中未使用有毒溶剂，产品安全，易实现工厂化生产。
下面以实施例对本发明具体说明。
实施例：由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，包括以下步骤：
A.制备含亚麻木酚素的水提取液：
取亚麻饼10KG，粉碎过60目筛，加入300L搅拌罐中，加入160L70％乙醇水溶液，常温搅拌提取18小时，离心过滤，得滤液(1)；滤渣加50L70％乙醇水溶液，搅拌提取4小时，离心过滤，得滤液(2)。合并滤液(1)和(2)，60度下减压浓缩，得提取液约20L；
B.制备亚麻木酚素碱水解液：
将提取液约20L加入50L搅拌罐中，搅拌加入2L40％NaOH，使溶液氢氧化钠含量约4％；常温搅拌4小时，得亚麻木酚素碱水解液约22L；
C.制备亚麻木酚素粗品：
用乙酸将亚麻木酚素碱水解液的PH调至4，加入约6.25L的乙酸乙酯，常温搅拌40分钟，静置分层，分出含亚麻木酚素的水相层约24L，含肉桂酸的乙酸乙酯减压回收乙酸乙酯。
D.制备亚麻木酚素精品
将亚麻木酚素粗品溶液调PH为6，以5％添加比例搅拌加入活性碳1.2KG，搅拌脱色40分钟，过滤，得无色澄清液24L.以5∶1的比例在溶液中加入AB-8树脂4.8KG，搅拌吸附4小时，离心过滤，用去离子水洗二次，去除多糖等；以3∶1的比例加20％乙醇水溶液14.4L，搅拌解吸附3小时；减压回收乙醇，溶液过350Da的纳滤膜，得截留液2L，冷冻干燥得亚麻木酚素精品35.2g。
Claims (9)
1.由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，其特征包括以下步骤：
A.制备亚麻木酚素醇水提取液
将粉碎的亚麻饼过60目筛，加到醇水溶液中，常温搅拌提取，离心过滤将滤液减压回收乙醇，得亚麻木酚素水提取液；
B.制备亚麻木酚素碱水解液
在提取液中加入碱水，常温搅拌水解，得亚麻木酚素碱水解液；
C.制备亚麻木酚素粗品：
水解液用乙酸乙酯萃取，去除肉桂酸衍生物，得亚麻木酚素粗品液；
D.制备亚麻木酚素精品
亚麻木酚素粗品溶液用活性碳脱色，用AB-8树脂吸附，用乙醇水溶液解吸附；减压回收乙醇，溶液过350Da的纳滤膜，截留液冷冻干燥得亚麻木酚素。
2.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤A中所述的亚麻饼为粉状，过60目筛，室温搅拌提取二次，第一次提取时间为16小时，第二次提取时间为4小时
3.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤A中用于提取亚麻木酚素的溶液为70％乙醇，料液比为1∶16。
4.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤B中用于水解的溶液为45％的NaOH溶液，水解液碱浓度为4％，常温下搅拌，水解时间为4小时。
5.根据权利要求1所述由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤C中所用的溶剂为乙酸乙酯；添加量为溶液的四分之一，萃取时间为40分钟。
6.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤D中用于纯化亚麻木酚素的脱色剂是活性碳，添加量是溶液的5％。
7.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤D中用于纯化的树脂为AB-8大孔吸附树脂，树脂和纯化液的比为1∶5，吸附时间为4小时。
8.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤D中用于解吸附的溶液为20％乙醇溶液，解吸附时间为3小时。
9.根据权利要求1所述的由亚麻饼提取亚麻木酚素的方法，其特征是：步骤D中纯化浓缩使用纳滤设备，膜截留的分子量为350Da，膜的工作压力为0.4MPa，浓缩倍数为10倍。
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