CN105585553A - 一种天然生育酚的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种天然生育酚的提取方法，将DD油与甲醇、硫酸分别加入酯化釜中进行酯化反应，得到母液；将母液输送至冷析釜，水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器分离得到甾醇粗品；将分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置，预处理后的母液进入短程蒸馏系统，先蒸馏出脂肪酸甲酯，再蒸馏得到VE粗品，将VE粗品进行衍生化反应、萃取、脱溶分离，得到成品。本发明采用衍生萃取工艺用醋酸酯对母液进行酯化得到的天然维生素E，天然维生素E增强人体机能。本发明制得的产品品质良好、工艺稳定。本发明的生产线组成简单，节省投资，无污染且安全环保。

Description

一种天然生育酚的提取方法

技术领域

本发明涉及提取技术，具体是一种天然生育酚的提取方法。

背景技术

随着食品工业科技的突飞猛进，人民生活、消费水平的日益提高，膳食观念开始发生了巨大的转变，营养化、功能化已成为关注的焦点。油脂作为三大营养素之一，在对健康的作用方面受到人们的广泛关注。当前我国大众化的食用油无论从规模上还是从档次上，已经与发达国家非常接近，在常规油脂的开发方面已没有多少开发的余地，需转向油脂副产物和功能性成分的开发研究。功能性脂肪酸是特指那些来源于人类膳食油脂，为人体营养、健康所必需，并对现已发现的人体一些相应缺乏症和内源性疾病，特别是现今社会文明病如高血压、心脏病、癌症、糖尿病等有积极防治作用的一组脂肪酸，包括单或多不饱和脂肪酸、天然维生素E、植物甾醇等。这些功能性成份的开发与利用，将极大地促进我国食品、医药、保健行业的快速发展，对提高人们身体健康水平具有重要意义。

2000年以前，我国对油脂精炼脱臭工序的副产物馏出物（DD油）一般都作为废物扔掉，实际上DD油中富含大量的天然维生素E和植物甾醇。如果作为废物丢弃，造成资源的极大浪费。2000年以后，在国内非常著名的高校比如浙江大学、北京化工大学的研究和技术推广下，国内天然VE行业开始起步，经过十多年的发展，国内已经成规模的VE厂家就有3-4家，另外规模较小的还有几家。由于新兴产业较高的经济收益，大家竞相争夺原料，一度造成原料价格上扬、供应短缺。维生素E最早是石油化工副产物异植戊醇和三甲基氢醌的合成产物。这种合成维生素E在饲料工业用量很大。在饲料中的预混料的维生素群中，用量很大，用途很广泛。但是，基于合成维生素E的毒理试验的毒性，加之21世纪人类崇尚天然，从植物油，特别是大豆油的脱臭镏出物DD油提取的天然维生素E，由于来源植物，属于天然无毒性产品。另外，其副产物植物甾醇，由于其在降低人体胆固醇方面的特殊效用，在国外已经得到广泛应用。

天然维生素E在国内是2000年开始正式生产的，属于新兴、时尚的朝阳产业。但是，这种天然维生素E还是属于混合型的，主要由α、β、γ、δ四种同分异构体构成。其中对人体有营养作用的α维生素E含量很低，总体生物活性只有150IU国际单位。由于其里面的δ维生素E的抗氧化性能最好，所以只能使用在油炸食品的油脂中当抗氧化剂使用。该项目就是使用国内、外领先技术，采用加氢工艺，替代早期的分子蒸馏物理提取生产工艺，把天然维生素E中的其他三种β、γ、δ维生素E变成对人体有营养价值的α维生素E，从而使天然维生素E的生物活性增加到1000IU以上国际单位，大大增加了天然维生素E的使用领域。在上面生产高端VE过程中会产生一部分含有VE的废料，其中VE含量从4-10%不等，目前几个大厂由于无法将其提高含量至商品规格，所以一般当做废油处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、安全无污染的天然生育酚的提取方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种天然生育酚的提取方法，具体步骤包括：

1）原料罐中的DD油与甲醇高位槽中的甲醇、硫酸高位槽中的硫酸分别加入到带搅拌的酯化釜中，其中甲醇的加入量为胶料油质量的28-32%，硫酸的加入量为胶料油质量的2-4%，在加热回流的条件下进行酯化反应，反应3-5h，得到母液；

2）将步骤1）中母液输送至冷析釜，在3-7℃下水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器将固体作为副产品分出，得到甾醇粗品，甾醇粗品经过脱色、醇结晶，制得精制甾醇；

3）将步骤2)中分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置进行预处理；

4）经过预处理后的母液进入短程蒸馏系统，在真空100Pa、135-145℃下蒸馏30-60min，蒸馏出轻组分和脂肪酸甲酯，再在真空10Pa、160-170℃下继续蒸馏1-2h，得到VE粗品，

5）将VE粗品进入反应釜进行衍生化反应，然后进行萃取、脱溶分离，得到成品。

作为本发明进一步的方案：所述步骤1）中甲醇的加入量为胶料油质量的30%，硫酸的加入量为胶料油质量的3%。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用衍生萃取工艺用醋酸酯对母液进行酯化得到的纯天然维生素E技术，把医药合成技术引用于天然维生素物理提取工艺，直接得到对人体有营养性的天然维生素E，提高了天然维生素E的生物活性，从而是天然维生素E在食品和保健食品中得到大量使用，对于清除人体自由基，增强人体机能起到了很大的作用。特别是对于软化血管、对动脉硬化和人体胆固醇的降低起到了一定的作用，从而发挥了天然维生素E的极大效用。本发明制得的产品品质良好、工艺稳定、各项指标合理。

传统的分子蒸馏提取工艺，只能是简单的物理提取工程，特别是在热油加热环节，是消耗电能最大的。并且占用的场地大，生产条件是开放式的，容易造成产品的污染。本发明中衍生工艺是常温操作的，不存在产品和环境场地的污染，生产条件简单，场地洁净。本发明在环境保护方面，无污染且安全环保，属绿色工程。本发明的生产线组成简单，节省投资。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明实施例中，一种天然生育酚的提取方法，具体步骤包括：

1）原料罐中的DD油与甲醇高位槽中的甲醇、硫酸高位槽中的硫酸分别加入到带搅拌的酯化釜中，其中甲醇的加入量为胶料油质量的28%，硫酸的加入量为胶料油质量的2%，在加热回流的条件下进行酯化反应，反应3h，得到母液；

2）将步骤1）中母液输送至冷析釜，在3℃下水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器将固体作为副产品分出，得到甾醇粗品，甾醇粗品经过脱色、醇结晶，制得精制甾醇；

3）将步骤2)中分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置进行预处理；

4）经过预处理后的母液进入短程蒸馏系统，在真空100Pa、135℃下蒸馏60min，蒸馏出轻组分和脂肪酸甲酯，再在真空10Pa、160℃下继续蒸馏2h，得到VE粗品，

5）将VE粗品进入反应釜进行衍生化反应，然后进行萃取、脱溶分离，得到成品。

实施例2

本发明实施例中，一种天然生育酚的提取方法，具体步骤包括：

1）原料罐中的DD油与甲醇高位槽中的甲醇、硫酸高位槽中的硫酸分别加入到带搅拌的酯化釜中，其中甲醇的加入量为胶料油质量的30%，硫酸的加入量为胶料油质量的3%，在加热回流的条件下进行酯化反应，反应4h，得到母液；

2）将步骤1）中母液输送至冷析釜，在5℃下水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器将固体作为副产品分出，得到甾醇粗品，甾醇粗品经过脱色、醇结晶，制得精制甾醇；

3）将步骤2)中分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置进行预处理；

4）经过预处理后的母液进入短程蒸馏系统，在真空100Pa、140℃下蒸馏45min，蒸馏出轻组分和脂肪酸甲酯，再在真空10Pa、165℃下继续蒸馏1.5h，得到VE粗品，

5）将VE粗品进入反应釜进行衍生化反应，然后进行萃取、脱溶分离，得到成品。

实施例3

本发明实施例中，一种天然生育酚的提取方法，具体步骤包括：

1）原料罐中的DD油与甲醇高位槽中的甲醇、硫酸高位槽中的硫酸分别加入到带搅拌的酯化釜中，其中甲醇的加入量为胶料油质量的32%，硫酸的加入量为胶料油质量的4%，在加热回流的条件下进行酯化反应，反应5h，得到母液；

2）将步骤1）中母液输送至冷析釜，在7℃下水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器将固体作为副产品分出，得到甾醇粗品，甾醇粗品经过脱色、醇结晶，制得精制甾醇；

3）将步骤2)中分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置进行预处理；

4）经过预处理后的母液进入短程蒸馏系统，在真空100Pa、145℃下蒸馏30min，蒸馏出轻组分和脂肪酸甲酯，再在真空10Pa、170℃下继续蒸馏1h，得到VE粗品，

5）将VE粗品进入反应釜进行衍生化反应，然后进行萃取、脱溶分离，得到成品。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (2)

1.一种天然生育酚的提取方法，其特征在于，具体步骤包括：

1）原料罐中的DD油与甲醇高位槽中的甲醇、硫酸高位槽中的硫酸分别加入到带搅拌的酯化釜中，其中甲醇的加入量为胶料油质量的28-32%，硫酸的加入量为胶料油质量的2-4%，在加热回流的条件下进行酯化反应，反应3-5h，得到母液；

2）将步骤1）中母液输送至冷析釜，在3-7℃下水洗、冷析出固体结晶，再用固液分离器将固体作为副产品分出，得到甾醇粗品，甾醇粗品经过脱色、醇结晶，制得精制甾醇；

3）将步骤2)中分离后的母液进行二次水洗，并经油水分离器将水分离，再经脱水、脱气装置进行预处理；

4）经过预处理后的母液进入短程蒸馏系统，在真空100Pa、135-145℃下蒸馏30-60min，蒸馏出轻组分和脂肪酸甲酯，再在真空10Pa、160-170℃下继续蒸馏1-2h，得到VE粗品，

5）将VE粗品进入反应釜进行衍生化反应，然后进行萃取、脱溶分离，得到成品。

2.根据权利要求1所述的天然生育酚的提取方法，其特征在于，所述步骤1）中甲醇的加入量为胶料油质量的30%，硫酸的加入量为胶料油质量的3%。