CN108774580B - 一种汉麻籽中不饱和脂肪酸的提取方法 - Google Patents

一种汉麻籽中不饱和脂肪酸的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种汉麻籽中不饱和脂肪酸的提取方法。对汉麻籽进行清洗除杂，清洗除杂后烘干，然后采用机械剥皮机对汉麻籽进行剥皮后分离，得到剥皮后的汉麻仁；剥皮后的汉麻仁进行粉碎，然后经过筛子过筛，得到汉麻仁粉末；然后对汉麻仁粉末依次用水溶液、尿素‑氢氧化钠乙醇溶液等依次处理获得汉麻籽不饱和脂肪酸。本发明方法在低温下提取，有效保存汉麻籽中的不饱和脂肪酸的含量，得到纯度高的汉麻籽不饱和脂肪酸，大大提高了提取率和降低提取成本，提取方法简单易行。

Description

一种汉麻籽中不饱和脂肪酸的提取方法
技术领域
本发明涉及了属于植物油提取技术领域的不饱和脂肪酸提取方法，特别是涉及一种汉麻籽中不饱和脂肪酸的提取方法。
背景技术
汉麻籽是汉麻植物的种子，由皮和仁两部分组成，人类很早就已经认识到汉麻籽具有的药用性和食用性。据明朝李时珍著《本草纲目》中记载，“汉麻籽具有补中益气，润燥活血，生发黑发等功效，久服使人健康不老，犹如神仙”。世界著名的长寿之乡—广西巴马，是世界上每十万人中百岁以上老人最多的地区，长寿之乡的秘密之一就是千百年来巴马人一直食用汉麻籽和由汉麻籽做成的各种食品。近年来，随着人们对营养保健的认识不断加深，汉麻籽的研究利用出现了一些新的转机，但由于缺乏对汉麻籽进行系统研究，缺乏对汉麻籽提取物的全面分析，缺乏对汉麻籽药用性的相关研究，缺乏对汉麻籽成分提取工艺设备的相关研究，致使市场上仅有一些由汉麻籽加工而成的初级产品，如汉麻油胶囊和汉麻蛋白粉等。例如中国专利CN105925651A、 CN107373237A以及CN107136517A报道关于汉麻制取多肽，然而皆为由汉麻籽加工而成的初级产品。
经检测分析，汉麻籽中含有人类需要的七大种膳食营养素：脂肪，蛋白质，碳水化合物，维生素，矿物质，膳食纤维和水。此外，汉麻籽中还含有许多小分子的多酚类，黄酮素，酰酪胺类化合物和生物碱，植物甾醇等。其中最有营养价值的是不饱和脂肪酸，而且含量非常高，特别是现代人体中缺乏的α-亚麻酸(Ω3)并且α-亚麻酸(Ω3)和α亚油酸(Ω6)的比值为1:2.5左右，低于国际上公认的标准：≦1:4，最适宜人体的需要。因此如何高效高纯度提取汉麻籽中的不饱和脂肪酸有特别好的应用价值。
发明内容
为了解决背景技术中提及的问题，本发明提出了一种汉麻籽不饱和脂肪酸的提取方法，从汉麻籽中提取不饱和脂肪酸作为营养物。
本发明所采用的技术方案是：
1)对汉麻籽进行清洗除杂，清洗除杂后在30-40℃下进行烘干，然后采用机械剥皮机对汉麻籽进行剥皮后分离，得到剥皮后的汉麻仁；
2)剥皮后的汉麻仁进行粉碎，然后经过100-120目筛子过筛，得到汉麻仁粉末；
3)然后对汉麻仁粉末依次用水溶液、尿素-氢氧化钠乙醇溶液等依次处理获得；
3.1)将汉麻仁粉末加入水制成汉麻仁粉末悬浮溶液，在加入半纤维素酶酶解24-48小时，酶解后过滤用去离子水冲洗，烘干；
所述步骤3.2)中，汉麻仁粉末与水的重量比为1：20-40，加入的半纤维素酶溶液的酶浓度为0.4-0.6mol/L，酶解24-48小时。
3.2)将过滤洗净烘干后的汉麻仁粉末加入到尿素-氢氧化钠乙醇溶液中，形成汉麻仁粉末/尿素-氢氧化钠乙醇溶液；
所述步骤3.2)中，汉麻仁粉末和尿素-氢氧化钠乙醇溶液按重量比例为1： 50-70，尿素在乙醇溶液浓度为4-5mol/L，氢氧化钠在乙醇溶液浓度为 0.03-0.05mol/L。
3.3)将汉麻仁粉末/尿素-氢氧化钠乙醇溶液下超声提取，获得超声后提取物；
所述步骤3.3)中，汉麻仁粉末/尿素-氢氧化钠乙醇溶液在3-10℃下超声提取，超声波的功率为100W，提取时间为5-6小时。
3.4)对超声后提取物进行过滤，分离出固体和液体，得到的液体为汉麻籽仁不饱和脂肪酸与尿素-氢氧化钠混合物；
3.5)将汉麻籽仁不饱和脂肪酸与尿素-氢氧化钠混合物用酸中和至中性，即 pH值到7，加热回流，然后加入水，得到汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液；
所述步骤3.5)中，用酸中和至中性后加热到80-90℃温度回流除去乙醇。
3.6)将汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液油水分离，用去离子水洗涤，油层得到高浓度的汉麻籽不饱和脂肪酸。
所述步骤3.2)中的尿素-氢氧化钠乙醇溶液为尿素、氢氧化钠加入到乙醇溶液中形成混合溶液。
本发明的有益效果是：
本发明方法在低温下提取，能有效保存汉麻籽中的不饱和脂肪酸的含量，采用尿素-碱溶液作为提取介质，得到纯度高的汉麻籽不饱和脂肪酸，大大提高了提取率和降低提取成本。
本发明可以得到纯度高的汉麻籽不饱和脂肪酸，且提取方法简单易行，对环境几乎没污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明的实施例如下：
实施例1
对汉麻籽进行清洗除杂，清洗除杂后在40℃下进行烘干，然后采用机械剥皮机对汉麻籽进行剥皮后分离，得到剥皮后的汉麻仁；剥皮后的汉麻仁进行粉碎，然后经过100目筛子过筛，得到汉麻仁粉末。
将汉麻仁粉末与水按重量比1：40比例制成汉麻仁粉末悬浮溶液，加入半纤维素酶，酶的浓度为0.6mol/L，酶解24小时，过滤用去离子水冲洗3次，烘干；将过滤洗净烘干后的汉麻仁粉末加入到尿素-氢氧化钠乙醇溶液中，按重量比例为1：50，尿素在乙醇溶液浓度控制在4mol/L，氢氧化钠在乙醇溶液浓度控制在0.05mol/L。
将汉麻仁粉末/尿素-氢氧化钠乙醇溶液在10℃下超声提取，超声波的功率为120W，提取时间为6小时；对超声后提取物进行过滤，分离出固体和液体，得到的液体就是汉麻籽仁不饱和脂肪酸和尿素-氢氧化钠混合物。
将汉麻籽仁不饱和脂肪酸和尿素-氢氧化钠混合物用酸中和至中性，加热到 80℃回流除去乙醇，然后加入水，得到汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液；将汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液油水分离，用去离子水洗涤5遍，得到高浓度的汉麻籽不饱和脂肪酸，提取率为98％。
实施例2.
对汉麻籽进行清洗除杂，清洗除杂后在30℃下进行烘干，然后采用机械剥皮机对汉麻籽进行剥皮后分离，得到剥皮后的汉麻仁；剥皮后的汉麻仁进行粉碎，然后经过110目筛子过筛，得到汉麻仁粉末。
将汉麻仁粉末与水按重量比1：30比例制成汉麻仁粉末悬浮溶液，加入半纤维素酶，酶的浓度为0.45mol/L，酶解36小时，过滤用去离子水冲洗5次，烘干；将过滤洗净烘干后的汉麻仁粉末加入到尿素-氢氧化钠乙醇溶液中，按重量比例为1：60；尿素在乙醇溶液浓度控制在5mol/L，氢氧化钠在乙醇溶液浓度控制在0.04mol/L。
将汉麻仁粉末/尿素-氢氧化钠乙醇溶液在6℃下超声提取，超声波的功率为110W，提取时间为5小时；对超声后提取物进行过滤，分离出固体和液体，得到的液体就是汉麻籽仁不饱和脂肪酸和尿素-氢氧化钠混合物。
将汉麻籽仁不饱和脂肪酸和尿素-氢氧化钠混合物用酸中和至中性，加热到 85℃回流除去乙醇，然后加入水，得到汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液；将汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液油水分离，用去离子水洗涤4遍，得到高浓度的汉麻籽不饱和脂肪酸，提取率为97％。
实施例3
对汉麻籽进行清洗除杂，清洗除杂后在35℃下进行烘干，然后采用机械剥皮机对汉麻籽进行剥皮后分离，得到剥皮后的汉麻仁；剥皮后的汉麻仁进行粉碎，然后经过120目筛子过筛，得到汉麻仁粉末。
将汉麻仁粉末与水按重量比1：20比例制成汉麻仁粉末悬浮溶液，加入半纤维素酶，酶的浓度为0.4mol/L，酶解48小时，过滤用去离子水冲洗4次，烘干；将过滤洗净烘干后的汉麻仁粉末加入到尿素-氢氧化钠乙醇溶液中，按重量比例为1：70；尿素在乙醇溶液浓度控制在4.5mol/L，氢氧化钠在乙醇溶液浓度控制在0.03mol/L。
将汉麻仁粉末/尿素-氢氧化钠乙醇溶液在3℃下超声提取，超声波的功率为100W，提取时间为5.5小时；对超声后提取物进行过滤，分离出固体和液体，得到的液体就是汉麻籽仁不饱和脂肪酸和尿素-氢氧化钠混合物。
将汉麻籽仁不饱和脂肪酸和尿素-氢氧化钠混合物用酸中和至中性，加热到 90℃回流除去乙醇，然后加入水，得到汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液；将汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液油水分离，用去离子水洗涤6遍，得到高浓度的汉麻籽不饱和脂肪酸，提取率为99％。

Claims (5)

1.一种汉麻籽中不饱和脂肪酸的提取方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
1）对汉麻籽进行清洗除杂，清洗除杂后在30-40℃下进行烘干，然后采用机械剥皮机对汉麻籽进行剥皮后分离，得到剥皮后的汉麻仁；
2）剥皮后的汉麻仁进行粉碎，然后经过100-120目筛子过筛，得到汉麻仁粉末；
3）然后对汉麻仁粉末依次用水溶液、尿素-氢氧化钠乙醇溶液处理获得汉麻籽不饱和脂肪酸；
所述步骤3）具体为：
3.1）将汉麻仁粉末加入水制成汉麻仁粉末悬浮溶液，再加入半纤维素酶酶解24-48小时，酶解后过滤用去离子水冲洗，烘干；
3.2）将过滤洗净烘干后的汉麻仁粉末加入到尿素-氢氧化钠乙醇溶液中，形成汉麻仁粉末/尿素-氢氧化钠乙醇溶液；
3.3）将汉麻仁粉末/尿素-氢氧化钠乙醇溶液下超声提取，获得超声后提取物；
3.4）对超声后提取物进行过滤，分离出固体和液体，得到的液体为汉麻籽仁不饱和脂肪酸与尿素-氢氧化钠混合物；
3.5）将汉麻籽仁不饱和脂肪酸与尿素-氢氧化钠混合物用酸中和至中性，加热回流，然后加入水，得到汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液；
3.6）将汉麻籽仁不饱和脂肪酸分层水溶液油水分离，用去离子水洗涤，油层得到汉麻籽不饱和脂肪酸；
所述步骤3.2）中，汉麻仁粉末和尿素-氢氧化钠乙醇溶液按重量比例为1：50-70，尿素在乙醇溶液浓度为4-5mol/L，氢氧化钠在乙醇溶液浓度为0.03-0.05mol/L。
2.根据权利要求1所述的一种汉麻籽不饱和脂肪酸提取方法，其特征在于：
所述步骤3.1）中，汉麻仁粉末与水的重量比为1：20-40，加入的半纤维素酶溶液的酶浓度为0.4-0.6mol/L，酶解24-48小时。
3.根据权利要求1所述的一种汉麻籽不饱和脂肪酸提取方法，其特征在于：
所述步骤3.3）中，汉麻仁粉末/尿素-氢氧化钠乙醇溶液在3-10℃下超声提取，超声波的功率为100W，提取时间为5-6小时。
4.根据权利要求1所述的一种汉麻籽不饱和脂肪酸提取方法，其特征在于：
所述步骤3.5）中，用酸中和至中性后加热到80-90℃温度回流。
5.根据权利要求1所述的一种汉麻籽不饱和脂肪酸提取方法，其特征在于：
所述步骤3.2）中的尿素-氢氧化钠乙醇溶液为尿素、氢氧化钠加入到乙醇溶液中形成混合溶液。
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