CN104830524A - 紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法 - Google Patents

紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104830524A
CN104830524A CN201510211616.8A CN201510211616A CN104830524A CN 104830524 A CN104830524 A CN 104830524A CN 201510211616 A CN201510211616 A CN 201510211616A CN 104830524 A CN104830524 A CN 104830524A
Authority
CN
China
Prior art keywords
alpha
linolenic acid
liquid phase
perilla seed
ethanol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510211616.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王璇
余海龙
王小峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201510211616.8A priority Critical patent/CN104830524A/zh
Publication of CN104830524A publication Critical patent/CN104830524A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/12—Refining fats or fatty oils by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/02—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids from fats or fatty oils
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00—Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/08—Refining
    • C11C1/10—Refining by distillation
    • C11C1/103—Refining by distillation after or with the addition of chemicals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明公开了一种紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法，以紫苏籽为原料，粉碎过筛；用乙醇-碱溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫苏籽；降温至10-50℃过滤取液相，再用盐酸调节液相的PH值；最后用饱和食盐水水洗液相至中性，浓缩脱醇、水，通过分子蒸馏得到酸值为187KOHmg/g，α-亚麻酸含量≥65％的α-亚麻酸产品。本发明具有以下优点：节省了制取紫苏籽油的步骤，简化工艺；脂肪酸收率高，为50％左右，残渣中为零脂肪酸；得到α-亚麻酸产品品质高，α-亚麻酸不受到破坏，酸值KOHmg/g为187左右，α-亚麻酸含量≥65％。

Description

紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法
技术领域
本发明涉及紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法，具体是直接从紫苏籽中提取α-亚麻酸的方法。
背景技术
α-亚麻酸为全顺式9，12，15十八碳三烯酸，极易氧化，在没有保护的情况下随温度的升高氧化速度加快。目前，在工业化生产高含量α-亚麻酸产品中，主要以紫苏籽为原料，紫苏籽中α-亚麻酸含量占总脂肪的65％，经压榨/浸出得到紫苏籽油，再经过皂化、酸化、水洗、脱水、分子蒸馏才能得到α-亚麻酸产品。紫苏籽含油50％左右，在制取油的过程中，采用压榨/浸出获取植物油，压榨法生产的紫苏籽油出油率低，仅为45％左右，粕中含有较高，造成α-亚麻酸浪费，且需要高温，造成α-亚麻酸破坏，能量损耗大，成本较高，加之萃取法用六号溶剂生产的α-亚麻酸六号溶剂残留较高，造成高温脱溶困难，α-亚麻酸破坏严重。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术的不足，而提供一种紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法，省略了传统的压榨/浸出先制取紫苏籽油步骤，节省了制油过程中所产生的费用及α-亚麻酸损耗，降低了成本。为达上述目的，本发明采用了以下技术方案：
紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法，其特征在于：以紫苏籽为原料，经粉碎过筛；用乙醇-碱溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫苏籽；降温至10-50℃过滤取液相，再用盐酸调节液相的PH值；最后用饱和食盐水水洗液相至中性，浓缩脱醇、水，通过分子蒸馏得到酸值为187KOHmg/g，α-亚麻酸含量≥65％的α-亚麻酸产品。
所述紫苏籽要求霉变粒≤0.3％，杂质≤2.0％，水分≤9.0％，粉碎过60-90目筛。
所述乙醇-碱溶液，乙醇、碱必须为食品级，乙醇浓度为40％-80％，乙醇-碱溶液中碱含量为5％-20％。
所述乙醇-碱溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫苏籽，粉碎后的紫苏籽与乙醇-碱溶液的比例(体积比、还是质量比)为1∶0.5-2，萃取温度为70℃-85℃，萃取时间2-8小时。
所述用盐酸调节液相的PH值，盐酸为食品级，调节液相PH值至2-4。
所述饱和食盐水温度为50-80℃，液相与饱和食盐水比例(同上)为1∶0.5-2.2。
采用这样的方案后，本发明具有以下优点：
节省了制取紫苏籽油的步骤，简化工艺；脂肪酸收率高，为50％左右，残渣中为零脂肪酸；得到α-亚麻酸产品品质高，α-亚麻酸不受到破坏，酸值KOHmg/g为187左右，α-亚麻酸含量≥65％。
具体实施方式
本发明涉及紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法，包括以下步骤：
以紫苏籽为原料，粉碎过筛；用乙醇-碱溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫苏籽；降温至10-50℃过滤取液相，再用盐酸调节液相的PH值；最后用饱和食盐水水洗液相至中性，浓缩脱醇、水，通过分子蒸馏得到酸值为187KOHmg/g，α-亚麻酸含量≥65％的α-亚麻酸产品。
其中紫苏籽要求霉变粒≤0.3％，杂质≤2.0％，水分≤9.0％，粉碎过60-90目筛。
乙醇-碱溶液，乙醇、碱必须为食品级，乙醇浓度为40％-80％，乙醇-碱溶液中碱含量为5％-20％。
乙醇-碱溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫苏籽，粉碎后的紫苏籽与乙醇-碱溶液的比例为1∶0.5-2，萃取温度为70℃-85℃，萃取时间2-8小时。
用盐酸调节液相的PH值，盐酸为食品级，调节液相PH值至2-4。
饱和食盐水温度为50-80℃，液相与饱和食盐水比例为1∶0.5-2.2。
本发明利用乙醇-碱溶液皂化-萃取一步法提取紫苏籽中的α-亚麻酸，根据紫苏籽中脂肪的皂化值与含油量确定碱与乙醇的比例达到完全萃取的目的，再通过酸化、水洗、脱水、分子蒸馏得到α-亚麻酸产品的方法。
以下列举具体实施例来具体说明本发明的方法步骤。其中，原料为紫苏籽，要求霉变粒≤0.3％，杂质≤2.0％，水分≤9.0％。选用的乙醇为食用酒精，碱、盐酸、盐均为食品级。对于α-亚麻酸酸值的检测，采用GB/T 5530动植物油脂酸值和酸度的测定，α-亚麻酸含量的测定采用GB/T 17376动植物油脂脂肪酸甲酯制备和GB/T 17377动植物油脂脂肪酸甲脂的气相色谱分析。
实施例1：
将25KG碱溶解与475L浓度为40％的乙醇溶液中，混合均匀，打入萃取罐中；将1000KG紫苏籽粉碎过60目筛，放入萃取罐中；升温至70℃，保持萃取2小时；降温至10℃过滤取液相，再用盐酸调节液相的PH值为2；最后用1100KG饱和食盐水水洗液相至中性，真空浓缩脱醇、水，通过分子蒸馏。得到酸值为187KOHmg/g，α-亚麻酸含量为65％的α-亚麻酸产品500KG。
实施例2：
将100KG碱溶解与1900L浓度为80％的乙醇溶液中，混合均匀，打入萃取罐中；将1000KG紫苏籽粉碎过80目筛，放入萃取罐中；升温至85℃，保持萃取8小时；降温至50℃过滤取液相，再用盐酸调节液相的PH值为4；最后用1000KG饱和食盐水水洗液相至中性，真空浓缩脱醇、水，通过分子蒸馏。得到酸值为187KOHmg/g，α-亚麻酸含量为67％的α-亚麻酸产品510KG。
实施例3：
将25KG碱溶解与475L浓度为80％的乙醇溶液中，混合均匀，打入萃取罐中；将1000KG紫苏籽粉碎过80目筛，放入萃取罐中；升温至70℃，保持萃取8小时；降温至50℃过滤取液相，再用盐酸调节液相的PH值为4；最后用1100KG饱和食盐水水洗液相至中性，真空浓缩脱醇、水，通过分子蒸馏。得到酸值为187KOHmg/g，α-亚麻酸含量为65.5％的α-亚麻酸产品490KG。
实施例4：
将50KG碱溶解与1000L浓度为60％的乙醇溶液中，混合均匀，打入萃取罐中；将1000KG紫苏籽粉碎过70目筛，放入萃取罐中；升温至80℃，保持萃取4小时；降温至50℃过滤取液相，再用盐酸调节液相的PH值为3；最后用1000KG饱和食盐水水洗液相至中性，真空浓缩脱醇、水，通过分子蒸馏。得到酸值为187KOHmg/g，α-亚麻酸含量为66％的α-亚麻酸产品505KG。

Claims (2)

1.紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：以紫苏籽为原料，粉碎过筛；用乙醇-碱溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫苏籽；降温至10-50℃过滤取液相，再用盐酸调节液相的PH值；最后用饱和食盐水水洗液相至中性，浓缩脱醇、水，通过分子蒸馏得到酸值为187KOHmg/g，α-亚麻酸含量≥65％的α-亚麻酸产品；
其中紫苏籽要求霉变粒≤0.3％，杂质≤2.0％，水分≤9.0％，粉碎过60-90目筛；
乙醇-碱溶液，乙醇、碱必须为食品级，乙醇浓度为40％-80％，乙醇-碱溶液中碱含量为5％-20％；
乙醇-碱溶液在萃取罐中萃取粉碎后的紫苏籽，粉碎后的紫苏籽与乙醇-碱溶液的比例为1∶0.5-2，萃取温度为70℃-85℃，萃取时间2-8小时；
用盐酸调节液相的PH值，盐酸为食品级，调节液相PH值至2-4；
饱和食盐水温度为50-80℃，液相与饱和食盐水比例为1∶0.5-2.2。
2.紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法，其特征在于：用乙醇-碱溶液皂化-萃取一步法提取紫苏籽中的α-亚麻酸，根据紫苏籽中脂肪的皂化值与含油量确定碱与乙醇的比例达到完全萃取的目的，再通过酸化、水洗、脱水、分子蒸馏得到α-亚麻酸产品的方法。
CN201510211616.8A 2015-04-23 2015-04-23 紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法 Pending CN104830524A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510211616.8A CN104830524A (zh) 2015-04-23 2015-04-23 紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510211616.8A CN104830524A (zh) 2015-04-23 2015-04-23 紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104830524A true CN104830524A (zh) 2015-08-12

Family

ID=53808727

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510211616.8A Pending CN104830524A (zh) 2015-04-23 2015-04-23 紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104830524A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017186502A (ja) * 2016-04-01 2017-10-12 ブリリアント バイオメディカル カンパニー リミテッド ツバキ油およびその製造方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63216845A (ja) * 1987-03-05 1988-09-09 Agency Of Ind Science & Technol γ−リノレン酸の濃縮方法
CN1837179A (zh) * 2005-12-30 2006-09-27 安阳化学工业集团有限责任公司 纯度大于80%的α—亚麻酸的生产工艺
CN102978009A (zh) * 2012-11-26 2013-03-20 安徽亿源生物工程有限公司 一种亚麻籽油制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63216845A (ja) * 1987-03-05 1988-09-09 Agency Of Ind Science & Technol γ−リノレン酸の濃縮方法
CN1837179A (zh) * 2005-12-30 2006-09-27 安阳化学工业集团有限责任公司 纯度大于80%的α—亚麻酸的生产工艺
CN102978009A (zh) * 2012-11-26 2013-03-20 安徽亿源生物工程有限公司 一种亚麻籽油制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017186502A (ja) * 2016-04-01 2017-10-12 ブリリアント バイオメディカル カンパニー リミテッド ツバキ油およびその製造方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106860492B (zh) 一种大麻酚类化合物的制备方法
CN104087424B (zh) 一步萃取、分离牡丹鲜花精油、水溶液、脂质的方法
CN103980121B (zh) 一种以杜仲鲜叶生产绿原酸的方法
CN107056876A (zh) 一种从油茶籽粕中提取高纯度茶皂素的方法
CN103013654A (zh) 一种黄秋葵籽油及其提取方法
CN106046194A (zh) 一种霍山石斛多糖的提取方法
CN104212629A (zh) 盐水润湿冷榨提取亚麻油的方法
CN104447666B (zh) 一种不老莓花青素提取的方法
CN106579443A (zh) 一种桑葚中花青素的提取方法
CN103897020A (zh) 一种星油藤种仁蛋白的提取方法
CN105505556A (zh) 一种水酶法同步提取大豆油及豆乳粉的方法
CN105461778A (zh) 一种从油茶枯中提取茶皂素的方法
CN103484238A (zh) 一种超临界二氧化碳萃取油莎豆油的方法
CN105038947A (zh) 一种核桃油的超临界萃取方法
CN102603699A (zh) 从油茶饼中提取表没食子儿茶素没食子酸酯的方法
CN105602719A (zh) 一种茶油的超临界提取方法
CN102002083A (zh) 应用闪提技术提取高纯度芦丁的方法
CN101475807A (zh) 超声波辅助提取迷迭香抗氧化剂的生产技术
CN104830524A (zh) 紫苏籽一步法提取α-亚麻酸的方法
CN104211596A (zh) 松香树脂酸的制备方法
CN104651037A (zh) 一种亚临界流体萃取水飞蓟籽仁中油脂和蛋白的方法
KR20070080027A (ko) 나무딸기류 씨앗을 원료로 하는 식용유의 제조방법
CN103740778B (zh) 从黄杞叶中提取二氢槲皮素和鼠李糖的方法
CN107759578A (zh) 一种水飞蓟素的提取方法
CN103588855B (zh) 一种从脱臭馏出物中提纯植物甾醇的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150812

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication