CN1800325A - 万寿菊中叶黄素的超临界co2萃取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及医药、食品、保健食品加工应用技术领域，属于用超临界二氧化碳萃取万寿菊中叶黄素方法。本发明不仅考虑了原料(水分含量、粒径)对叶黄素萃取的影响；还考虑了超临界流体工艺参数的影响；同时，发明了一种新型绿色夹带剂既植物油，即能提高叶黄素的萃取率，又没有有机溶剂残留。用该发明方法生产叶黄素，提取率高，没有有机溶剂残留，获得的产品可直接作为食品、保健食品、医药制品的优质原料。

Description

万寿菊中叶黄素的超临界CO2萃取方法
技术领域：
本发明涉及医药、食品、保健食品加工应用技术领域，属于用超临界二氧化碳萃取万寿菊中叶黄素方法。
背景技术
随着对合成色素安全性疑虑的加深和合成色素品种的锐减，人们对传统天然色素的热情重新高涨起来。近20年来，世界各国食用天然色素获得了迅速的发展，新资源不断挖掘，新品种不断涌现，新技术不断得到应用，人们对食用天然色素的消费水平不断增长。
万寿菊花中色素是类胡萝卜素类化合物，主要为叶黄素及其酯类，作为着色剂已广泛应用于食品工业中，是理想的天然食用色素之一。万寿菊色素不仅具有着色功能，其花和叶还可入药，有清热化痰、补血通经、去瘀生新的功效。
叶黄素具有鲜艳的黄色，广泛应用于糕点、糖果、调料、酱菜及饮料中。而且由于叶黄素具有抗氧化，预防年龄相关性视黄斑(AMD)及白内障，抗癌，预防心血管疾病的发生等众多生理功能，已经广泛的应用于保健品及药品领域。
目前，在美国和欧洲，多家公司正在致力于研究叶黄素的药用价值，并且已经开发出添加叶黄素和玉米黄素的用于治疗眼病的药膏。现在正在开发含有叶黄素的“超视力饮料”，对于预防和治疗眼部疾病有很好效果。国际市场上，1克叶黄素的价格与1克黄金相当。
常规溶剂法萃取的叶黄素油树脂有机溶剂残留高，而且容易污染环境，浓缩分离时还会造成有效组分的损失和溶剂中杂质对样品的污染，萃取的产品还有树脂等的不快臭味，不能满足叶黄素作为食品添加剂和药品的要求。而且，在以往关于超临界萃取夹带剂的研究中，所选用的夹带剂皆为有机溶剂，存在着目标产物和夹带剂分离的困难，同时以有机溶剂为夹带剂给超临界CO2萃取这一绿色萃取工艺引入了新的有机溶剂残留。关于超临界二氧化碳从万寿菊萃取叶黄素的资料中，仅仅考虑了在乙醇为夹带剂的情况下，温度、压力对叶黄素萃取的影响，没有考虑原料的处理方式、没有夹带剂存在的情况下，萃取温度、压力、流量对叶黄素萃取得率影响等等。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳萃取叶黄素的方法，还提供了超临界CO2萃取叶黄素时原料的处理方式，同时提供了一种新的绿色夹带剂。在这种新的夹带剂的作用下，不仅可以提高叶黄素的得率，防止叶黄素的氧化，有利于产品的保存，同时获得的产品还可以直接作为产品或深加工使用。不存在夹带剂和目标产物分离的问题。
技术方案：
超临界二氧化碳萃取万寿菊油树脂的方法，包括如下步骤：
将粉碎的万寿菊原料置于萃取釜中，通入CO2，控制萃取温度为35～65℃，萃取压力为20～50Mpa，CO2流量5～20L/h，萃取时间1～12h，一级分离压力5～15MPa，二级分离压力5～10MPa，两级分离温度均为20～60℃，每间隔一定时间分别从分离I、分离II收集样品，采用FAO方法测定叶黄素含量。
为了进一步提高萃取率，本发明还包括以下步骤：
(1)将不同水分含量的原料放入萃取器中进行萃取，所说的不同水分含量范围是10％～20％。
(2)将震动筛筛分的不同粒径的原料放入萃取器中进行萃取，所说的不同粒径是20～140目。
(3)将粉碎好的万寿菊原料放入萃取器中进行萃取时，在萃取器中加入夹带剂，夹带剂是葵花籽油，大豆油等食用植物油。
万寿菊原料：夹带剂＝1～20％，重量比。
采用上述方法，不仅可以解决万寿菊油树脂和水难以分离的问题，同样可以提高油树脂得率，及有效成分含量。
本发明优点：
本发明超临界二氧化碳萃取万寿菊油树脂的方法，与现有技术相比具有如下优点：
1、超临界CO2萃取万寿菊油树脂具有无溶剂残留、选择性强、有效成分破坏少等优点，具有很好的开发前景。
2、适宜的原料水分含量，不存在油树脂与水分离的困难。
3、二级分离条件，通过选择合适的分离温度和压力，可以使油树脂和水完全分离。
5、发明了葵花籽油、大豆油等新的绿色夹带剂，一方面提高了叶黄素得率，另一方面不存在有机溶剂残留问题。
附图说明
附图为实施本发明超临界CO2萃取万寿菊油树脂的方法的设备连接示意图。
图中，1CO2钢瓶，2、5净化器，3储罐(冷箱)，4混合器，6萃取器，7、8分离器I和II，9压力表。
具体实施方式：
实施例1：
1、发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在萃取温度40℃，压力35MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取11h，分离I温度45℃，分离压力10MPa，分离II温度25℃，压力和储罐相同，共得万寿菊油树脂19.0g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是750.36mg。
实施例2：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度50℃，压力30MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取11h，分离I温度50℃，分离压力12MPa，分离II温度25℃，压力和储罐相同，共分离得万寿菊油树脂20.2g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是1023.56mg。
实施例3：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度45℃，压力35MPa，CO2流量15L/h的条件下萃取9h，分离I温度60℃，分离压力10MPa，分离II温度20℃，压力和储罐相同，共分离得万寿菊油树脂18.776g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是836.23mg。
实施例4：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥至水分含量14％左右，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度55℃，压力35MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取12h，分离I温度60℃，分离压力8MPa，分离II温度30℃，压力和储罐相同，共分离得万寿菊油树脂18.799g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是756.23mg。
实施例5：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎，震动筛筛分。
2、将筛分好20目的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度60℃，压力45MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取12h，分离I温度45℃，分离压力8MPa，分离II温度25℃，压力和储罐相同，共分离得万寿菊油树脂16.98g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是789.36mg。
实施例6：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，并加入5％(油：原料)的大豆油为夹带剂，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度50℃，压力35MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取4h，分离I温度45℃，分离压力15MPa，分离II温度45℃，压力和储罐相同，共分离得万寿菊油树脂和油混合物共49.042g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，可使叶黄素得率提高2.16倍。

Claims (3)

1.一种用超临界二氧化碳萃取万寿菊油树脂的方法，其特征在于：将原料水分含量控制在10～20％(重量)，然后将干燥的万寿菊颗粒粉碎至20～140目，再对其进行超临界CO2萃取，控制萃取温度35～65℃，压力20～50MPa，CO2流量5～20L/h，时间1～12h，最后对含有目标提取物的二氧化碳进行二级减压解析分离，其中一级分离压力为5～15MPa，二级分离压力5～10Mpa，两级分离温度均为20～60℃，分离后的二氧化碳回贮罐后经高压泵加压循环使用，解析出的组分为万寿菊油树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：本发明还包括如下步骤：
将万寿菊粉碎的颗粒放入萃取釜时，在萃取釜中加入夹带剂，所说的夹带剂是食用植物油。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，夹带剂∶万寿菊原料＝1％～20％，重量比。
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