CN101530447A - 一种超临界co2萃取万寿菊中富含叶黄素的油树脂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界CO2萃取万寿菊中富含叶黄素的油树脂方法，属于医药、食品、保健食品加工应用技术领域。该方法以万寿菊花为原料，并以动态的方式加入夹带剂使之作用于整个萃取过程，其中，萃取温度为35～44.9℃，压力为20～27.4MPa或50.1～55MPa，二氧化碳流量为5～9.9kg/h或10.1～20kg/h，萃取时间为6.5～8h，将含有产物的二氧化碳进行二级减压解析分离，其中一级分离压力为5～15MPa，二级分离压力5～10MPa，两级分离温度均为20～60℃，分离后的二氧化碳回CO2钢瓶后经高压泵加压循环使用，解析出的组分为富含叶黄素的万寿菊油树脂。本发明所使用的夹带剂以及动态的加入方式，有效地提高了叶黄素得率。
Description
技术领域
本发明属于医药、食品、保健食品加工应用技术领域，具体涉及一种超临界CO2萃取万寿菊中富含叶黄素的油树脂方法。
背景技术
自美国1976年禁止使用合成色素苋菜红之后，世界各国相继制定法规，淘汰大部分有毒的化学合成色素，逐步重视对天然食用色素的开发和应用。天然食用色素的价格较高，其在国内食品制造业中的应用量还较少。随着我国人民生活水平的逐步提高，对天然食用色素的需求将不断增长。
叶黄素是一种重要的天然类胡萝卜素，作为着色剂已广泛应用于食品工业中，是理想的天然食用色素之一。叶黄素可以淬灭单线态氧和捕获活性氧自由基，起到抗氧化作用，并通过其抗氧化功能而表现出多种生理活性。临床医学发现，多食用富含叶黄素的食物，可以大大减少癌症的发病率，并有效预防和延缓年龄相关性视黄斑退化和白内障疾病，降低动脉粥样硬化和冠心病的发病率。
万寿菊为菊科万寿菊属植物，万寿菊花中含有丰富的叶黄素及其酯类，是生产叶黄素的理想原料。目前工业上主要采用有机溶剂萃取法，该法溶剂残留高，容易污染环境，浓缩分离时还会造成有效成分的损失，萃取的产品还有树脂等的不悦臭味，不能很好地满足叶黄素作为食品添加剂和药品的要求。提取效率高、无溶剂残留等优势的超临界二氧化碳萃取技术可以解决传统方法中存在的问题。
在超临界二氧化碳萃取体系中加入适量的夹带剂可以大大提高溶质的选择性，从而强化萃取过程，缩短萃取时间。但是过去所选用的夹带剂大多数为有机溶剂，存在着目标产物和夹带剂分离的困难，同时造成有机溶剂残留。因此，既能强化萃取过程又不残留有毒有害物质的“绿色夹带剂”是寻求解决这一问题的有效方法。
使用夹带剂的方式可分为静态和动态两种。静态是将夹带剂加入萃取釜中，在萃取过程中夹带剂与CO2不能按设定比例混合，强化萃取效率低。动态是用夹带剂泵将夹带剂打入并与超临界CO2混合，在整个萃取过程始终有夹带剂的作用，故而优于静态方式。在超临界CO2从万寿菊中萃取叶黄素的资料中，有少量研究选用葵花籽油，大豆油等食用油作为绿色夹带剂，以静态方式加入提高叶黄素得率，解决了有机溶剂残留的问题，但缺乏动态方式加入夹带剂强化超临界CO2萃取万寿菊中叶黄素的研究。同时，新型绿色夹带剂也有待进一步开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超临界CO2萃取万寿菊中富含叶黄素的油树脂方法。
一种超临界CO2萃取万寿菊中富含叶黄素的油树脂方法，具体操作步骤如下：
将发酵后造粒的万寿菊干燥，将其粉碎至20～140目，放入萃取釜7中，装入的原料占萃取釜体积的1/2-3/4，然后用CO2泵5-a和夹带剂泵5-b分别将二氧化碳储存罐2-a中的二氧化碳和夹带剂储存罐2-b中的夹带剂打入混合器6，经混合后，由底部进入萃取釜7，其中，萃取温度为35～44.9℃，压力为20～27.4MPa或50.1～55MPa，二氧化碳流量为5～9.9kg/h或10.1～20kg/h，萃取时间为6.5～8h，将含有产物的二氧化碳进行二级减压解析分离，其中一级分离压力为5～15MPa，二级分离压力5～10MPa，两级分离温度均为20～60℃，分离后的二氧化碳回CO2钢瓶1后经高压泵加压循环使用，解析出的组分为富含叶黄素的万寿菊油树脂。
所述夹带剂与二氧化碳在混合器中混合的质量比为0.5～5.0％。
所述夹带剂是中碳链脂肪酸甘油三酯，即MCT。
本发明具有如下优点：
1、此绿色夹带剂MCT，其黏度低，表面张力小，是优质的溶剂和油性载体，可以强化超临界流体对叶黄素的选择性萃取，缩短萃取时间。
2、MCT中不饱和脂肪酸的含量极低，即使在极高或极低的温度下也非常稳定，相对于植物油和动物油，MCT是目前氧化稳定性最好的食用油，而且与叶黄素有很好的互溶性，可以有效防止叶黄素的氧化。
3、MCT具有保健功能，能迅速，方便的被人体消化吸收，迅速补充能量，而且其代谢速度是普通长链脂肪酸的10倍，很难再形成脂肪，不会造成人体肥胖，可作为功能性食品原料。其作为夹带剂，不仅解决了传统夹带剂中有机溶剂的残留问题，也不存在目标产物和夹带剂的分离问题，并提高了产品的营养价值，增加了附加值。
4、采用了动态加入夹带剂的方式，在萃取过程中夹带剂随超临界CO2进入萃取系统，有效地提高了叶黄素得率。
附图说明
图1为实施本发明的设备示意图。
其中，1 CO2钢瓶，2-a 二氧化碳储存罐，2-b 夹带剂储存罐，3 制冷机，4 质量流量计，5-a CO2泵，5-b 夹带剂泵，6 混合器，7 萃取釜，8 温度控制器，9 压力表，10 加热套，11 温度探头，12 分离釜I，13 分离釜II
具体实施方式
以下实施例中所使用的萃取釜容积为1L。
实施例1
1)、将发酵后造粒的万寿菊颗粒干燥后，粉碎机粉碎至20～140目。
2)、将步骤1中粉碎的万寿菊原料200g装入萃取釜7，用CO2泵5-a和夹带剂泵5-b分别将二氧化碳储存罐2-a中的二氧化碳和夹带剂储存罐2-b中的MCT打入混合器6进行混合，MCT与CO2的质量比为1％，在萃取温度44.9℃，压力50.1MPa，CO2流量为9.9kg/h的条件下萃取6.5h，分离I温度60℃，分离压力8MPa，分离II温度30℃，压力和二氧化碳储存罐2-a相同，分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂和MCT的混合物。
3)、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO(联合国粮食及农业组织)方法测叶黄素含量，计算叶黄素得率为1014.90mg/100g原料。同样萃取条件下，不使用MCT作为夹带剂，叶黄素得率是497.25mg/100g原料。本发明的萃取方法可使叶黄素得率提高2.04倍。
实施例2
1)、将发酵后造粒的万寿菊颗粒干燥后，粉碎机粉碎至20～140目。
2)、将步骤1中粉碎的万寿菊原料200g装入萃取釜7，用CO2泵5-a和夹带剂泵5-b分别将CO2储存罐2-a中的二氧化碳和夹带剂储存罐2-b中的MCT打入混合器6进行混合，MCT与CO2的质量比为2％，在萃取温度35℃，压力55MPa，CO2流量10.1kg/h的条件下萃取8h，分离I温度40℃，分离压力15MPa，分离II温度20℃，压力和二氧化碳储存罐2-a相同，分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂和MCT的混合物。
3)、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO(联合国粮食及农业组织)方法测叶黄素含量，计算叶黄素得为1028.19mg/100g原料。同样萃取条件下，不使用MCT作为夹带剂，叶黄素得率是546.79mg/100g原料。本发明的萃取方法可使叶黄素得率提高1.88倍。
实施例3
1)、将发酵后造粒的万寿菊颗粒干燥后，粉碎机粉碎至20～140目。
2)、将步骤1中粉碎的万寿菊原料250g装入萃取釜7，用CO2泵5-a和夹带剂泵5-b分别将CO2储存罐2-a中的二氧化碳和夹带剂储存罐2-b中的MCT打入混合器6进行混合，MCT与CO2的质量比为0.5％，在萃取温度40℃，压力20MPa，CO2流量8kg/h的条件下萃取7h，分离I温度50℃，分离压力5MPa，分离II温度25℃，压力和二氧化碳储存罐2-a相同，分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂和MCT的混合物。
3)、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO(联合国粮食及农业组织)方法测叶黄素含量，计算叶黄素得率为1206.11mg/100g原料。
实施例4
1)、将发酵后造粒的万寿菊颗粒干燥后，粉碎机粉碎至20～140目。
2)、将步骤1中粉碎的万寿菊原料200g装入萃取釜7，用CO2泵5-a和夹带剂泵5-b分别将CO2储存罐2-a中的二氧化碳和夹带剂储存罐2-b中的MCT打入混合器6进行混合，MCT与CO2的质量比为5％，在萃取温度37℃，压力27.4MPa，CO2流量20kg/h的条件下萃取6.5h，分离I温度45℃，分离压力7MPa，分离II温度25℃，压力和二氧化碳储存罐2-a相同，分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂和MCT的混合物。
3)、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO(联合国粮食及农业组织)方法测叶黄素含量，计算叶黄素得率为1284.73mg/100g原料。
实施例5
1)、将发酵后造粒的万寿菊颗粒干燥后，粉碎机粉碎至20～140目。
2)、将步骤1中粉碎的万寿菊原料250g装入萃取釜7，用CO2泵5-a和夹带剂泵5-b分别将CO2储存罐2-a中的二氧化碳和夹带剂储存罐2-b中的MCT打入混合器6进行混合，MCT与CO2的质量比为4％，在萃取温度39℃，压力25MPa，CO2流量15kg/h的条件下萃取7h，分离I温度50℃，分离压力6MPa，分离II温度25℃，压力和二氧化碳储存罐2-a相同，分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂和MCT的混合物。
3)、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO(联合国粮食及农业组织)方法测叶黄素含量，计算叶黄素得率为1105.56mg/100g原料。
实施例6
1)、将发酵后造粒的万寿菊颗粒干燥后，粉碎机粉碎至20～140目。
2)、将步骤1中粉碎的万寿菊原料150g装入萃取釜7，用CO2泵5-a和夹带剂泵5-b分别将CO2储存罐2-a中的二氧化碳和夹带剂储存罐2-b中的MCT打入混合器6进行混合，MCT与CO2的质量比为3％，在萃取温度41℃，压力52MPa，CO2流量5kg/h的条件下萃取7.5h，分离I温度55℃，分离压力10MPa，分离II温度25℃，压力和二氧化碳储存罐2-a相同，分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂和MCT的混合物。
3)、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO(联合国粮食及农业组织)方法测叶黄素含量，计算叶黄素得率为1089.71mg/100g原料。
Claims (3)
1.一种超临界CO2萃取万寿菊中富含叶黄素的油树脂方法，其特征在于，将发酵后造粒的万寿菊干燥，将其粉碎至20～140目，放入萃取釜(7)中，装入的原料占萃取釜体积的1/2-3/4，然后用CO2泵(5-a)和夹带剂泵(5-b)分别将二氧化碳储存罐(2-a)中的二氧化碳和夹带剂储存罐(2-b)中的夹带剂打入混合器(6)，经混合后，由底部进入萃取釜(7)，其中，萃取温度为35～44.9℃，压力为20～27.4MPa或50.1～55MPa，二氧化碳流量为5～9.9kg/h或10.1～20kg/h，萃取时间为6.5～8h，将含有产物的二氧化碳进行二级减压解析分离，其中一级分离压力为5～15MPa，二级分离压力5～10MPa，两级分离温度均为20～60℃，分离后的二氧化碳回CO2钢瓶(1)后经高压泵加压循环使用，解析出的组分为富含叶黄素的万寿菊油树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述夹带剂与二氧化碳在混合器中混合的质量比为0.5～5.0％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述夹带剂是中碳链脂肪酸甘油三酯。
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