CN104004592B - 一种从鲜柑橘皮中同时提取精油和果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从鲜柑橘皮中同时提取精油和果胶的方法，涉及柑橘皮综合利用的深加工方法。本发明方法：以鲜柑橘皮为原料，先对原料进行预处理，然后同时提取精油和果胶，再分别制备精油产品和果胶产品。本发明具有生产设备为常规设备，生产条件易实施，操作方便适合工业化生产；产品的产率高(即精油的产率高达0.52％～1.24％，果胶的产率高达2.73％～3.82％)，产品质量符合市场要求等特点。本发明可广泛应用于鲜柑橘皮生产精油和果胶产品，采用本发明生产的精油产品可广泛应用于镇静、促进胃肠蠕动等医疗领域和香水等日用品领域中，生产的果胶产品可广泛应用于食品和化妆品等领域中。
Description
技术领域
本发明属于农副产品综合利用深加工技术领域，具体涉及柑橘皮综合利用的深加工方法。
背景技术
柑橘皮是柑橘深加工后的副产物，在传统的处理中柑橘皮一般被加工为动物饲料或直接作为废弃物进行填埋。被填埋的柑橘皮容易发霉发臭，其有效成分不仅得不到有效利用，而且对环境造成严重污染；而加工成饲料通常需要干燥处理，不仅耗费大量能源、而且价值很低。柑橘皮中有许多有用成分急需开发研究，如精油和果胶等。柑橘皮中的精油存在于外果皮的油胞中，其精油含量占果皮鲜重的1％～3％。柑橘精油是天然香料精油中的一类，它无色透明，具有诱人的柑橘香味，它具有清新、镇静、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、帮助排气、增加胃口、刺激食欲等功效，并且在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中有广泛的应用。柑橘皮中的果胶占果皮干重的15％～30％，具有很高的利用价值。果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，无异味、无固定熔点和溶解度。果胶在食品上用作胶凝剂，增稠剂，稳定剂，悬浮剂，乳化剂等，在化妆品方面对保护皮肤，防止紫外线辐射，治疗创口等有一定的作用。
现有柑橘皮的综合利用深加工方法，如2011年12月7日公布的公布号为CN102268327A的“一种柑橘果皮精油与果胶的联产方法”专利，公开的柑橘皮的综合利用深加工方法是：以柑橘果肉加工罐头的橘皮为原料，先用清水漂洗干净，后在硬化液中浸泡12小时以上，捞出用辊式压榨机压榨，得橘皮渣和橘油与水混合液，橘油与水的混合液经过滤、离心分离、沉淀、低温贮藏和再次过滤得柑橘果皮精油；橘皮渣用硫酸调节pH值为2～2.5，在95℃下煮42-48分钟后经抽提、分离、盐析、过滤、脱盐、清洗、干燥和粉碎制得果胶。该方法的主要缺点是：①用氯化钙硬化橘皮后，虽然用硫酸能夺取果胶酸钙中的钙离子，但并不能从果胶酸钙中完全的夺取钙离子，从而使果胶的提取率下降；②采用Al(0H)3对果胶进行沉淀和盐析，会使得到的果胶产品灰分含量偏高，影响果胶品质；③采用酸化酒精冲洗分离出的果胶七次以上，不仅增加了劳动强度，而且增加了对设备的腐蚀性；④在对酸抽提后的果胶进行分离时，先采用滚筒分离机进行初步分离，再加2％～4％的硅藻土进行加压过滤，采用这样的工艺不仅工艺过程较长，而且硅藻土的消耗大。
发明内容
本发明的目的是针对现有柑橘皮综合利用深加工方法的不足，提供一种从鲜柑橘皮中同时提取精油和果胶的方法，具有制备工艺简单，所用生产设备为常规设备，生产条件易实施，操作方便，产品质量高且满足市场要求，适合工业化生产等特点。
实现本发明目的的技术方案是：一种从鲜柑橘皮中同时提取精油和果胶的方法，以鲜柑橘皮为原料，先对原料进行预处理，然后同时提取精油和果胶，再分别制备精油产品和果胶产品。所述方法的具体实施步骤如下：
(1)原料预处理
以鲜柑橘皮为原料，按照鲜柑橘皮的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1；2～6的比例，先用水冲洗鲜柑橘皮，以便洗掉柑橘皮外表面的杂质，然后分别收集柑橘皮和水。对收集的柑橘皮用切碎机切碎至粒径为0.1～3mm的粉末，就制得柑橘皮粉末；收集的水经处理达标后，排放。
(2)精油和果胶的提取
第(1)步完成后，先按照第(1)步制得的柑橘皮粉末的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1；3～6的比例，将所述的柑橘皮粉末加入到水中，搅拌分散成混合溶液后，用强酸(即盐酸或硫酸等)调节混合溶液的pH值为1.5～2.5，进行加热，在搅拌转速为60～180r/min和压力为0.55×105～0.85×105Pa下进行减压蒸馏2～4小时，减压蒸馏期间不断向混合溶液中补充减少的水，从混合溶液中蒸出的蒸汽用循环冷却水冷凝，并收集冷凝液，收集的冷凝液用于精制精油。减压蒸馏完成后，将混合溶液放置于离心机中，在转速为3000～6000r/min下进行离心20～40min，分别收集上清液(即果胶提取液)和沉淀物。收集的上清液用于果胶的浓缩和精制；收集的沉淀物送到废渣处理厂统一处理。
(3)精油的精制
第(2)步完成后，将第(2)步收集的冷凝液用分液漏斗进行第一次油水分离，分别收集第一次的精油和废水；将第一次收集的精油放置于离心机中，在转速为3000～6000r/min下进行离心20～40min后，再用分液漏斗进行第二次油水分离，分别收集第二次的精油和废水。第二次收集的精油即为精油产品，精油的产率为0.52％～1.24％(产率以鲜柑橘皮为基准进行计算)；最后合并第一次收集的废水和第二次收集的废水，经处理达标后，排放。
(4)果胶的浓缩和精制
第(2)步完成后，将第(2)步收集的上清液(即果胶提取液)放置于减压浓缩罐中，进行减压浓缩至原体积的0.05～0.2倍，然后边搅拌边加入体积分数为85％～99.5％的乙醇使混合物中乙醇体积分数为45％～60％，进行果胶沉淀1～3小时后，制得果胶沉淀混合溶液。将所述的果胶沉淀混合溶液放置于板框压滤机中，进行压滤，分别收集压滤饼和滤液。所收集的压滤饼即为粗果胶；对收集的压滤饼(即粗果胶)，按照所述压滤饼的质量(g)∶70％～99.5％的乙醇溶液的体积(mL)之比为1；3～8的比例，将所述压滤饼加入到所述的乙醇溶液中，搅拌混合均匀，并加热至60～80℃，搅拌15～45min后，用板框压滤机进行压滤，分别收集压滤饼和滤液。对所收集的压滤饼，再按照所述压滤饼的质量(g)∶70％～99.5％的乙醇溶液的体积(mL)之比为1；3～8的比例，再将所述压滤饼加入到所述的乙醇溶液中，再搅拌混合均匀，并再加热至60～80℃，再搅拌15～45min后，再用板框压滤机进行压滤，再分别收集压滤饼和滤液。如此重复1～3次。将最后收集的压滤饼置于烘箱中，在60～80℃的温度下干燥2～4小时后，再经粉碎机粉碎至粒径为0.01～0.2mm的粉末，就制得果胶产品，果胶的产率为2.73％～3.82％(产率以鲜柑橘皮为基准进行计算)。最后合并各次所收集的滤液，经减压回收乙醇，可再利用，对回收乙醇后的溶液经处理达标后，排放。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明方法以鲜柑橘皮为原料，先同时提取精油和果胶，再分别制备精油产品和果胶产品，精油的产率高达0.52％～1.24％，果胶的产率高达2.73％～3.82％，产品质量符合市场要求。
2、本发明方法对精油和果胶同时提取，减少了工艺步骤和生产时间，提高了生产效率。
3、本发明方法采用乙醇溶液对果胶进行精制，不仅脱除了果胶中的色素和小分子物质、保护了果胶的品质，而且所用乙醇溶液容易回收，可循环利用。
4、本发明方法所用生产设备为常规设备，生产条件易实施，操作方便适合工业化生产。
本发明可广泛应用于鲜柑橘皮生产精油和果胶产品，采用本发明生产的精油产品可广泛应用于镇静、促进胃肠蠕动等医疗领域和香水等日用品领域中，生产的果胶产品可广泛应用于食品和化妆品等领域中。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种从鲜柑橘皮中同时提取精油和果胶的方法，其具体步骤如下。
(1)原料预处理
以鲜柑橘皮为原料，按照鲜柑橘皮的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1；4的比例，先用水冲洗鲜柑橘皮，以便洗掉柑橘皮外表面的杂质，然后分别收集柑橘皮和水。对收集的柑橘皮用切碎机切碎至粒径为0.1～3mm的粉末，就制得柑橘皮粉末；收集的水经处理达标后，排放。
(2)精油和果胶的提取
第(1)步完成后，先按照第(1)步制得的柑橘皮粉末的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1；5的比例，将所述的柑橘皮粉末加入到水中，搅拌分散成混合溶液后，用盐酸调节混合溶液的pH值为2.0，进行加热，在搅拌转速为120r/min和压力为0.70×105Pa下进行减压蒸馏3小时，减压蒸馏期间不断向混合溶液中补充减少的水，从混合溶液中蒸出的蒸汽用循环冷却水冷凝，并收集冷凝液，收集的冷凝液用于精制精油。减压蒸馏完成后，将混合溶液放置于离心机中，在转速为4500r/min下进行离心30min，分别收集上清液(即果胶提取液)和沉淀物。收集的上清液用于果胶的浓缩和精制；收集的沉淀物送到废渣处理厂统一处理。
(3)精油的精制
第(2)步完成后，将第(2)步收集的冷凝液用分液漏斗进行第一次油水分离，分别收集第一次的精油和废水；将第一次收集的精油放置于离心机中，在转速为4500r/min下进行离心30min后，再用分液漏斗进行第二次油水分离，分别收集第二次的精油和废水。第二次收集的精油即为精油产品，精油的产率为1.15％(产率以鲜柑橘皮为基准进行计算)；最后合并第一次收集的废水和第二次收集的废水，经处理达标后，排放。
(4)果胶的浓缩和精制
第(2)步完成后，将第(2)步收集的上清液(即果胶提取液)放置于减压浓缩罐中，进行减压浓缩至原体积的0.1倍，然后边搅拌边加入体积分数为95％的乙醇使混合物中乙醇体积分数为50％，进行果胶沉淀2小时后，制得果胶沉淀混合溶液。将所述的果胶沉淀混合溶液放置于板框压滤机中，进行压滤，分别收集压滤饼和滤液。所收集的压滤饼即为粗果胶；对收集的压滤饼(即粗果胶)，按照所述压滤饼的质量(g)∶95％的乙醇溶液的体积(mL)之比为1；5的比例，将所述压滤饼加入到所述的乙醇溶液中，搅拌混合均匀，并加热至70℃，搅拌30min后，用板框压滤机进行压滤，分别收集压滤饼和滤液。对所收集的压滤饼，再按照所述压滤饼的质量(g)∶95％的乙醇溶液的体积(mL)之比为1；5的比例，再将所述压滤饼加入到所述的乙醇溶液中，再搅拌混合均匀，并再加热至70℃，再搅拌30min后，再用板框压滤机进行压滤，再分别收集压滤饼和滤液。如此重复2次。将最后收集的压滤饼置于烘箱中，在70℃的温度下干燥3小时后，再经粉碎机粉碎至粒径为0.01～0.2mm的粉末，就制得果胶产品，果胶的产率为3.56％(产率以鲜柑橘皮为基准进行计算)。最后合并各次所收集的滤液，经减压回收乙醇，可再利用，对回收乙醇后的溶液经处理达标后，排放。
实施例2
一种从鲜柑橘皮中同时提取精油和果胶的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，鲜柑橘皮的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1；2。
第(2)步中，柑橘皮粉末的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1∶3，用盐酸调节混合溶液的pH值为1.5，在搅拌转速为60r/min和压力为0.55×105Pa下进行减压蒸馏2小时。在转速为3000r/min下进行离心20min。
第(3)步中，离心转速为3000r/min，离心时间为20min。精油的产率为0.52％。
第(4)步中，减压浓缩至原体积的0.05倍，边搅拌边加入体积分数为85％的乙醇使混合物中乙醇体积分数为45％，果胶沉淀时间为1小时。按照所述压滤饼的质量(g)∶70％的乙醇溶液的体积(mL)之比为1∶3，加热至60℃，搅拌15min。再按照所述压滤饼的质量(g)∶70％的乙醇溶液的体积(mL)之比为1∶3，再加热至60℃，再搅拌15min。如此重复1次。在60℃的温度下干燥2小时，果胶的产率为2.73％。
实施例3
一种从鲜柑橘皮中同时提取精油和果胶的方法，同实施例1，其中：
第(1)步中，鲜柑橘皮的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1∶6。
第(2)步中，柑橘皮粉末的质量(g)∶水的体积(mL)之比为1∶6，用硫酸调节混合溶液的pH值为2.5，在搅拌转速为180r/min和压力为0.85×105Pa下进行减压蒸馏4小时。在转速为6000r/min下进行离心40min。
第(3)步中，离心转速为6000r/min，离心时间为40min。精油的产率为1.24％。
第(4)步中，减压浓缩至原体积的0.2倍，边搅拌边加入体积分数为99.5％的乙醇使混合物中乙醇体积分数为60％，果胶沉淀时间为3小时。按照所述压滤饼的质量(g)∶99.5％的乙醇溶液的体积(mL)之比为1∶8，加热至80℃，搅拌45min。再按照所述压滤饼的质量(g)∶99.5％的乙醇溶液的体积(mL)之比为1∶8，再加热至80℃，再搅拌45min。如此重复3次。在80℃的温度下干燥4小时，果胶的产率为3.82％。
Claims (1)
1.一种从鲜柑橘皮中同时提取精油和果胶的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：
(1)原料预处理
以鲜柑橘皮为原料，按照所述鲜柑橘皮的质量∶水的体积之比为1g∶2～6mL的比例，先用水冲洗鲜柑橘皮，然后分别收集柑橘皮和水，对收集的柑橘皮用切碎机切碎至粒径为0.1～3mm的粉末，就制得柑橘皮粉末；
(2)精油和果胶的提取
第(1)步完成后，先按照第(1)步制得的柑橘皮粉末的质量∶水的体积之比为1g∶3～6mL的比例，将所述的柑橘皮粉末加入到水中，搅拌分散成混合溶液后，用盐酸或硫酸调节混合溶液的pH值为1.5～2.5，进行加热，在搅拌转速为60～180r/min和压力为0.55×105～0.85×105Pa下进行减压蒸馏2～4小时，减压蒸馏期间不断向混合溶液中补充减少的水，从混合溶液中蒸出的蒸汽用循环冷却水冷凝，并收集冷凝液，减压蒸馏完成后，将混合溶液放置于离心机中，在转速为3000～6000r/min下进行离心20～40min，分别收集上清液和沉淀物；
(3)精油的精制
第(2)步完成后，将第(2)步收集的冷凝液用分液漏斗进行第一次油水分离，分别收集第一次的精油和废水；将第一次收集的精油放置于离心机中，在转速为3000～6000r/min下进行离心20～40min后，再用分液漏斗进行第二次油水分离，分别收集第二次的精油和废水，第二次收集的精油即为精油产品；最后合并第一次收集的废水和第二次收集的废水；
(4)果胶的浓缩和精制
第(2)步完成后，将第(2)步收集的上清液，即果胶提取液放置于减压浓缩罐中，进行减压浓缩至原体积的0.05～0.2倍，然后边搅拌边加入体积分数为85％～99.5％的乙醇使混合物中乙醇体积分数为45％～60％，进行果胶沉淀1～3小时后，制得果胶沉淀混合溶液，将所述的果胶沉淀混合溶液放置于板框压滤机中，进行压滤，分别收集压滤饼和滤液，所收集的压滤饼即为粗果胶；对收集的压滤饼，即粗果胶，按照所述压滤饼的质量∶70％～99.5％的乙醇溶液的体积之比为1g∶3～8mL的比例，将所述压滤饼加入到所述的乙醇溶液中，搅拌混合均匀，并加热至60～80℃，搅拌15～45min后，用板框压滤机进行压滤，分别收集压滤饼和滤液，对所收集的压滤饼，再按照所述压滤饼的质量∶70％～99.5％的乙醇溶液的体积之比为1g∶3～8mL的比例，再将所述压滤饼加入到所述的乙醇溶液中，再搅拌混合均匀，并再加热至60～80℃，再搅拌15～45min后，再用板框压滤机进行压滤，再分别收集压滤饼和滤液，如此重复1～3次，将最后收集的压滤饼置于烘箱中，在60～80℃的温度下干燥2～4小时后，再经粉碎机粉碎至粒径为0.01～0.2mm的粉末，就制得果胶产品，最后合并各次所收集的滤液。
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