CN111825647B - 一种从不老莓中提取花青素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从不老莓中提取花青素的方法,包括如下步骤:(1)原料清洗;(2)榨汁分离;(3)浸提;(4)上柱吸附、乙醇洗脱;(5)减压浓缩,浓缩至相对密度为1.12‑1.15,将所得浓缩膏加柠檬酸调节PH值2.5‑2.6,然后进行喷雾干燥制得粉末;(6)在步骤(5)制得的粉末中加入稳定剂制得不老莓花青素,所述稳定剂包括抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物。本发明制备得到的花青素含量稳定,避免了花青素在存放过程中含量降低的问题,能够使花青素常温保存两年以上。
Description
技术领域
本发明涉及花青素提取技术领域,具体涉及一种从不老莓中提取花青素的方法。
背景技术
不老莓,别名野樱莓(Aronia melanocarpa),学名黑果腺肋花楸,原产于北美洲东部湿树林和沼泽,我国自1989年起,先后从国外引进8个品种,发展至今我国已经拥有较丰富的种植资源。不老莓果实中富含多酚、糖类、有机酸、矿物质、维生素和多种微量元素,其中多酚含量是目前水果中最高的。近年来国内对其功能性研究增多,其果汁具有很强的抗氧化性,还有抗癌、抗炎、防止尿路感染、治疗糖尿病、保肝、治疗肥胖的作用,其提取物对防治心脑血管疾病效果显著,经常食用不老莓,能调整人体机能,调节血压,具有缓解衰老的作用,具有“第三代水果”之称。
花青素(Anthocyanin),又称花色素,是自然界一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素,属黄酮类化合物。基本结构包含二个苯环,并由一个3碳的单位连结(C6-C3-C6)。也是植物花瓣中的主要呈色物质,水果、蔬菜、花卉等五彩缤纷的颜色大部分与之有关。花青素是一种天然色素,该色素在酸性条件下,呈现鲜红色,该色素无毒无副作用,安全性能高,着色色调自然,更接近天然物质的颜色。花青素作为天然色素在食品、化妆品等行业具有巨大的市场潜力,尤其是独特的抗氧化、抗突变、护肝和护心脑血管等一些生理活性,使其药物价值和保健价值更加受到人们广泛的关注。
目前花青素的提取方法主要包括溶剂提取法、加压溶剂萃取法、水溶液提取法和微生物发酵提取法。通过目前提取方法提取得到的花青素,花青素在存放过程中,含量不稳定,影响花青素的质量,而且目前从不老莓中提取花青素鲜有报道。
发明内容
针对上述现有技术,本发明的目的是提供一种从不老莓中提取花青素的方法,通过本发明方法制备得到的花青素,在存放过程中,花青素含量稳定,外观颜色保持不变,将花青素溶于水中,无沉淀。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的第一方面,提供一种从不老莓中提取花青素的方法,包括如下步骤:
(1)原料清洗:将不老莓鲜果原料洗净并剔除烂果;
(2)榨汁分离:将清洗完毕的鲜果称重投入榨汁机,收集果汁输送到果汁储罐保存,将果渣收集输送至提取罐内;
(3)浸提:配制柠檬酸溶液,将柠檬酸溶液和步骤(2)得到的果渣按质量比为3:1混合,在60℃下搅拌提取4-5小时;分离过滤并收集滤液;
(4)上柱吸附:将步骤(3)收集得到的滤液上大孔树脂柱吸附,上柱流速为100L/h,上料结束后进纯净水清洗;再用质量分数为80%的乙醇洗脱,乙醇流速50-75L/h,制得花青素乙醇溶液;
(5)减压浓缩:在温度为60℃,浓缩至相对密度为1.12-1.15,制得浓缩膏,将所得浓缩膏加柠檬酸调节PH值2.5-2.6,然后进行喷雾干燥制得粉末;
(6)加入稳定剂:在步骤(5)制得的粉末中加入稳定剂制得不老莓花青素,所述稳定剂包括抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物,抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物质量比为(4-6):(0.5-1.5):(3-5),粉末与稳定剂的质量比为1000:(1-2)。
优选的,步骤(3)中,所述柠檬酸溶液的质量浓度为0.05-0.09%。0.05-0.09%的柠檬酸,可以满足充分萃取不老莓中花青素的条件,低于0.05-0.09%,花青素萃取效果差,影响花青素得率,高于0.05-0.09%,影响花青素后期的稳定性。并合理控制柠檬酸水溶液与果渣的质量比,共同配合,使制备得到的花青素含量稳定。
本发明中0.05-0.09%的柠檬酸溶液,不仅起到抗氧化、增进风味的作用,还具有抑制细菌、护色的作用。
萃取温度控制在60℃,确保花青素含量不被破坏,高于60℃容易使花青素降解,降低花青素的含量并影响后期的稳定性。
优选的,步骤(3)中,所述分离过滤采用纳米级陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径大小为30nm-50nm。通过纳米陶瓷膜过滤,更容易被人体吸收。
优选的,步骤(4)中,纯净水流速为75-100L/h,用纯净水洗脱至无杂质。
优选的,步骤(4)中,乙醇用量树脂量的2倍。
优选的,步骤(5)中,减压浓缩的浓缩温度≤60℃,真空度≥-0.06MPa。
优选的,步骤(5)中,喷雾干燥的进口温度为85℃,出口温度为185℃,干燥至含水量≤5%。
优选的,步骤(5)中,抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物质量比为5:1:4,粉末与稳定剂的质量比为1000:1。加入稳定剂后,可以进一步使花青素含量保持稳定状态,抗坏血酸、维生素E既可以作为稳定剂,又可以适量补充人体需要的维生素。抗坏血酸属于水溶性维生素,维生素E属于脂溶性维生素,合理控制二者配比,使作用效果更佳。竹叶抗氧化物属于植物来源,安全经济。
本发明的第二方面,提供利用上述方法提取得到的花青素。
本发明的有益效果:
(1)本发明通过果渣浸提、上柱吸附、酒精洗脱、减压浓缩、加稳定剂各个步骤的协同配合,使制备得到的花青素含量稳定,避免了花青素在存放过程中含量降低的问题,能够使花青素常温保存两年以上。
(2)本发明合理控制柠檬酸溶液的浓度,配合合理的萃取温度,控制上柱吸附的流速、乙醇洗脱的流速,控制浓缩膏的相对密度以及合理控制其PH值,上述参数的共同配合,使制得的花青素在后期存放中,含量稳定,而且在存放过程中,花青素外观颜色能够保持不变,将花青素溶于水中,无沉淀产生;通过加入稳定剂,控制稳定剂的种类及用量,进一步增强了花青素的稳定性。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分介绍的,目前提取方法提取得到的花青素,花青素在存放过程中,含量不稳定,影响花青素的质量,而且目前从不老莓中提取花青素鲜有报道。
基于此,采用本发明方法,从不老莓中提取花青素,通过果渣浸提、上柱吸附、酒精洗脱、减压浓缩、加稳定剂各个步骤的协同配合,使制备得到的花青素含量稳定,避免了花青素在存放过程中含量降低的问题,能够使花青素常温保存两年以上;而且在存放过程中,花青素外观颜色能够保持不变,将花青素溶于水中,无沉淀产生。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案,以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料,均可通过商业渠道购买得到。
实施例1:
(1)原料清洗:将不老莓鲜果原料洗净并剔除烂果;
(2)榨汁分离:将清洗完毕的鲜果称重投入榨汁机,收集果汁输送到果汁储罐保存,将果渣收集输送至提取罐内;
(3)浸提:配制柠檬酸溶液,檬酸溶液的质量浓度为0.05%;将柠檬酸溶液和步骤(2)得到的果渣按质量比为3:1混合,在60℃下搅拌提取5小时;分离过滤并收集滤液,所述分离过滤采用纳米级陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径大小为50nm;
(4)上柱吸附:将步骤(3)收集得到的滤液上大孔树脂柱吸附,上柱流速为100L/h,上料结束后进纯净水清洗,纯净水流速为75L/h,用纯净水洗脱至无杂质;再用质量分数为80%的乙醇洗脱,乙醇流速50L/h,乙醇用量树脂量的2倍,制得花青素乙醇溶液;
(5)减压浓缩:减压浓缩的浓缩温度60℃,真空度-0.06MPa,浓缩至相对密度为1.12(60℃测得),制得浓缩膏,将所得浓缩膏加柠檬酸调节PH值2.5-2.6,然后进行喷雾干燥制得粉末,喷雾干燥的进口温度为85℃,出口温度为185℃,干燥至含水量5%;
(6)在步骤(5)制得的粉末中加入稳定剂制得不老莓花青素,所述稳定剂包括抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物,抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物质量比为4:0.5:3,粉末与稳定剂的质量比为1000:1。竹叶抗氧化物购买于山东鲁森生物科技有限公司。
实施例2:
(1)原料清洗:将不老莓鲜果原料洗净并剔除烂果;
(2)榨汁分离:将清洗完毕的鲜果称重投入榨汁机,收集果汁输送到果汁储罐保存,将果渣收集输送至提取罐内;
(3)浸提:配制柠檬酸溶液,檬酸溶液的质量浓度为0.09%;将柠檬酸溶液和步骤(2)得到的果渣按质量比为3:1混合,在60℃下搅拌提取4小时;分离过滤并收集滤液,所述分离过滤采用纳米级陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径大小为30nm;
(4)上柱吸附:将步骤(3)收集得到的滤液上大孔树脂柱吸附,上柱流速为100L/h,上料结束后进纯净水清洗,纯净水流速为100L/h,用纯净水洗脱至无杂质;再用质量分数为80%的乙醇洗脱,乙醇流速75L/h,乙醇用量树脂量的2倍,制得花青素乙醇溶液;
(5)减压浓缩:减压浓缩的浓缩温度50℃,真空度-0.07MPa,浓缩至相对密度为1.15(60℃测得),制得浓缩膏,将所得浓缩膏加柠檬酸调节PH值2.5-2.6,然后进行喷雾干燥制得粉末,喷雾干燥的进口温度为85℃,出口温度为185℃,干燥至含水量5%;
(6)在步骤(5)制得的粉末中加入稳定剂制得不老莓花青素,所述稳定剂包括抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物,抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物质量比为6:1.5:5,粉末与稳定剂的质量比为1000:2。竹叶抗氧化物购买于山东鲁森生物科技有限公司。
实施例3:
(1)原料清洗:将不老莓鲜果原料洗净并剔除烂果;
(2)榨汁分离:将清洗完毕的鲜果称重投入榨汁机,收集果汁输送到果汁储罐保存,将果渣收集输送至提取罐内;
(3)浸提:配制柠檬酸溶液,檬酸溶液的质量浓度为0.07%;将柠檬酸溶液和步骤(2)得到的果渣按质量比为3:1混合,在60℃下搅拌提取4-5小时;分离过滤并收集滤液,所述分离过滤采用纳米级陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径大小为30nm;
(4)上柱吸附:将步骤(3)收集得到的滤液上大孔树脂柱吸附,上柱流速为100L/h,上料结束后进纯净水清洗,纯净水流速为90L/h,用纯净水洗脱至无杂质;再用质量分数为80%的乙醇洗脱,乙醇流速60L/h,乙醇用量树脂量的2倍,制得花青素乙醇溶液;
(5)减压浓缩:减压浓缩的浓缩温度60℃,真空度-0.06MPa,浓缩至相对密度为1.13(60℃测得),制得浓缩膏,将所得浓缩膏加柠檬酸调节PH值2.5-2.6,然后进行喷雾干燥制得粉末,喷雾干燥的进口温度为85℃,出口温度为185℃,干燥至含水量为5%;
(6)在步骤(5)制得的粉末中加入稳定剂制得不老莓花青素,所述稳定剂包括抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物,抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物质量比为5:1:4,粉末与稳定剂的质量比为1000:1。竹叶抗氧化物购买于山东鲁森生物科技有限公司。
对比例1
(1)原料清洗:将不老莓鲜果原料洗净并剔除烂果;
(2)榨汁分离:将清洗完毕的鲜果称重投入榨汁机,收集果汁输送到果汁储罐保存,将果渣收集输送至提取罐内;
(3)浸提:配制柠檬酸溶液,檬酸溶液的质量浓度为0.12%;将柠檬酸溶液和步骤(2)得到的果渣按质量比为5:1混合,在60℃下搅拌提取4-5小时;分离过滤并收集滤液,所述分离过滤采用纳米级陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径大小为30nm;
(4)上柱吸附:将步骤(3)收集得到的滤液上大孔树脂柱吸附,上柱流速为100L/h,上料结束后进纯净水清洗,纯净水流速为90L/h,用纯净水洗脱至无杂质;再用质量分数为80%的乙醇洗脱,乙醇流速60L/h,乙醇用量树脂量的2倍,制得花青素乙醇溶液;
(5)减压浓缩:减压浓缩的浓缩温度60℃,真空度-0.06MPa,浓缩至相对密度为1.13(60℃测得),制得浓缩膏,将所得浓缩膏加柠檬酸调节PH值2.5-2.6,然后进行喷雾干燥制得粉末,喷雾干燥的进口温度为85℃,出口温度为185℃,干燥至含水量为5%;
(6)在步骤(5)制得的粉末中加入稳定剂制得不老莓花青素,所述稳定剂包括抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物,抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物质量比为5:1:4,粉末与稳定剂的质量比为1000:1。竹叶抗氧化物购买于山东鲁森生物科技有限公司。
对比例1和实施例3相比,檬酸溶液的质量浓度不同,柠檬酸溶液和果渣的质量比不同。
对比例2
(1)原料清洗:将不老莓鲜果原料洗净并剔除烂果;
(2)榨汁分离:将清洗完毕的鲜果称重投入榨汁机,收集果汁输送到果汁储罐保存,将果渣收集输送至提取罐内;
(3)浸提:配制柠檬酸溶液,檬酸溶液的质量浓度为0.07%;将柠檬酸溶液和步骤(2)得到的果渣按质量比为3:1混合,在60℃下搅拌提取4-5小时;分离过滤并收集滤液,所述分离过滤采用纳米级陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径大小为30nm;
(4)上柱吸附:将步骤(3)收集得到的滤液上大孔树脂柱吸附,上柱流速为100L/h,上料结束后进纯净水清洗,纯净水流速为90L/h,用纯净水洗脱至无杂质;再用质量分数为80%的乙醇洗脱,乙醇流速60L/h,乙醇用量树脂量的2倍,制得花青素乙醇溶液;
(5)减压浓缩:减压浓缩的浓缩温度60℃,真空度-0.06MPa,浓缩至相对密度为1.13(60℃测得),制得浓缩膏,将所得浓缩膏加柠檬酸调节PH值2.5-2.6,然后进行喷雾干燥制得粉末,喷雾干燥的进口温度为85℃,出口温度为185℃,干燥至含水量为5%,制得不老莓花青素。
对比例2与实施例3相比,对比例2中未加入稳定剂。
对比例3
(1)原料清洗:将不老莓鲜果原料洗净并剔除烂果;
(2)榨汁分离:将清洗完毕的鲜果称重投入榨汁机,收集果汁输送到果汁储罐保存,将果渣收集输送至提取罐内;
(3)浸提:配制柠檬酸溶液,檬酸溶液的质量浓度为0.07%;将柠檬酸溶液和步骤(2)得到的果渣按质量比为3:1混合,在60℃下搅拌提取4-5小时;分离过滤并收集滤液,所述分离过滤采用纳米级陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径大小为30nm;
(4)上柱吸附:将步骤(3)收集得到的滤液上大孔树脂柱吸附,上柱流速为100L/h,上料结束后进纯净水清洗,纯净水流速为90L/h,用纯净水洗脱至无杂质;再用质量分数为80%的乙醇洗脱,乙醇流速60L/h,乙醇用量树脂量的2倍,制得花青素乙醇溶液;
(5)减压浓缩:减压浓缩的浓缩温度60℃,真空度-0.06MPa,浓缩至相对密度为1.13(60℃测得),制得浓缩膏,将所得浓缩膏加柠檬酸调节PH值2.5-2.6,然后进行喷雾干燥制得粉末,喷雾干燥的进口温度为85℃,出口温度为185℃,干燥至含水量为5%;
(6)在步骤(5)制得的粉末中加入稳定剂制得不老莓花青素,所述稳定剂包括α-丙氨酸、氯化钙、聚乙二醇,α-丙氨酸、氯化钙、聚乙二醇质量比为5:1:4,粉末与稳定剂的质量比为1000:1。
对比例3与实施例3相比,稳定剂的种类不同。
试验例1
通过NY-T 2640-2014植物源性食品中花青素的测定高效液相色谱法对本发明实施例1-3、对比例1-3制得的不老莓花青素进行花青素含量测定,然后每隔1个月进行一次花青素含量测定,测定结果如表1所示,在表1省略几个月的数据,测定结果如下:
由上表可知,通过本发明实施例1-3制备得到的花青素,在两年内,其含量基本保持不变,质量稳定,其中实施例3的质量稳定性最好。对比例1-3制备得到的花青素,质量不稳定,花青素的含量发生较大的变化。
试验例2
分别取实施例1-3制得的花青素粉末5g,分别溶于50ml的纯净水中,在室温下存放6个月,每隔一个月观察一次。
实施例1-3制得的花青素溶于水中后,随着时间的推移,花青素外观颜色基本保持不变,且无沉淀产生。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种从不老莓中提取花青素的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原料清洗:将不老莓鲜果原料洗净并剔除烂果;
(2)榨汁分离:将清洗完毕的鲜果称重投入榨汁机,收集果汁输送到果汁储罐保 存,将果渣收集输送至提取罐内;
(3)浸提:配制柠檬酸溶液,檬酸溶液的质量浓度为0.07%;将柠檬酸溶液和步骤(2)得到的果渣按质量比为3:1混合,在60℃下搅拌提取4-5小时;分离过滤并收集滤液,所述分离过滤采用纳米级陶瓷膜过滤,陶瓷膜孔径大小为30nm;
(4)上柱吸附:将步骤(3)收集得到的滤液上大孔树脂柱吸附,上柱流速为100L/h,上料结束后进纯净水清洗,纯净水流速为90L/h,用纯净水洗脱至无杂质;再用质量分数为80%的乙醇洗脱,乙醇流速60L/h,乙醇用量树脂量的2倍,制得花青素乙醇溶液;
(5)减压浓缩:减压浓缩的浓缩温度60℃,真空度-0.06MPa,浓缩至相对密度为1.13,制得浓缩膏,将所得浓缩膏加柠檬酸调节PH值2.5-2.6,然后进行喷雾干燥制得粉末,喷雾干燥的进口温度为85℃,出口温度为185℃,干燥至含水量为5%;
(6)在步骤(5)制得的粉末中加入稳定剂制得不老莓花青素,所述稳定剂包括抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物,抗坏血酸、维生素E和竹叶抗氧化物质量比为5:1:4,粉末与稳定剂的质量比为1000:1。
2.利用权利要求1所述方法提取得到的花青素。
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