CN100429297C - 万寿菊中富含叶黄素的油树脂的超临界co2萃取方法 - Google Patents

万寿菊中富含叶黄素的油树脂的超临界co2萃取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及医药、食品、保健食品加工应用技术领域，属于用超临界二氧化碳萃取万寿菊中叶黄素方法。本发明不仅考虑了原料(水分含量、粒径)对叶黄素萃取的影响；还考虑了超临界流体工艺参数的影响；同时，发明了一种新型绿色夹带剂即植物油，既能提高叶黄素的萃取率，又没有有机溶剂残留。用该发明方法生产叶黄素，提取率高，没有有机溶剂残留，获得的产品可直接作为食品、保健食品、医药制品的优质原料。

Description

万寿菊中富含叶黄素的油树脂的超临界CO2萃取方法
技术领域：
本发明涉及医药、食品、保健食品加工应用技术领域，属于用超临界二氧化碳萃取万寿菊中叶黄素方法。
背景技术
随着对合成色素安全性疑虑的加深和合成色素品种的锐减，人们对传统天然色素的热情重新高涨起来。近20年来，世界各国食用天然色素获得了迅速的发展，新资源不断挖掘，新品种不断涌现，新技术不断得到应用，人们对食用天然色素的消费水平不断增长。
万寿菊花中色素是类胡萝卜素类化合物，主要为叶黄素及其酯类，作为着色剂已广泛应用于食品工业中，是理想的天然食用色素之一。万寿菊色素不仅具有着色功能，其花和叶还可入药，有清热化痰、补血通经、去瘀生新的功效。
叶黄素具有鲜艳的黄色，广泛应用于糕点、糖果、调料、酱菜及饮料中。而且由于叶黄素具有抗氧化，预防年龄相关性视黄斑(AMD)及白内障，抗癌，预防心血管疾病的发生等众多生理功能，已经广泛的应用于保健品及药品领域。
目前，在美国和欧洲，多家公司正在致力于研究叶黄素的药用价值，并且已经开发出添加叶黄素和玉米黄素的用于治疗眼病的药膏。现在正在开发含有叶黄素的“超视力饮料”，对于预防和治疗眼部疾病有很好效果。国际市场上，1克叶黄素的价格与1克黄金相当。
常规溶剂法萃取的万寿菊油树脂有机溶剂残留高，而且容易污染环境，浓缩分离时还会造成有效组分的损失和溶剂中杂质对样品的污染，萃取的产品还有树脂等的不快臭味，不能满足叶黄素作为食品添加剂和药品的要求。而且，在以往关于超临界萃取夹带剂的研究中，所选用的夹带剂皆为有机溶剂，存在着目标产物和夹带剂分离的困难，同时以有机溶剂为夹带剂给超临界CO2萃取这一绿色萃取工艺引入了新的有机溶剂残留。关于超临界二氧化碳从万寿菊中萃取叶黄素的的资料中，仅仅考虑了在乙醇为夹带剂的情况下，温度、压力对叶黄素萃取的影响，没有考虑在无夹带剂存在的情况下，原料的处理方式、萃取温度、压力、流量对叶黄素萃取得率影响等等。
发明内容
技术问题：本发明的目的在于提供一种超临界二氧化碳萃取富含叶黄素的油树脂的方法，还提供了超临界CO2萃取富含叶黄素的油树脂时原料的处理方式，同时提供了一种新的绿色夹带剂。在这种新的夹带剂的作用下，不仅可以提高叶黄素的得率，防止叶黄素的氧化，有利于产品的保存，同时获得的产品还可以直接作为产品或深加工使用。不存在夹带剂和目标产物分离的问题。
技术方案：
超临界二氧化碳萃取万寿菊油树脂的方法，包括如下步骤：
将粉碎的万寿菊颗粒置于萃取釜中，通入CO2，控制萃取温度为35～65℃，萃取压力为20～50Mpa，CO2流量5～20L/h，萃取时间1～12h，一级分离压力5～15MPa，二级分离压力5～10MPa，两级分离温度均为20～60℃，每间隔一定时间分别从分离I、分离II收集样品，采用FAO方法测定叶黄素含量。
为了进一步提高萃取率，本发明还包括以下步骤：
(1)将不同水分含量的原料放入萃取器中进行萃取，所说的不同水分含量范围是10％～20％，重量比。
(2)将震动筛筛分的不同粒径的原料放入萃取器中进行萃取，所说的不同粒径是20～140目。
(3)将粉碎好的万寿菊原料放入萃取器中进行萃取时，在萃取器中加入夹带剂，夹带剂是葵花籽油，大豆油等食用植物油。
粉碎好的万寿菊颗粒：夹带剂＝1～20％，重量比。
采用上述方法，不仅可以解决万寿菊油树脂和水难以分离的问题，同样可以提高油树脂得率，及有效成分含量。
本发明优点：
本发明超临界二氧化碳萃取富含叶黄素的万寿菊油树脂的方法，与现有技术相比具有如下优点：
1、超临界CO2萃取富含叶黄素的万寿菊油树脂具有无溶剂残留、选择性强、有效成分破坏少等优点，具有很好的开发前景。
2、适宜的原料水分含量，不存在油树脂与水分离的困难。
3、二级分离条件，通过选择合适的分离温度和压力，可以使油树脂和水完全分离。
5、发明了葵花籽油、大豆油等新的绿色夹带剂，一方面提高了叶黄素得率，另一方面不存在有机溶剂残留问题。
附图说明
附图为实施本发明超临界CO2萃取富含叶黄素的万寿菊油树脂的方法的设备连接示意图。
图中，1CO2钢瓶，2、5净化器，3储罐(冷箱)，4混合器，6萃取器，7、8分离器I和II，9压力表。
具体实施方式：
实施例1：
1、发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在萃取温度40℃，压力35MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取11h，分离I温度45℃，分离压力10MPa，分离II温度25℃，压力和储罐相同，共得富含叶黄素的万寿菊油树脂19.0g。
3、将分离I所得富含叶黄素的万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是750.36mg。
实施例2：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度50℃，压力30MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取11h，分离I温度50℃，分离压力12MPa，分离II温度25℃，压力和储罐相同，共分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂20.2g。
3、将分离I所得富含叶黄素的万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是1023.56mg。
实施例3：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度45℃，压力35MPa，CO2流量15L/h的条件下萃取9h，分离I温度60℃，分离压力10MPa，分离II温度20℃，压力和储罐相同，共分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂18.776g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是836.23mg。
实施例4：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥至水分含量14％左右，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度55℃，压力35MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取12h，分离I温度60℃，分离压力8MPa，分离II温度30℃，压力和储罐相同，共分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂18.799g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是756.23mg。
实施例5：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎，震动筛筛分。
2、将筛分好20目的万寿菊原料200g装入萃取器，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度60℃，压力45MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取12h，分离I温度45℃，分离压力8MPa，分离II温度25℃，压力和储罐相同，共分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂16.98g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，计算得叶黄素是789.36mg。
实施例6：
1、将发酵后造粒的万寿菊颗粒室温干燥后，粉碎机粉碎。
2、将粉碎好的万寿菊原料200g装入萃取器，并加入5％(油：原料)的大豆油为夹带剂，用纯度为99％的超临界二氧化碳，在温度50℃，压力35MPa，CO2流量10L/h的条件下萃取4h，分离I温度45℃，分离压力15MPa，分离II温度45℃，压力和储罐相同，共分离得富含叶黄素的万寿菊油树脂和油混合物共49.042g。
3、将分离I所得万寿菊油树脂采用FAO方法测叶黄素含量，可使叶黄素得率提高2.16倍。

Claims (3)

1.一种用超临界二氧化碳萃取万寿菊中富含叶黄素的油树脂的方法，其特征在于：将发酵后造粒的万寿菊颗粒水分含量控制在重量百分含量为10～20％，得到干燥的万寿菊颗粒，然后将上述干燥的万寿菊颗粒粉碎至20～140目，再对其进行超临界CO2萃取，控制萃取温度35～65℃，压力20～50MPa，CO2流量5～20L/h，时间1～12h，最后对含有目标提取物的二氧化碳进行二级减压解析分离，其中一级分离压力为5～15MPa，二级分离压力5～10MPa，两级分离温度均为20～60℃，分离后的二氧化碳回贮罐后经高压泵加压循环使用，解析出的组分为富含叶黄素的万寿菊油树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
将所述粉碎的万寿菊颗粒放入萃取釜时，在萃取釜中加入夹带剂，所说的夹带剂是食用植物油。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，夹带剂：所述粉粹的万寿菊颗粒＝1％～20％，重量比。
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