CN107513052A - 一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法 - Google Patents

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景卓
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Abstract

本发明公开了一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法，步骤：(1)将黑果腺肋花楸果果渣与第一提取液，在4‑10℃，pH＝3‑4，搅拌提取；过滤，得第一滤液和第一滤渣；(2)将第一滤渣加第二提取液，在4‑10℃，pH＝3‑4，搅拌提取；过滤，得第二滤液和第二滤渣；(3)将第二滤渣用乙醇水溶液在4‑10℃，pH＝3‑4，搅拌提取；(4)第一滤液减压浓缩；过滤；(5)滤液上大孔树脂，乙醇水溶液解析，收集解析液，浓缩，干燥，得到花青素提取物。本发明在低温下进行，避免花青素降解及生理活性降低。弱酸，避免了因后续蒸发浓缩时酰基化花青素部分或全部水解。滤液套用，缩短浓缩时间，降能耗，省新溶剂，花青素收率高。

Description

一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法
技术领域
本发明涉及一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法，属于植物提取技术领域。
背景技术
黑果腺肋花楸(Aroniamelanocarpa)系蔷薇科腺肋花楸属的一个品种，落叶灌木浆果。原产于北美东北部，波罗的海沿岸至太平洋沿岸均有分布。我国自引种以来，相继完成了繁殖、栽培、区试等方面的研究，该树种是集食用、药用、园林和生态等价值于一身的珍贵树种。黑果腺肋花楸果实具有非凡的保健作用。果实及其提取物对心脏病、高血压等心脑血管疾病具有特殊的疗效，在欧美地区广泛应用于医药和功能食品工业。果实中花青素、黄酮(鲜果含量高达0.25％-0.35％)、多酚是已知植物中含量最高的。多酚是改善毛细血管和血管结构与机能的非常重要的物质，还有助于刺激和改善循环系统。花青素和黄酮能够维持人的心脏和机体的健康。
花青素属于生物类黄酮物质，而黄酮物质最主要的生理活性功能是自由基清除能力和抗氧化能力。研究证明:花青素是当今人类发现最有效的抗氧化剂，也是最强效的自由基清除剂，花青素的抗氧化性能比VE高50倍，比VC高20倍。
溶剂提取是花青素的常规提取方法,溶剂多选择甲醇、乙醇、丙酮、水或者混合溶剂等。为了防止提取过程中非酰基化的花青素降解,常在提取溶剂中加入一定浓度的盐酸或者甲酸,但在蒸发浓缩时这些酸又会导致酰基化的花青素部分或全部的水解。传统的溶剂提取方法多采用热溶剂(40～70℃)，大比例1：10～30倍加入溶剂，浸提1～3h的方式提取，此类工艺提取效率较低,浓缩体积大，能耗高，且热溶剂容易造成花青素降解以及生理活性的降低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法，包括如下步骤：
(1)将黑果腺肋花楸果打成果浆分离出果汁后获得的果渣，与第一提取液混合，调节温度至4-10℃，加入苹果酸或柠檬酸使pH＝3-4，搅拌提取3-5小时；板框过滤，得到第一滤液和第一滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述果渣与第一提取液的比例为1kg:3-5L，所述第一提取液由体积浓度为60％-80％的乙醇水溶液和上一批次的第二滤液组成；
(2)将第一滤渣与第二提取液混合，调节温度至4-10℃，加入苹果酸或柠檬酸使pH＝3-4，搅拌提取2-4小时；板框过滤，得到第二滤液和第二滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述第一滤渣与第二提取液的比例为1kg:2-4L，所述第二提取液由体积浓度为60％-80％的乙醇水溶液和上一批次的第三滤液组成；
(3)将第二滤渣与体积浓度为60-80％的乙醇水溶液混合，调节温度至4-10℃，加入苹果酸或柠檬酸使pH＝3-4，搅拌提取1-3小时；板框过滤，得到第三滤液和第三滤渣；板框过滤的滤布为400目；第二滤渣与所述乙醇水溶液的比例为1kg:1.5-3L；
(4)将步骤(1)获得的第一滤液在45-55℃，真空减压浓缩；将乙醇全部排出，得第一浓缩液，板框过滤，得滤液；板框过滤的滤布为400目；
(5)将步骤(4)获得的滤液上大孔树脂进行饱和吸附，树脂类型为DM21，用4倍柱体积的pH＝3-4的纯化水洗柱，用5-10倍柱体积的pH＝3-4的体积浓度为15％-30％乙醇水溶液解析，收集解析液，在45-55℃，真空减压浓缩，将乙醇全部排出，得第二浓缩液；在进风温度160～190℃，出风温度80～90℃喷雾干燥，得到花青素提取物，所述纯化水和体积浓度为15％-30％乙醇水溶液的pH值用柠檬酸或苹果酸调节。
本发明的优点：
1.本发明的搅拌提取是在4-10℃进行，低温提取解决现有的提取方法中热溶剂容易造成花青素降解以及生理活性降低的问题。
2.提取液中加入苹果酸或柠檬酸等弱酸，避免了因后续蒸发浓缩时酰基化的花青素部分或全部水解的问题。
3.果渣中加入乙醇水溶液和上一批次的第二滤液，减少乙醇水溶液的使用量，只将第一滤液进行浓缩，缩短后续浓缩时间，降低能耗。
4.第二滤液和第三滤液套用至下批提取中，可节省新溶剂的投入量，让提取液不经过浓缩，直接使用，即节省了能耗，同时又增加了第一提取液中花青素的净量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法，包括如下步骤：
(1)将黑果腺肋花楸果打成果浆分离出果汁后获得的果渣，与第一提取液混合，调节温度至6℃，加入苹果酸使pH＝3.5，搅拌提取4小时；板框过滤，得到第一滤液和第一滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述果渣与第一提取液的比例为1kg:4L，所述第一提取液为体积浓度为70％的乙醇水溶液(首次提取操作)；
(2)将第一滤渣与第二提取液混合，调节温度至6℃，加入苹果酸使pH＝3.5，搅拌提取3小时；板框过滤，得到第二滤液和第二滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述第一滤渣与第二提取液的比例为1kg:3L，第二提取液为体积浓度为70％的乙醇水溶液(首次提取操作)；
(3)将第二滤渣与体积浓度为70％的乙醇水溶液混合，调节温度至6℃，加入苹果酸使pH＝3.5，搅拌提取2小时；板框过滤，得到第三滤液和第三滤渣；板框过滤的滤布为400目；第二滤渣与乙醇水溶液的比例为1kg:2L；
(4)将步骤(1)获得的第一滤液在45℃，真空减压浓缩；将乙醇全部排出，得第一浓缩液，板框过滤，得滤液；板框过滤的滤布为400目；
(5)将步骤(4)获得的滤液上大孔树脂进行饱和吸附，树脂类型为DM21，用4倍柱体积的pH＝3.5的纯化水洗柱，用7倍柱体积的pH＝3.5的体积浓度为15％乙醇水溶液解析，收集解析液，在45℃，真空减压浓缩，将乙醇全部排出，得第二浓缩液；在进风温度175℃，出风温度85℃喷雾干燥，得到花青素提取物，所述纯化水和体积浓度为15％乙醇水溶液的pH值用苹果酸调节。对产出的花青素提取物进行UV检测，花青素含量在25.7％，花青素净量收率71.4％。
实施例2
一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法，包括如下步骤：
(1)将黑果腺肋花楸果打成果浆分离出果汁后获得的果渣，与第一提取液混合，调节温度至6℃，加入苹果酸使pH＝3.5，搅拌提取4小时；板框过滤，得到第一滤液和第一滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述果渣与第一提取液的比例为1kg:5L，所述第一提取液用上一批次的第二滤液加上体积浓度为75％的乙醇水溶液至第一提取液所需的量；
(2)将第一滤渣与第二提取液混合，调节温度至6℃，加入苹果酸使pH＝3.5，搅拌提取3小时；板框过滤，得到第二滤液和第二滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述第一滤渣与第二提取液的比例为1kg:4L，第二提取液为上一批次的第三滤液加上体积浓度为75％的乙醇水溶液至第二提取液所需的量；
(3)将第二滤渣与体积浓度为75％的乙醇水溶液混合，调节温度至6℃，加入苹果酸使pH＝3.5，搅拌提取2小时；板框过滤，得到第三滤液和第三滤渣；板框过滤的滤布为400目；第二滤渣与所述乙醇水溶液的比例为1kg:2L；
(4)将步骤(1)获得的第一滤液在45℃，真空减压浓缩；将乙醇全部排出，得第一浓缩液，板框过滤，得滤液；板框过滤的滤布为400目；
(5)将步骤(4)获得的滤液上大孔树脂进行饱和吸附，树脂类型为DM21，用4倍柱体积的pH＝3的纯化水洗柱，用7倍柱体积的pH＝3的体积浓度为25％乙醇水溶液解析，收集解析液，在45℃，真空减压浓缩，将乙醇全部排出，得第二浓缩液；在进风温度175℃，出风温度85℃喷雾干燥，得到花青素提取物，所述纯化水和体积浓度为25％乙醇水溶液的pH值用苹果酸调节。对产出的花青素提取物进行UV检测，花青素含量在27.1％，花青素净量收率81.9％。
实施例3
一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法，包括如下步骤：
(1)将黑果腺肋花楸果打成果浆分离出果汁后获得的果渣，与第一提取液混合，调节温度至4℃，加入苹果酸使pH＝3，搅拌提取5小时；板框过滤，得到第一滤液和第一滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述果渣与第一提取液的比例为1kg:3L，所述第一提取液用上一批次的第二滤液加上体积浓度为60％的乙醇水溶液至第一提取液所需的量；
(2)将第一滤渣与第二提取液混合，调节温度至4℃，加入苹果酸使pH＝3，搅拌提取2小时；板框过滤，得到第二滤液和第二滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述第一滤渣与第二提取液的比例为1kg:2L，第二提取液为上一批次的第三滤液加上体积浓度为60％的乙醇水溶液至第二提取液所需的量；
(3)将第二滤渣与体积浓度为60％的乙醇水溶液混合，调节温度至4℃，加入苹果酸使pH＝3，搅拌提取1小时；板框过滤，得到第三滤液和第三滤渣；板框过滤的滤布为400目；第二滤渣与所述乙醇水溶液的比例为1kg:1.5L；
(4)将步骤(1)获得的第一滤液在50℃，真空减压浓缩；将乙醇全部排出，得第一浓缩液，板框过滤，得滤液；板框过滤的滤布为400目；
(5)将步骤(4)获得的滤液上大孔树脂进行饱和吸附，树脂类型为DM21，用4倍柱体积的pH＝3的纯化水洗柱，用5倍柱体积的pH＝3的体积浓度为30％乙醇水溶液解析，收集解析液，在50℃，真空减压浓缩，将乙醇全部排出，得第二浓缩液；在进风温度160℃，出风温度80℃喷雾干燥，得到花青素提取物，所述纯化水和体积浓度为30％乙醇水溶液的pH值用苹果酸调节。对产出的花青素提取物进行UV检测，花青素含量在26.3％，花青素净量收率73.0％。
实施例4
一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法，包括如下步骤：
(1)将黑果腺肋花楸果打成果浆分离出果汁后获得的果渣，与第一提取液混合，调节温度至10℃，加入柠檬酸使pH＝4，搅拌提取3小时；板框过滤，得到第一滤液和第一滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述果渣与第一提取液的比例为1kg:5L，所述第一提取液用上一批次的第二滤液加上体积浓度为80％的乙醇水溶液至第一提取液所需的量；
(2)将第一滤渣与第二提取液混合，调节温度至10℃，加入柠檬酸使pH＝4，搅拌提取4小时；板框过滤，得到第二滤液和第二滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述第一滤渣与第二提取液的比例为1kg:4L，第二提取液为上一批次的第三滤液加上体积浓度为80％的乙醇水溶液至第二提取液所需的量；
(3)将第二滤渣与体积浓度为80％的乙醇水溶液混合，调节温度至10℃，加入柠檬酸使pH＝4，搅拌提取3小时；板框过滤，得到第三滤液和第三滤渣；板框过滤的滤布为400目；第二滤渣与所述乙醇水溶液的比例为1kg:3L；
(4)将步骤(1)获得的第一滤液在55℃，真空减压浓缩；将乙醇全部排出，得第一浓缩液，板框过滤，得滤液；板框过滤的滤布为400目；
(5)将步骤(4)获得的滤液上大孔树脂进行饱和吸附，树脂类型为DM21，用4倍柱体积的pH＝4的纯化水洗柱，用10倍柱体积的pH＝4的体积浓度为20％乙醇水溶液解析，收集解析液，在55℃，真空减压浓缩，将乙醇全部排出，得第二浓缩液；在进风温度190℃，出风温度90℃喷雾干燥，得到花青素提取物，所述纯化水和体积浓度为20％乙醇水溶液的pH值用柠檬酸调节。对产出的花青素提取物进行UV检测，花青素含量在27.5％，花青素净量收率77.4％。

Claims (1)

1.一种从黑果腺肋花楸果果渣中提取花青素的方法，其特征是包括如下步骤：
(1)将黑果腺肋花楸果打成果浆分离出果汁后获得的果渣，与第一提取液混合，调节温度至4-10℃，加入苹果酸或柠檬酸使pH＝3-4，搅拌提取3-5小时；板框过滤，得到第一滤液和第一滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述果渣与第一提取液的比例为1kg:3-5L，所述第一提取液由体积浓度为60％-80％的乙醇水溶液和上一批次的第二滤液组成；
(2)将第一滤渣与第二提取液混合，调节温度至4-10℃，加入苹果酸或柠檬酸使pH＝3-4，搅拌提取2-4小时；板框过滤，得到第二滤液和第二滤渣；板框过滤的滤布为400目；所述第一滤渣与第二提取液的比例为1kg:2-4L，所述第二提取液由体积浓度为60％-80％的乙醇水溶液和上一批次的第三滤液组成；
(3)将第二滤渣与体积浓度为60％-80％的乙醇水溶液混合，调节温度至4-10℃，加入苹果酸或柠檬酸使pH＝3-4，搅拌提取1-3小时；板框过滤，得到第三滤液和第三滤渣；板框过滤的滤布为400目；第二滤渣与所述乙醇水溶液的比例为1kg:1.5-3L；
(4)将步骤(1)获得的第一滤液在45-55℃，真空减压浓缩；将乙醇全部排出，得第一浓缩液，板框过滤，得滤液；板框过滤的滤布为400目；
(5)将步骤(4)获得的滤液上大孔树脂进行饱和吸附，树脂类型为DM21，用4倍柱体积的pH＝3-4的纯化水洗柱，用5-10倍柱体积的pH＝3-4的体积浓度为15％-30％乙醇水溶液解析，收集解析液，在45-55℃，真空减压浓缩，将乙醇全部排出，得第二浓缩液；在进风温度160～190℃，出风温度80～90℃喷雾干燥，得到花青素提取物，所述纯化水和体积浓度为15％-30％乙醇水溶液的pH值用柠檬酸或苹果酸调节。
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