CN103087123B - 一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，属于生物医药技术领域。本发明的提取方法，包括以下步骤：1）取何首乌粉与其质量0.5~3%的碱混合后，加入何首乌粉质量8~10倍的水混匀，得到何首乌粉悬浊液；2）将何首乌粉悬浊液回流提取后浓缩，得浓缩液；3）向浓缩液中加入其质量3~5倍、体积分数为90~95%的有机溶剂，待沉淀完全后过滤，收集滤液；4）向滤液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，静置待析晶完全后，收集结晶得到二苯乙烯苷。本发明方法制备工艺简单，成本低廉，制得的二苯乙烯苷纯度大于95%，且产品无化学试剂残留，提取过程环境友好，对试剂和设备要求低，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法。
背景技术
何首乌，又名首乌、赤首乌，为蓼科植物何首乌（Polygonum multiflorumThunb）的干燥块根。现代医学表明，何首乌具有增强免疫功能、抗氧化作用，延缓大脑衰老，提高DNA修复功能，延长寿命，降低胆固醇，改善脂肪代谢等多项功能。何首乌的主要成份为大黄素、大黄酚、大黄酸等葡萄糖苷，这些均为二苯代乙烯化合物。
二苯乙烯苷是何首乌中特有的生物活性成份，具有良好的水溶性，同时具有抗氧化清除自由基的功能，作为抗衰老的一种有效成份极具研究价值。再者二苯乙烯苷在自然界中相对比较稳定，在苯环的二、三位有两个邻位酚羟基，邻位酚羟基易于脱氢，自身之间形成氢键从而形成稳定的自由基中间体，具有很强的抗氧化、清除自由基的功能，同时糖苷在在酸、酶的作用下极易水解，这样在人体肠胃中可以以苷元形式发挥其抗氧化功效，是一种有效的药品和保健品。
目前，人工合成二苯乙烯苷极具困难，且成本昂贵，合成出的二苯乙烯苷性能不够稳定，且纯度不高。目前从植物中提取二苯乙烯苷是一种常用的方法，大部分从植物中提取都采用了大量的有机溶剂进行提取，不仅操作方法繁琐，造价昂贵，且制备出的二苯乙烯苷的纯度依旧不高，且存在有机物残留的问题。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，该方法工艺简单，成本低廉，环境友好，利用该方法提取得到的二苯乙烯苷纯度高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
1）取何首乌粉与其质量0.5~3%的碱混合后，加入何首乌粉质量8~10倍的水，搅拌均匀，得到何首乌粉悬浊液；
2）将何首乌粉悬浊液在55~65℃下，回流提取2~4次，每次0.5~1.5h，合并提取液，浓缩至相对密度为1.0~1.3，得浓缩液；
3）向浓缩液中加入其质量3~5倍、体积分数为90~95%的有机溶剂，充分搅拌，待沉淀完全后过滤，收集滤液；其中，所述的有机溶剂为C1~C5的醇或C3~C5的酮；
4）向滤液中加入乙酸乙酯萃取，收集水相，静置待析晶完全后，收集结晶得到二苯乙烯苷。
将干燥后的何首乌经粉碎，过20目筛，得到何首乌粉。
步骤1）所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钙。
所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
所述有机溶剂为丙酮。
所述步骤4）中用乙酸乙酯萃取多次，每次加入乙酸乙酯的体积为滤液体积的1/4~1/3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，先将何首乌粉末与碱混合后加水回流提取，然后采用低碳醇或低碳酮进行沉降，除去沉淀物后的滤液采用乙酸乙酯进行萃取，萃取液静置后析出结晶得到目标产物。
本发明方法制备工艺简单，成本低廉，制得的二苯乙烯苷纯度大于95%，且产品无化学试剂残留，提取过程环境友好，对试剂和设备要求低，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明制得的二苯乙烯苷的HPLC图谱。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取1kg何首乌粉和10g氢氧化钙混合后，加入10L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；
2）将何首乌粉悬浊液在60℃下，回流提取3次，每次1h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.1，得浓缩液；
3）向浓缩液中加入56L、体积分数为90%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；
4）每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为95%。
实施例2
从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取100kg何首乌粉和1kg氢氧化钙混合后，加入800L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；
2）将何首乌粉悬浊液在55℃下，回流提取3次，每次0.5h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.2，得浓缩液；
3）向浓缩液中加入2500L、体积分数为95%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；
4）每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为97%。
实施例3
从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取50kg何首乌粉和500g氢氧化钙混合后，加入450L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；
2）将何首乌粉悬浊液在60℃下，回流提取3次，每次1h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.1，得浓缩液；
3）向浓缩液中加入1200L、体积分数为95%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；
4）每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为96%。
实施例4
从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取1kg何首乌粉和20g氢氧化钙混合后，加入9L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；
2）将何首乌粉悬浊液在65℃下，回流提取2次，每次1.5h，合并2次的提取液，浓缩至相对密度为1.3，得浓缩液；
3）向浓缩液中加入48L、体积分数为90%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；
4）每次向滤液中加入滤液体积1/4的乙酸乙酯，萃取4次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为96%。
实施例5
从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取1kg何首乌粉和5g氢氧化钠混合后，加入8L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；
2）将何首乌粉悬浊液在55℃下，回流提取3次，每次1h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.1，得浓缩液；
3）向浓缩液中加入52L、体积分数为90%的乙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；
4）每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取2次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为95%。
实施例6
从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取1kg何首乌粉和25g氢氧化钠混合后，加入10L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；
2）将何首乌粉悬浊液在60℃下，回流提取4次，每次0.5h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.1，得浓缩液；
3）向浓缩液中加入56L、体积分数为90%的甲醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；
4）每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为97%。
实施例7
从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取1kg何首乌粉和30g氢氧化钠混合后，加入10L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；
2）将何首乌粉悬浊液在60℃下，回流提取3次，每次1h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.2，得浓缩液；
3）向浓缩液中加入56L、体积分数为90%的丁酮，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；
4）每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为97%。
实施例8
从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，包括以下步骤：
1）将何首乌干燥后粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取1kg何首乌粉和30g氢氧化钠混合后，加入10L水，搅拌均匀得到何首乌粉悬浊液；
2）将何首乌粉悬浊液在60℃下，回流提取3次，每次1h，合并3次的提取液，浓缩至相对密度为1.2，得浓缩液；
3）向浓缩液中加入56L、体积分数为90%的异丙醇，充分搅拌4h，过滤除去沉淀，得到滤液；
4）每次向滤液中加入滤液体积1/3的乙酸乙酯，萃取3次，合并水相后，静置24h，过滤得到的白色晶体为二苯乙烯苷，其纯度为97%。
所制备的二苯乙烯苷的高效液相色谱图如图1所示，其中，横坐标为出峰时间，纵坐标为响应强度，检测波长为325nm，从图中可以看出，在6.392min时，出现了较大的吸收峰，检测结果显示：所制备的二苯乙烯苷杂峰较少，纯度较高。
Claims (3)
1.一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将干燥后的何首乌经粉碎，过20目筛，得到何首乌粉，取何首乌粉与其质量0.5～3％的氢氧化钠或氢氧化钙混合后，加入何首乌粉质量8～10倍的水，搅拌均匀，得到何首乌粉悬浊液；
2)将何首乌粉悬浊液在55～65℃下，回流提取2～4次，每次0.5～1.5h，合并提取液，浓缩至相对密度为1.0～1.3，得浓缩液；
3)向浓缩液中加入其质量3～5倍、体积分数为90～95％的有机溶剂，充分搅拌4h，待沉淀完全后过滤，收集滤液；其中，所述的有机溶剂为C1～C5的醇或C3～C5的酮；
4)向滤液中加入乙酸乙酯萃取，用乙酸乙酯萃取多次，每次加入乙酸乙酯的体积为滤液体积的1/4～1/3，收集水相，静置待析晶完全后，收集结晶得到二苯乙烯苷。
2.根据权利要求1所述的一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种从何首乌中提取二苯乙烯苷的方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮。
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