CN102978009B - 一种亚麻籽油制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种亚麻籽油制备方法，包括以下步骤：取亚麻籽或苏子，粉碎，加入0.8-1.5mol/L的NaoH乙醇溶液，微波加热在45-50℃下提20-40min，至溶液澄清透明，使对应的油酯皂化；亚麻籽或苏子与NaoH乙醇溶液的重量比为1：6-12；和已有技术相比，本发明直接将氢氧化钠的乙醇溶液进行提取，简化了提取过程，保留了亚麻籽中的有效成分，同时优化了提取参数，亚麻籽油的收率达到21%，比传统压榨、冷榨提取技术提高40%左右。

Description

一种亚麻籽油制备方法

技术领域

本发明属于一个食品加工技术，具体是一种亚麻籽油制备方法。

背景技术

在亚麻籽中富含亚麻籽油，其中亚麻籽中含油量高达30%-35%，而α-亚麻酸占其含油量的45～60%；苏子的果实含脂肪油45.3%，其中含亚油酸42.6%，α-亚麻酸22.4%，这些油多以酯的形式存在，该亚麻籽油是一种具有特殊功能的、与人类的生存、繁衍、生长发育、防病抗衰等关系十分密切的必需营养素。在人体内通过肝脏参与磷脂的合成与代谢，转化为机体必需的生活活性因子DHA和EPA。亚麻籽油具有很强的增长智力、保护视力、降低血脂，胆固醇、延缓衰老、抗过敏、抑制癌症的发生和转移等功效。然而，它在人体内不能合成，必须从体外摄取。

现有的提取亚麻籽油技术，一般是采用传统的压榨方法，或者压榨后进行皂化、提纯，工艺比较复杂，压榨时会导致品质变化。

发明内容

本发明的目的是提供一种亚麻籽油制备方法，直接将氢氧化钠的乙醇溶液进行提取，简化了提取过程，同时优化了提取参数，亚麻籽油的收率为有了明显提高。

本发明的技术方案如下：

本发明对工艺参数进行了研究：

净选亚麻籽果实，将经净选过后的植物籽粒放进机器中进行脱壳，除去其中的果壳，有利于油的提取，提高亚麻籽油的纯度。脱壳过后的植物籽放进万能粉碎机中进行碰碎，对粉碎筛目进行优选，结果显示粉碎至40目效果最佳，有利于油的充分提取，大大提过了油的提取效率，故工艺选择粉碎至40目。

选择最常用的1mol/LINaoH、石油醚、丙酮、正己烷4种溶剂进行实验，以亚麻籽油得率、操作安全性及感官评价为指标，来确定较理想的提取溶剂，组后优选1mol/LINaoH为提取溶剂，石油醚做后续处理试剂。

微波辐射功率大小对于亚麻籽油提取率的影响是随着微波辐射功率的增大，亚麻籽油的提取率增加。但是微波辐射功率过高，造成提取液的温度过高，从而会造成成分发生氧化或分解反应，影响亚麻籽油的质量，因此微波功率存在显著影响。

随着微波辐射时间的延长，亚麻籽油的提取率也增加，但到一定的时间后，提取率的增幅不大。过长时间的微波辐射会造成亚麻籽油降解、转化和相互之间发生络合反应等，影响亚麻籽油的品质，提取时间存在显著影响，应综合角度考虑。

不同料液比对亚麻籽油提取率的影响，随着料液比的增加，亚麻籽油提取率先增加后下降，这是因为在相同时间、同等功率下，1:8的料液比受热更加充分，因而亚麻籽油的提取率也较高。在1:8的料液比条件下，随着亚麻籽油的浸出量提高，杂质成分与亚麻籽油之间的络合反应会加强，因此在提取液中的含量会降低，而代之以络合物的形式存在。综上所述，1:8的料液比既能保持亚麻籽油有较高的提取率，又不会因为料液比过大而造成浓缩和干燥过程中能耗增加过大，料液比选择1:8比较合适。

试验结果表示，随着温度的增加，亚麻籽油提取率先增加后下降。这是因为温度低，提取原料中的各种生化成分被浸提出量少，发生分解的机会也少，但随着温度的增加，被浸提出来的各种生化成分不断发生氧化或分解，产生的副产物也多。

实验结果确定提取时间30min，提取温度50℃，微波功率为500W,氢氧化钠乙醇溶液提取剂用量为亚麻籽原料粉重量的8倍,为最佳提取工艺。

本发明在进行预实验研究时，发现亚麻籽油包合分离前α-亚麻酸的含量为38%，为获得富含α-亚麻酸的亚麻籽油，采用尿素包合法，包合后亚麻子油中α-亚麻酸含量增至68%。

和已有技术相比，本发明直接将氢氧化钠的乙醇溶液进行提取，简化了提取过程，保留了亚麻籽中的有效成分，同时优化了提取参数，亚麻籽油的收率达到21%，比传统压榨、冷榨提取技术提高40%左右。

具体实施方式

一种亚麻籽油制备方法，包括以下步骤：

（1）、取亚麻籽或苏子10公斤，粉碎使过40目筛，加入1mol/L的NaoH乙醇溶液80公斤，微波加热在50℃下提30min，至溶液澄清透明，使对应的油酯皂化；

（2）、冷冻沉淀析出固体皂，将皂加水使溶解，再用10％盐酸调其pH值至2～3，转移到分液漏斗中；

（3）、用石油醚萃取，静置分层，分取上层有机相水洗至中性，通过装有无水硫酸钠的滤器滤过，滤液于45-50℃减压蒸发，回收石油醚，即得混合脂肪酸；

（4）、尿素包合法分离是按混合脂肪酸：尿素：乙醇或甲醇=1:3:9的重量比例，量取95％含水乙醇或甲酸，加热至于60-65℃时搅拌，边搅拌边加入尿素，尿素完全溶解后，加入混合脂肪酸，60～70℃加热回流并搅拌1-2小时，混合物变成清澈透明的溶液后，然后，在-10-0℃下包合时间12-18h，分离出尿素包合物；滤液中加入适量石油醚，用10％的HCl溶液酸化滤液至pH=2～3，加入适量水充分萃取，去下层的水层，把有机相水洗至中性，有机相加入无水硫酸钠干燥，抽滤，用旋转蒸发器蒸出石油醚，得到纯化的不饱和脂肪酸——亚麻籽油。

所获得的亚麻籽油采用分光光度法测定含量，并按GB/T 8235-2008进行检验，各项指标均符合要求。

Claims (3)

1.一种亚麻籽油制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、取亚麻籽或苏子，粉碎，加入0.8-1.5mol/L的NaOH乙醇溶液，微波加热，提取时间30min，提取温度50℃，微波功率为500W，氢氧化钠乙醇溶液提取剂用量为亚麻籽或苏子原料粉重量的8倍；

（2）、冷冻沉淀析出固体皂，将皂加水使溶解，再用8-12％盐酸调其pH值至2～3，转移到分液漏斗中；

（3）、用石油醚萃取，静置分层，分取上层有机相水洗至中性，通过装有无水硫酸钠的滤器滤过，滤液于45-50℃减压蒸发，回收石油醚，即得混合脂肪酸；

（4）、采用尿素包合法分离，所述尿素包合法分离是按混合脂肪酸：尿素：乙醇或甲醇=1:2-4:8-10的质量比例，量取95％含水乙醇或甲醇，加热至于60-65℃时搅拌，边搅拌边加入尿素，尿素完全溶解后，加入混合脂肪酸，60～70℃加热回流并搅拌1-2小时，混合物变成清澈透明的溶液后，然后，在-10-0℃下包合时间12-18h，分离出尿素包合物；滤液中加入适量石油醚，用10％的HCl溶液酸化滤液至pH=2～3，加入适量水充分萃取，去下层的水层，把有机相水洗至中性，有机相加入无水硫酸钠干燥，抽滤，用旋转蒸发器蒸出石油醚，得到纯化的不饱和脂肪酸——亚麻籽油。

2.根据权利要求1所述的亚麻籽油制备方法，其特征在于所述的混合脂肪酸：尿素：乙醇或甲醇=1:3:9。

3.根据权利要求1所述的亚麻籽油制备方法，其特征在于所述的亚麻籽或苏子粉碎使过40目筛。