CN107043654B - 一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法 - Google Patents

一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属食品技术领域，主要涉及一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法。其特征在于主要包括如下步骤：菜籽油脱臭馏出物微波辅助皂化，过滤浓缩，菜籽油萃取，水洗，干燥，其中减压浓缩所得乙醇，可回收重复利用。与现有技术相比，本发明具有分离成本低，反应安全，得率高，原料丰富的特点。

Description

一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的 方法
技术领域
本发明属于食品技术领域，主要涉及一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法。
背景技术
我国是油料生产、制油和油脂消费大国，油脂工业副产物中蕴藏着极为丰富的植物甾醇资源，植物甾醇被誉为“生命的钥匙”，具有十分重要的生理功能，如降低胆固醇，抗氧化，消炎退热，抗癌等，其应用涉及医药领域、食品工业、化妆品行业和养殖业等。近年来，随着对植物甾醇生理功能认识的不断深化，其药用价值越来越受到人们的重视，已成为人们普遍关注的热点。
现有加工过程中，甾醇主要存在于油脚和脱臭馏出物中，与植物油不相容，因此在加工过程中被遗弃，一般作为废弃物处理。为使甾醇类物质重新加入到油体中，需要从油脚和脱臭馏出物中提取分离甾醇。在此之前，从油脚和脱臭馏出物中分离甾醇技术主要有：皂化法、酯化法、分子蒸馏法、络合法、超临界CO2法和酶法等提取甾醇，高政在论文《菜籽植物甾醇的提取、纯化及抗氧化活性研究》中选用皂化法和酯化法，从菜籽油脱臭馏出物中提取菜籽植物甾醇，提取率32.85％左右；马素换等在《芝麻油脱臭馏出物中甾醇的两种提取工艺优化》一文中采用超临界CO2法提取芝麻油脱臭馏出物中植物甾醇，甾醇提取率可达73.52％。黎金旭在论文《酶法生产脂肪酸甲酯并提取植物甾醇》中，在大豆油脱臭馏出物中加入固定化脂肪酶作为催化剂，进行甲酯化反应，固定化脂肪酶的使用寿命为250h左右，植物甾醇的收率则为7.3％。
但是在上述方法中，皂化法和酯化法需要大量的碱和甲醇，能耗较大，存在严重的环境污染；而超临界CO2法对设备要求高，成本和维护费用较高；酶法提取虽较为环保，但固定化酶的成本较高，同时存在甾醇收率低的缺点。本方法的优点在于，微波辅助皂化提取，操作步骤简单环保，能量利用率和提取效率高。
同时植物甾醇作为油脂的功能性成分，将其添加到油脂中，可以减缓脂质过氧化，既可以增强成品油脂的稳定性，同时，可通过日常饮食，增进人体健康，起到预防保健的作用。因此，开发一种制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法，具有重要的应用价值和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于开发一种富含天然植物甾醇的营养型菜籽油以及安全可靠的制备方法。
本发明为解决上述技术问题所采用的方案是一种制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法，其具体步骤如下：
(1)微波辅助皂化：取一定量菜籽油下脚料于1000mL烧瓶中，加入lmol/L的碱性乙醇溶液(体积比为1：3)，微波辅助加热回流1-2h。
(2)过滤浓缩：收集皂化液，趁热过滤除去沉淀，滤液常温下减压蒸馏回收乙醇，用50mL蒸馏水反复洗多次，分离得到的皂化液冷却，备用。
(3)菜籽油萃取：取步骤(2)中的皂化液，每次用50mL菜籽油萃取，共提取2-3次，合并上层菜籽油萃取液。
(4)水洗：将步骤(3)中的菜籽油萃取液用50mL蒸馏水洗2-3次，用50mL0.5mo1/L氢氧化钾水溶液和50mL蒸馏水分别连续洗涤菜籽油溶液2-3次，洗至加入酚酞指示剂后洗涤液呈无色为止。
(5)干燥：无水硫酸钠干燥后，常温下减压过滤，除去沉淀，得到富含天然植物甾醇的营养型菜籽油。
其中步骤(1)中所述的菜籽油下脚料包括菜籽油脱臭馏出物和菜籽油油脚，碱性乙醇溶液为氢氧化钾乙醇溶液或氢氧化钠乙醇溶液；步骤(3)中所述的菜籽油为菜籽一级油或菜籽精炼油。
采用本发明方案制备的营养菜籽油，富含甾醇、生育酚、角鲨烯等营养成分，对降血脂、降低胆固醇、抗氧化和减肥，均有积极效果。
具体实施方式
实施例1一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法
(1)微波辅助皂化：取菜籽油脱臭馏出物100mL于1000mL烧瓶中，加入300mL lmol/L的氢氧化钾乙醇溶液，微波辅助加热回流1h。
(2)过滤浓缩：收集皂化液，趁热过滤除去沉淀，滤液常温下减压蒸馏回收乙醇约175mL，用50mL蒸馏水反复洗6次，分离得到的皂化液冷却，备用。
(3)菜籽油萃取：取步骤(2)中的皂化液，每次用50mL菜籽油萃取，共提取2次，合并上层菜籽油萃取液。
(4)水洗：将步骤(3)中的菜籽油萃取液用50mL蒸馏水洗2次，用50mL 0.5mo1/L氢氧化钾水溶液和50mL蒸馏水分别连续洗涤菜籽油溶液3次，洗至加入酚酞指示剂后洗涤液呈无色为止。
(5)干燥：无水硫酸钠干燥后，常温下减压过滤，除去沉淀，得到富含天然植物甾醇的营养型菜籽油A。
实施例2一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法
(1)微波辅助皂化：取菜籽油脱臭馏出物150mL于1000mL烧瓶中，加入450mL lmol/L的氢氧化钾乙醇溶液，微波辅助加热回流1.5h。
(2)过滤浓缩：收集皂化液，趁热过滤除去沉淀，滤液常温下减压蒸馏回收乙醇约250mL，用50mL蒸馏水反复洗6次，分离得到的皂化液冷却，备用。
(3)菜籽油萃取：取步骤(2)中的皂化液，每次用50mL菜籽油萃取，共提取2次，合并上层菜籽油萃取液。
(4)水洗：将步骤(3)中的菜籽油萃取液用50mL蒸馏水洗2次，用50mL 0.5mo1/L氢氧化钾水溶液和50mL蒸馏水分别连续洗涤菜籽油溶液2次，洗至加入酚酞指示剂后洗涤液呈无色为止。
(5)干燥：无水硫酸钠干燥后，常温下减压过滤，除去沉淀，得到富含天然植物甾醇的营养型菜籽油B。
实施例3一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法
(1)微波辅助皂化：取菜籽油油脚100mL于1000mL烧瓶中，加入300mL lmol/L的氢氧化钾乙醇溶液，微波辅助加热回流1h。
(2)过滤浓缩：收集皂化液，趁热过滤除去沉淀，滤液常温下减压蒸馏回收乙醇约150mL，用50mL蒸馏水反复洗6次，分离得到的皂化液冷却，备用。
(3)菜籽油萃取：取步骤(2)中的皂化液，每次用50mL菜籽油萃取，共提取2次，合并上层菜籽油萃取液。
(4)水洗：将步骤(3)中的菜籽油萃取液用50mL蒸馏水洗2次，用50mL 0.5mo1/L氢氧化钾水溶液和50mL蒸馏水分别连续洗涤菜籽油溶液2次，洗至加入酚酞指示剂后洗涤液呈无色为止。
(5)干燥：无水硫酸钠干燥后，常温下减压过滤，除去沉淀，得到富含天然植物甾醇的营养型菜籽油C。
实施例4一种制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法
(1)皂化：取菜籽油脱臭馏出物100mL于1000mL烧瓶中，加入300mL lmol/L的氢氧化钾乙醇溶液，65-75℃水浴加热回流3-4h。
(2)过滤浓缩：收集皂化液，趁热过滤除去沉淀，滤液常温下减压蒸馏回收乙醇约150mL，用50mL蒸馏水反复洗6次，分离得到的皂化液冷却，备用。
(3)菜籽油萃取：取步骤(2)中的皂化液，每次用50mL菜籽油萃取，共提取2次，合并上层菜籽油萃取液。
(4)水洗：将步骤(3)中的菜籽油萃取液用50mL蒸馏水洗2次，用50mL 0.5mo1/L氢氧化钾水溶液和50mL蒸馏水分别连续洗涤菜籽油溶液2次，洗至加入酚酞指示剂后洗涤液呈无色为止。
(5)干燥：无水硫酸钠干燥后，常温下减压过滤，除去沉淀，得到富含天然植物甾醇的营养型菜籽油D。
实施例5四种富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的成分
对上述四种营养型菜籽油的成分进行检测分析，结果如表1所示。
表1四种营养型菜籽油各组分的含量 单位：％
成分 A B C D
甾醇含量 0.87 1.02 0.61 0.48
生育酚 0.42 0.53 0.36 0.27
角鲨烯 0.03 0.04 0.02 0.01
挥发性酸 / / / 0.01
由上表可知，采用微波辅助皂化提取的菜籽油营养成分明显高于普通提取方法的，甾醇、生育酚、角鲨烯含量均为普通移取方法的2～3倍，而刺激性成分挥发性酸明显减少，已低于检测限。
实施例6四种营养型菜籽油和普通菜籽油中植物甾醇的组成
对上述四种营养型菜籽油和普通菜籽油中植物甾醇的组成进行检测分析，结果如表2所示。
表2五种菜籽油各组分的含量 单位：％
成分 A B C D 普通菜籽油
β-谷甾醇 49.6 53.6 48.0 42.4 45.8
豆甾醇 17.0 15.3 16.2 22.2 25.7
菜油甾醇 26.8 25.7 32.8 32.5 26.2
菜籽甾醇 6.6 5.4 3.0 2.9 2.3
实施例7营养型菜籽油C的降胆固醇作用
选取血浆胆固醇水平正常和较高的人群，在其日常饮食中，分别以营养型菜籽油C和普通菜籽油作为食用油，每天控制相同饮食和食用量，4周后测定血浆总胆固醇。膳食中加入营养型菜籽油C的人，与普通菜籽油组相比较血浆胆固醇水平显著下降。
实施例8营养型菜籽油B的抗氧化作用
测定营养型菜籽油B和普通菜籽油的清除羟自由基的作用，发现营养型菜籽油B的能力明显强于普通菜籽油。
实施例9营养型菜籽油A的减肥作用
设计动物喂养试验，实验组小鼠喂含营养型菜籽油A的膳食，对照组小鼠喂普通菜籽油的膳食，菜籽油浓度设计梯度为0.5％-2％，喂养8周后，实验组小鼠体重较对照组明显减轻。且营养型菜籽油A浓度增大后，小鼠体重进一步下降。

Claims (4)

1.一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)微波辅助皂化：取一定量菜籽油下脚料于1000mL烧瓶中，按照菜籽油下脚料与碱性乙醇溶液体积比为1：3，加入lmol/L的碱性乙醇溶液，微波辅助加热回流1-2h；
(2)过滤浓缩：收集皂化液，趁热过滤除去沉淀，滤液常温下减压蒸馏回收乙醇，用50mL蒸馏水反复洗多次，分离得到的皂化液冷却，备用；
(3)菜籽油萃取：取步骤(2)中的皂化液，每次用50mL菜籽油萃取，共提取2-3次，合并上层菜籽油萃取液；
(4)水洗：将步骤(3)中的菜籽油萃取液用50mL蒸馏水洗2-3次，用50mL0.5mo1/L氢氧化钾水溶液和80mL蒸馏水分别连续洗涤菜籽油溶液2-3次，洗至加入酚酞指示剂后洗涤液呈无色为止；
(5)干燥：无水硫酸钠干燥后，常温下减压过滤，除去沉淀，得到富含天然植物甾醇的营养型菜籽油。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述菜籽油下脚料包括菜籽油脱臭馏出物和菜籽油油脚。
3.根据权利要求1所述的一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱性乙醇溶液为氢氧化钾乙醇溶液或氢氧化钠乙醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种利用微波辅助制备富含天然植物甾醇的营养型菜籽油的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述菜籽油为菜籽一级油或菜籽精炼油。
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