CN104447666B - 一种不老莓花青素提取的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不老莓花青素的提取方法，以不老莓为原料，先将不老莓果实打成匀浆，再用乙醇‑乙酸‑水溶剂使用超声波辅助提取花青素。提取后真空抽滤去除滤渣，旋转蒸发粗提液去除乙醇，得到花青素浓缩液，使用蒸馏水除去杂质，之后使用乙醇溶液洗脱花青素，将洗脱液经超高压处理后使用乙酸乙酯萃取杂质，静置分层后收集水相，将不老莓花色苷水相溶液真空冷冻干燥后得到花青素粉末。本发明提供的工艺操作简单、无污染，提取量高，所得到的花青素纯度高，充分发挥了不老莓的营养价值，且大孔树脂活化方便迅速，能够重复利用，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种不老莓花青素的提取方法。
背景技术
不老莓具较高营养保健价值和经济价值，其果实的花青素含量是已知植物中含量最高的。花青素是纯天然的有效的抗氧化剂，并且具有保护视力、对糖尿病和心血管疾病有治疗的作用。不老莓中花青素的含量较高，而且大部分存在于果渣中，且其具有良好的生理功能，因此是花青素的良好来源。目前尚未公开从不老莓中提取花青素的科学方法。
发明内容
本发明目的是提供一种不老莓花青素提取的方法，提取量高，纯净度高，杂质少，无污染。
本发明提供的不老莓花青素制备方法，其步骤如下：
将不老莓鲜果洗净并剔除霉烂果后，用匀浆机打成匀浆，然后加入提取液，果浆与提取液的比例为：1 g:5 mL，提取液为乙醇、乙酸、和水的混合溶液，三者的体积比为60:10:30；混合均匀后在45℃下超声波提取90min，将得到的浑浊液真空抽滤，弃去滤渣得到花青素粗提液，将粗提液在40℃-45℃下真空旋转蒸发35min-40min去除乙醇即得到不老莓花青素浓缩液，将不老莓浓缩液经XAD7型大孔树脂吸附，上样量为树脂体积的2倍，树脂柱高径比为10：1-15：1，流速控制在0.5BV/h，先使用蒸馏水洗脱，洗脱体积为2BV-3BV，除去不老莓中水溶性杂质，之后使用浓度为85%-95%乙醇洗脱，洗脱体积为5BV-6BV。得到不老莓花青素洗脱液再经过超高压设备在700Mpa，40℃-45℃条件下，处理30min后再经真空旋转蒸发除去乙醇后再使用乙酸乙酯萃取，静置分层后除去有机相，收集水相。将不老莓花青素水相溶液在40℃-45℃进行真空冷冻干燥，得到不老莓花青素粉末。操作过程中温度不得超过45℃。
本发明的优点是：1、能够充分提取不老莓果实中的花青素。2、提取的不老莓花青素纯度高、杂质少。3、提取剂乙醇可以回收重复利用。4、真空冷冻干燥使得花青素稳定不变性。5、大孔树脂活化方便迅速，且可重复使用，适合大型生产。该工艺操作过程安全，工艺技术简单。
具体实施方式
实施例1
取洗净的不老莓鲜果1 kg，用匀浆机打成匀浆。分别量取3L乙醇、0.5L乙酸、1.5L水混合得到提取剂，将不老莓匀浆与提取剂充分混合均匀后在45℃下超声波提取90min，然后将提取液真空抽滤后得到花青素粗提液，将粗提液旋转蒸发至无醇味。使用XAD7大孔树脂2000mL吸附，流速控制在0.5BV/h，先使用蒸馏水洗脱，洗脱体积为4L，之后使用浓度为95%乙醇洗脱，洗脱体积为10L。得到不老莓花青素洗脱液。将不老莓花青素洗脱液再经过超高压设备在700Mpa，40℃条件下，处理30min后再经真空旋转蒸发除去乙醇，使用1.5L乙酸乙酯萃取，静置分层后除去有机相，收集水相。将不老莓花青素水相溶液在40℃进行真空冷冻干燥，得到不老莓花青素粉末。
实施例二
取洗净的不老莓鲜果2 kg，用匀浆机打成匀浆。分别量取6L乙醇、1L乙酸、3L水混合得到提取剂，将不老莓匀浆与提取剂充分混合均匀后在45℃下超声波提取90min，然后将提取液真空抽滤后得到花青素粗提液，将粗提液旋转蒸发至无醇味。使用XAD7大孔树脂4000mL吸附，流速控制在0.5BV/h，先使用蒸馏水洗脱，洗脱体积为12L，之后使用浓度为95%乙醇洗脱，洗脱体积为24L。得到不老莓花青素洗脱液。将不老莓花青素洗脱液经超高压设备在700Mpa，40℃条件下，处理30min后再经真空旋转蒸发除去乙醇，使用9.5L乙酸乙酯萃取，静置分层后除去有机相，收集水相。将不老莓花青素水相溶液在45℃进行真空冷冻干燥，得到不老莓花青素粉末。
实施例三
取洗净的不老莓鲜果5 kg，用匀浆机打成匀浆。分别量取15L乙醇、2.5L乙酸、7.5L水混合得到提取剂，将不老莓匀浆与提取剂充分混合均匀后在45℃下超声波提取90min，然后将提取液真空抽滤后得到花青素粗提液，将粗提液旋转蒸发至无醇味。使用XAD7大孔树脂10000mL吸附，流速控制在0.5BV/h，先使用蒸馏水洗脱，洗脱体积为20L，之后使用浓度为85%乙醇洗脱，洗脱体积为50L。得到不老莓花青素洗脱液。将不老莓花青素洗脱液超高压设备在700Mpa，45℃条件下，处理30min后再经真空旋转蒸发除去乙醇，使用10L乙酸乙酯萃取，静置分层后除去有机相，收集水相。将不老莓花青素水相溶液在40℃进行真空冷冻干燥，得到不老莓花青素粉末。
Claims (1)
1.一种不老莓花青素的提取方法，其特征是操作过程为：
（1）将不老莓鲜果洗净并剔除霉烂果后，用匀浆机打成匀浆，然后加入提取液，果浆与提取液的比例为：1 g:5 mL，提取液为乙醇、乙酸、和水的混合溶液，三者的体积比为60:10:30；混合均匀后在45℃下超声波提取90min，将得到的浑浊液真空抽滤，弃去滤渣得到花青素粗提液；
（2）将粗提液在40℃-45℃下真空旋转蒸发35min-40min，即得到不老莓花青素浓缩液；
（3）将不老莓浓缩液经XAD7型大孔树脂吸附，上样量为树脂体积的2倍，树脂柱高径比为10：1-15：1，流速控制在0.5BV/h，先使用蒸馏水洗脱，洗脱体积为2BV-3BV，除去不老莓中水溶性杂质，之后使用5BV-6BV的浓度为85%-95%乙醇洗脱，得到不老莓花青素洗脱液再经过超高压设备在700Mpa，40℃-45℃条件下，处理30min后备用；
（4）将超高压处理后的不老莓花青素洗脱液经真空旋转蒸发除去乙醇后使用1-2倍的乙酸乙酯萃取，静置分层后除去有机相，收集水相；
（5）将不老莓花青素水相溶液在40℃-45℃进行真空冷冻干燥，得到不老莓花青素粉末；操作过程中温度不得超过45℃。
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