CN102816098B - 一种从金盏花中提取玉米黄质的方法 - Google Patents

一种从金盏花中提取玉米黄质的方法 Download PDF

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Abstract

一种从金盏花中提取玉米黄质的方法，本发明提供了一种由超临界CO2萃取，大孔树脂层析纯化得玉米黄质含量高于10%的金盏花提取物的方法，属于植物的有效成分提取分离技术领域。超临界CO2萃取法提取金盏花中的玉米黄质，过程中不引进任何合成物质，保持色素的天然性；CO2属惰性气体，无毒、无害、物残留、不污染原料和产品；利用现代工艺大孔吸附树脂层析纯化，从天然金盏花中提取玉米黄质，进一步分离纯度达到10%。本发明采用新型的溶剂法进行分离纯化，避免了采用有毒的试剂，减少了溶剂残留，保证了产品质量，提高产品回收率。为生产工业化带来极大的便利。

Description

一种从金盏花中提取玉米黄质的方法
技术领域：
本发明属于植物的有效成分的分离提取技术领域，具体涉及一种从金盏花中提取含量大于10%的玉米黄质的生产方法。
背景技术：
金盏花Tagetes erecta L.为菊科万寿菊属植物，又称万寿菊，臭芙蓉，其花和叶可入药，有清热化痰，补血痛经，去瘀生新的功效，原产墨西哥，我国种植地域广泛，主要在黑龙江、吉林、山东、新疆、甘肃、宁夏、内蒙古、山西、四川等地。化学成分主要包括含氧类胡萝卜素和其他类胡萝卜素、黄酮类、三萜、甾体、糖苷和酚类等。
玉米黄质属含氧类胡萝卜素，其结构式为：
具有较强的抗氧化能力、保护视力、抗癌、预防心血管疾病、促进人体生长发育、保护上皮细胞、提高增强免疫力、延缓衰老等功效，同时具有天然食用色素的作用。玉米黄质作为天然的抗氧化剂、天然色素、医药、保健食品和饮料等的添加剂使用，用途非常广泛。目前关于金盏花玉米黄质的制备工艺报道主要包括酶处理提取，微波提取，有机溶剂提取，超声波提取法等。
发明内容：
本发明提供一种使用金盏花鲜花为原料，通过提取纯化得到高含量玉米黄质的提取物的方法，本发明使用的方法环保，生产成本低，适合工业化大生产。
本发明的技术方案包括以下步骤：
1）将干燥后的金盏花粉碎；用体积百分比浓度为60%～95%乙醇溶液减压加热回流提取至少两次，每次提取时间至少90min，乙醇溶液用量至少是原料的8～12倍，提取时，真空度0.7～0.1MPa，温度50～80℃；浓缩得金盏花浸膏；所述的浓缩条件：真空度范围0.7～0.1MPa，温度不高于75℃，浓缩料液体积比至1:10～14；
2）提取浸膏置于超临界萃取仪的萃取釜中使用超临界CO2作为溶剂，用无水乙醇作为夹带剂；
3）调节萃取釜将萃取压力控制在30～60MPa,温度控制在30～50℃，CO2流量控制在10～20L/h，萃取时间控制在80～100min，得萃取物；
4）将萃取物用乙醇溶解，沉降分离后的上清液过大孔树脂，用水洗至流出液呈中性后，以体积百分比浓度为30～90%乙醇洗脱液洗脱，收集洗脱液，浓缩至11～15波美，浓缩液冷却，过滤，真空干燥即得。
所述3）步中最优选的是萃取压力为40MPa，温度为40℃，萃取时间为100分钟，CO2流量为15L/h。
所述4）步中洗脱液的流速为1～3BV/h,洗脱用乙醇的收集量为3～10倍量柱体积。所述的大孔树脂为AB-8，LSA-5B,LX-20，LSA-21，ADS-17，D-101中选择一种。
所述1）步中将金盏花粉碎为60～80目粉末。
本发明的优势：
1）原料成本优势：本发明中采用的我国广泛种植的植物金盏花为提取原料，使该产品生产成本较低，有利于大规模生产。
2）本发明中，采用的是乙醇提取后用CO2超临界萃取，再经大孔树脂层析纯化，保证了产品中目标成分的高含量。首选，本发明通过超临界CO2萃取提取金盏花中的玉米黄质，此过程中不会引进任何合成物质，保持色素的天然性；CO2属惰性气体，无毒、无害、物残留、不污染原料和产品；另外，本发明利用大孔吸附树脂层析纯化，从天然金盏花中提取玉米黄质，进一步分离。本发明通过将整个工艺中的若干个关健技术参数的把握和提供，从而从根本上保证了通过本发明的方法得到玉米黄质的含量不低于10%。
3）本发明重要的技术优势还在于，采用的是低毒环保经济高效的技术路线：本发明采取的是一种绿色环保经济的技术路线，该技术路线中采用的提取，浓缩，纯化装置等生产设备均可采用密闭的体系，操作的过程中，能最大限度的避免操作人员接触到试剂，有效地保障了人体的健康。该方法中采用的溶剂，树脂等都能循环使用，能降低物料损失，提高产品得率。该技术路线于我国可持续发展的模式相呼应，有良好的社会效益。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明，而本发明不受实施例的任何限制
实施例1
以下实施例的数据最好是具体的值。最好在权利要求所列数值范围内，另提供2-3个例子，并提供检测值。
取干燥的金盏花原料500kg（经检测含量为0.14%），破碎至80目后投入提取罐中；加入90%乙醇溶液5000L，减压，加热至70℃，回流提取150min，药渣加入5000L90%乙醇溶液进行第二次提取，同条件下回流150min，合并两次提取液浓缩至5000L，得浸膏。将金盏花浸膏置于超临界萃取仪的萃取釜中，使用超临界CO2作为溶剂，乙醇作为夹带剂，萃取压力为40MPa，温度为40℃，萃取时间为100min，CO2流量为15L/h，进行萃取得萃取物。将萃取物用乙醇溶解，沉降分离后取上清液，上清液加入LSA-21树脂柱中，流速2BV/h，上柱完毕后，用纯化水洗至流出液呈中性，然后以70%乙醇溶液进行洗脱，流速1BV/h,收集该乙醇洗脱液5倍柱体积；树脂与萃取物质量比1:10；将乙醇洗脱液在75℃条件下，真空减压浓缩至11波美度后，将浓缩液放冷12h，过滤，真空干燥，得到玉米黄质提取物5.34g，经检测，Waters高效液相色谱仪，色谱柱C18（4.6mm×250mm，5um），流动相为乙腈：甲醇：三乙胺=80:20:0.05；检测波长为450nm，流速为1ml/min；进样量60uL。玉米黄质含量为10.2%，收率为1.07%，回收率达77.8%。
实施例2
取干燥的金盏花原料500kg（经检测含量为0.15%），破碎至80目后投入提取罐中；加入80%乙醇溶液5000L，减压，加热至75℃，回流提取180min，药渣加入5000L80%乙醇溶液进行第二次提取，同条件下回流180min，合并两次提取液浓缩至5500L，得浸膏。将金盏花浸膏置于超临界萃取仪的萃取釜中，使用超临界CO2作为溶剂，乙醇作为夹带剂，萃取压力为50MP，温度为50℃，萃取时间为100min，CO2流量为15L/h，进行萃取得萃取物。将萃取物用乙醇溶解，沉降分离后取上清液，上清液加入ADS-17树脂柱中，流速1.5BV/h，上柱完毕后，用纯化水洗至流出液呈中性，然后以75%乙醇溶液进行洗脱，流速1BV/h,收集该乙醇洗脱液8倍柱体积；树脂与萃取物质量比1:10；将乙醇洗脱液在75℃条件下，真空减压浓缩至12波美度后，将浓缩液放冷12h，过滤，真空干燥，得到黄色粉末5.61g，经检测（检测方法同上），玉米黄质含量为10.5%，收率为1.12%，回收率达78.5%。

Claims (5)

1.一种从金盏花中提取玉米黄质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将干燥后的金盏花粉碎；用体积百分比浓度为60%～95%乙醇水溶液减压加热回流提取至少两次，每次提取时间至少90min，所述的乙醇溶液用量至少是原料的8～12倍，提取时，真空度0.7～0.1MPa，温度50～80℃；浓缩得金盏花浸膏；所述的浓缩条件：真空度范围0.7～0.1MPa，温度不高于75℃，浓缩料液体积比至1:10～14；
2）提取浸膏置于超临界萃取仪的萃取釜中使用超临界CO2作为溶剂，用无水乙醇作为夹带剂；
3）调节萃取釜将萃取压力控制在30～60MPa, 温度控制在30～50℃，CO2流量控制在10～20L/h，萃取时间控制在80～100min，得萃取物；
4）将萃取物用乙醇溶解，沉降分离后的上清液过大孔树脂，用水洗至流出液呈中性后，以体积百分比浓度为30～90%乙醇洗脱液洗脱，收集洗脱液，浓缩至11～15波美度，浓缩液冷却，过滤，真空干燥即得；所述的大孔树脂与萃取物质量比1: 8～12。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3）步中萃取压力为40MPa；温度为40℃；萃取时间为100分钟；CO2流量为15L/h。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的大孔树脂为AB-8，LSA-5B,LX-20，LSA-21，ADS-17，D-101中选择一种。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述4）步中洗脱液的流速为1～3BV/h,洗脱用乙醇的收集量为3～10倍量柱体积。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1）步中将金盏花粉碎为60～80目粉末。
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