CN106579443A - 一种桑葚中花青素的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要涉及农副产品深加工技术领域，公开了一种桑葚中花青素的提取方法，包括：打浆、粗提、浓缩、一次纯化、二次纯化、干燥、包装；制备简单，桑葚花青素的提取率为81.4%，纯度为93.1%，经济收入提高12.8%；桑葚冷冻后进行酶解和超声提取，充分破坏组织细胞，使桑葚的出汁率提高21.2%，桑葚渣进行深加工，制备桑葚风味的食品，提高桑葚利用率，节约生产成本；桑葚浓缩提取液经大孔树脂一次纯化，去除溶于水的杂质；经冷冻进行二次纯化，加速不稳定物质沉淀，保持花青素稳定，延长货架期；整个制备过程绿色环保，安全健康，无任何有毒物质残留，得到的花青素可以制备保健食品和护肤品。
Description
技术领域
本发明主要涉及农副产品深加工技术领域，尤其涉及一种桑葚中花青素的提取方法。
背景技术
桑葚，又叫桑实、桑果等，未成熟时为绿色逐渐成长变为白色、红色成熟后为紫红色或紫黑色，口感酸甜，含有丰富的维生素、矿质元素及花青素。花青素对多种疾病有预防和治疗作用，被誉为继水、蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质之后的第七大必需营养素，能够增强免疫力，抗氧化，清除自由基，保护心脑血管，保护肝脏，促进血液循环，缓解过敏，抗辐射，保护视力，抗癌抑癌。
桑葚是花青素的主要来源之一，但是目前提取花青素时多采用甲醇等有毒溶剂进行提取，而且提取率和纯度较低，效果不理想。
发明内容
为了弥补已有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种桑葚中花青素的提取方法。
一种桑葚中花青素的提取方法，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的桑葚，洗净，加入桑葚重量0.02~0.04%的维生素C，粉碎至粒径为60~80目，冷冻24~26小时，自然解冻，破坏桑葚组织，提高出汁率，得桑葚浆；
（2）粗提：向桑葚浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.05~0.07%，混合均匀，于41~43℃搅拌酶解180~200分钟，加入提取剂，料液比为1:7~8，混合均匀，于4~6℃、32~34kHz超声45~50分钟，破坏桑葚组织，提高出汁率，过滤，重复提取3次，过滤，得桑葚渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-42~-40℃冷冻干燥至体积为原来的1/4，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入D101大孔树脂，吸附流速为1.1~1.3BV/h，吸附后静置60~70分钟，进行洗涤和解吸，去除溶于水的无色杂质，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.2~1.4%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.1~8.3，混合均匀，置于-10~-8℃，静置7~8天，过0.22μm的滤膜，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于42~44℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为3~4%的苹果酸溶液，调节调节pH至4.4~4.6，冷冻干燥至无水分，提高花青素的保存率，得桑葚中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：纤维素酶15~17、半纤维素酶12~14、脂肪酶6~8、淀粉酶4~6。
所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.8~4.2的苹果酸水溶液。
所述步骤（2）的桑葚渣，用于制备饼干、面包、面条、发酵酒、发酵醋。
所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.6~1.8BV/h，洗涤时间为18~20小时。
所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为94~96%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.3~1.5BV/h，解吸4~6小时，再用体积分数为83~85%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.4~1.6BV/h，解吸6~8小时。
所述桑葚中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
所述桑葚中花青素的提取方法，制备得到的桑葚花青素。
所述桑葚花青素的应用，用于制备保健食品和护肤品。
本发明的优点是：本发明提供的一种桑葚中花青素的提取方法，制备简单，桑葚花青素的提取率为81.4%，纯度为93.1%，经济收入提高12.8%；桑葚冷冻后进行酶解和超声提取，充分破坏组织细胞，使桑葚的出汁率提高21.2%，桑葚渣进行深加工，制备桑葚风味的食品，提高桑葚利用率，节约生产成本；桑葚浓缩提取液经大孔树脂一次纯化，去除溶于水的杂质；经冷冻进行二次纯化，加速不稳定物质沉淀，保持花青素稳定，延长货架期；整个制备过程绿色环保，安全健康，整个过程避免高温，无任何有毒物质残留，得到的花青素可以制备保健食品和护肤品。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明。
实施例1
一种桑葚中花青素的提取方法，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的桑葚，洗净，加入桑葚重量0.02%的维生素C，粉碎至粒径为60目，冷冻24~26小时，自然解冻，破坏桑葚组织，提高出汁率，得桑葚浆；
（2）粗提：向桑葚浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.05%，混合均匀，于41℃搅拌酶解180分钟，加入提取剂，料液比为1:7，混合均匀，于4℃、32kHz超声45分钟，破坏桑葚组织，提高出汁率，过滤，重复提取3次，过滤，得桑葚渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-42℃冷冻干燥至体积为原来的1/4，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入D101大孔树脂，吸附流速为1.1BV/h，吸附后静置60分钟，进行洗涤和解吸，去除溶于水的无色杂质，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.2%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.1，混合均匀，置于-10℃，静置7天，过0.22μm的滤膜，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于42℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为3%的苹果酸溶液，调节调节pH至4.4~4.6，冷冻干燥至无水分，提高花青素的保存率，得桑葚中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：纤维素酶15、半纤维素酶12、脂肪酶6、淀粉酶4。
所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.8~4.2的苹果酸水溶液。
所述步骤（2）的桑葚渣，用于制备饼干、面包、面条、发酵酒、发酵醋。
所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.6BV/h，洗涤时间为18小时。
所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为94%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.3BV/h，解吸4小时，再用体积分数为83%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.4BV/h，解吸6小时。
所述桑葚中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
所述桑葚中花青素的提取方法，制备得到的桑葚花青素。
所述桑葚花青素的应用，用于制备保健食品和护肤品。
实施例2
一种桑葚中花青素的提取方法，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的桑葚，洗净，加入桑葚重量0.03%的维生素C，粉碎至粒径为60目，冷冻24~26小时，自然解冻，破坏桑葚组织，提高出汁率，得桑葚浆；
（2）粗提：向桑葚浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.06%，混合均匀，于42℃搅拌酶解190分钟，加入提取剂，料液比为1:7，混合均匀，于5℃、33kHz超声45分钟，破坏桑葚组织，提高出汁率，过滤，重复提取3次，过滤，得桑葚渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-41℃冷冻干燥至体积为原来的1/4，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入D101大孔树脂，吸附流速为1.2BV/h，吸附后静置65分钟，进行洗涤和解吸，去除溶于水的无色杂质，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.3%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.2，混合均匀，置于-9℃，静置7天，过0.22μm的滤膜，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于42℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为3%的苹果酸溶液，调节调节pH至4.4~4.6，冷冻干燥至无水分，提高花青素的保存率，得桑葚中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：纤维素酶16、半纤维素酶13、脂肪酶7、淀粉酶5。
所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.8~4.2的苹果酸水溶液。
所述步骤（2）的桑葚渣，用于制备饼干、面包、面条、发酵酒、发酵醋。
所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.7BV/h，洗涤时间为19小时。
所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为95%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.4BV/h，解吸5小时，再用体积分数为84%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.5BV/h，解吸7小时。
所述桑葚中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
所述桑葚中花青素的提取方法，制备得到的桑葚花青素。
所述桑葚花青素的应用，用于制备保健食品和护肤品。
实施例3
一种桑葚中花青素的提取方法，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的桑葚，洗净，加入桑葚重量0.04%的维生素C，粉碎至粒径为80目，冷冻24~26小时，自然解冻，破坏桑葚组织，提高出汁率，得桑葚浆；
（2）粗提：向桑葚浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.07%，混合均匀，于43℃搅拌酶解200分钟，加入提取剂，料液比为1:8，混合均匀，于6℃、34kHz超声50分钟，破坏桑葚组织，提高出汁率，过滤，重复提取3次，过滤，得桑葚渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-40℃冷冻干燥至体积为原来的1/4，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入D101大孔树脂，吸附流速为1.3BV/h，吸附后静置70分钟，进行洗涤和解吸，去除溶于水的无色杂质，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.4%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.3，混合均匀，置于-8℃，静置8天，过0.22μm的滤膜，促进不稳定物质产生沉淀，进而过滤纯化，保持花青素的贮藏稳定性，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于44℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为4%的苹果酸溶液，调节调节pH至4.4~4.6，冷冻干燥至无水分，提高花青素的保存率，得桑葚中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：纤维素酶17、半纤维素酶14、脂肪酶8、淀粉酶6。
所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.8~4.2的苹果酸水溶液。
所述步骤（2）的桑葚渣，用于制备饼干、面包、面条、发酵酒、发酵醋。
所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.8BV/h，洗涤时间为20小时。
所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为96%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.5BV/h，解吸6小时，再用体积分数为85%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.6BV/h，解吸8小时。
所述桑葚中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
所述桑葚中花青素的提取方法，制备得到的桑葚花青素。
所述桑葚花青素的应用，用于制备保健食品和护肤品。
对比例1
去除步骤（1）的冷冻，其余方法，同实施例1。
对比例2
去除步骤（2）的酶解，其余方法，同实施例1。
对比例3
步骤（3）不进行分阶段解吸，用体积分数为94%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.3BV/h，解吸4小时，其余方法，同实施例1。
对比例4
去除步骤（5），其余方法，同实施例1。
对比例5
现有桑葚中花青素的提取方法。
实施例和对比例桑葚中花青素的提取方法的提取效果：
随机选择新鲜、成熟、无损伤的相同品种的桑葚8kg，随机分为8组，每组1kg，分别用实施例和对比例的方法对桑葚中的花青素进行提取，检测花青素的提取率及纯度，并将花青素置于100℃加热30分钟，检测花青素的保存率，实施例和对比例桑葚中花青素的提取方法的提取效果见表1。
表1：实施例和对比例桑葚中花青素的提取方法的提取效果
| 项目 | 提取率/(%) | 纯度/(%) | 保存率/(%) |
| 实施例1 | 80.8 | 92.5 | 85.7 |
| 实施例2 | 81.4 | 93.1 | 86.6 |
| 实施例3 | 81.1 | 93.2 | 85.8 |
| 对比例1 | 56.4 | 84.5 | 84.2 |
| 对比例2 | 53.6 | 82.9 | 80.4 |
| 对比例3 | 61.7 | 80.3 | 73.6 |
| 对比例4 | 75.8 | 81.6 | 71.4 |
| 对比例5 | 47.4 | 80.2 | 72.1 |
表1的结果表明，实施例的桑葚中花青素的提取方法，提取率、纯度和保存率明显较对比例高，说明本发明提供的桑葚中花青素的提取方法具有很好的提取效果。
Claims (9)
1.一种桑葚中花青素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）打浆：选择新鲜、成熟、无损坏的桑葚，洗净，加入桑葚重量0.02~0.04%的维生素C，粉碎至粒径为60~80目，冷冻24~26小时，自然解冻，得桑葚浆；
（2）粗提：向桑葚浆中加入复合酶，使复合酶的质量浓度为0.05~0.07%，混合均匀，于41~43℃搅拌酶解180~200分钟，加入提取剂，料液比为1:7~8，混合均匀，于4~6℃、32~34kHz超声45~50分钟，重复提取3次，过滤，得桑葚渣和粗提液；
（3）浓缩：将粗提液置于-42~-40℃冷冻干燥至体积为原来的1/4，得浓缩提取液；
（4）一次纯化：将浓缩提取液加入D101大孔树脂，吸附流速为1.1~1.3BV/h，吸附后静置60~70分钟，进行洗涤和解吸，得一次纯化花青素；
（5）二次纯化：向一次纯化花青素中加入质量分数为1.2~1.4%的氢氧化钠溶液，调节pH至8.1~8.3，混合均匀，置于-10~-8℃，静置7~8天，过0.22μm的滤膜，得二次纯化花青素；
（6）干燥：将二次纯化花青素置于42~44℃浓缩至无乙醇，加入质量分数为3~4%的苹果酸溶液，调节调节pH至4.4~4.6，冷冻干燥至无水分，得桑葚中花青素；
（7）包装：真空包装，得成品。
2.根据权利要求1所述桑葚中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（2）的复合酶，由以下重量份的原料组成：纤维素酶15~17、半纤维素酶12~14、脂肪酶6~8、淀粉酶4~6。
3.根据权利要求1所述桑葚中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（2）的提取剂，是pH为3.8~4.2的苹果酸水溶液。
4.根据权利要求1所述桑葚中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（2）的桑葚渣，用于制备饼干、面包、面条、发酵酒、发酵醋。
5.根据权利要求1所述桑葚中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（4）的洗涤，用去离子水冲洗，洗涤流速为1.6~1.8BV/h，洗涤时间为18~20小时。
6.根据权利要求1所述桑葚中花青素的提取方法，其特征在于，所述步骤（4）的解吸，先用体积分数为94~96%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.3~1.5BV/h，解吸4~6小时，再用体积分数为83~85%的乙醇溶液进行解吸，解吸流速为1.4~1.6BV/h，解吸6~8小时。
7.根据权利要求1所述桑葚中花青素的提取方法，其特征在于，所述桑葚中花青素的提取方法，整个过程的操作室温为20~25℃。
8.一种权利要求1~7任一项所述桑葚中花青素的提取方法，制备得到的桑葚花青素。
9.一种权利要求8所述桑葚花青素的应用，其特征在于，用于制备保健食品和护肤品。
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