CN102816098A - 一种从金盏花中提取玉米黄质的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从金盏花中提取玉米黄质的方法,本发明提供了一种由超临界CO2萃取,大孔树脂层析纯化得玉米黄质含量高于10%的金盏花提取物的方法,属于植物的有效成分提取分离技术领域。超临界CO2萃取法提取金盏花中的玉米黄质,过程中不引进任何合成物质,保持色素的天然性;CO2属惰性气体,无毒、无害、物残留、不污染原料和产品;利用现代工艺大孔吸附树脂层析纯化,从天然金盏花中提取玉米黄质,进一步分离纯度达到10%。本发明采用新型的溶剂法进行分离纯化,避免了采用有毒的试剂,减少了溶剂残留,保证了产品质量,提高产品回收率。为生产工业化带来极大的便利。

Description

一种从金盏花中提取玉米黄质的方法
技术领域:
本发明属于植物的有效成分的分离提取技术领域,具体涉及一种从金盏花中提取含量大于10%的玉米黄质的生产方法。
背景技术:
金盏花Tagetes erecta L.为菊科万寿菊属植物,又称万寿菊,臭芙蓉,其花和叶可入药,有清热化痰,补血痛经,去瘀生新的功效,原产墨西哥,我国种植地域广泛,主要在黑龙江、吉林、山东、新疆、甘肃、宁夏、内蒙古、山西、四川等地。化学成分主要包括含氧类胡萝卜素和其他类胡萝卜素、黄酮类、三萜、甾体、糖苷和酚类等。
玉米黄质属含氧类胡萝卜素,其结构式为:
Figure BDA00002057981200011
具有较强的抗氧化能力、保护视力、抗癌、预防心血管疾病、促进人体生长发育、保护上皮细胞、提高增强免疫力、延缓衰老等功效,同时具有天然食用色素的作用。玉米黄质作为天然的抗氧化剂、天然色素、医药、保健食品和饮料等的添加剂使用,用途非常广泛。目前关于金盏花玉米黄质的制备工艺报道主要包括酶处理提取,微波提取,有机溶剂提取,超声波提取法等。
发明内容:
本发明提供一种使用金盏花鲜花为原料,通过提取纯化得到高含量玉米黄质的提取物的方法,本发明使用的方法环保,生产成本低,适合工业化大生产。
本发明的技术方案包括以下步骤:
1)将干燥后的金盏花粉碎;用体积百分比浓度为60%~95%乙醇溶液减压加热回流提取至少两次,每次提取时间至少90min,乙醇溶液用量至少是原料的8~12倍,提取时,真空度0.7~0.1MPa,温度50~80℃;浓缩得金盏花浸膏;所述的浓缩条件:真空度范围0.7~0.1MPa,温度不高于75℃,浓缩料液体积比至1:10~14;
2)提取浸膏置于超临界萃取仪的萃取釜中使用超临界CO2作为溶剂,用无水乙醇作为夹带剂;
3)调节萃取釜将萃取压力控制在30~60MPa,温度控制在30~50℃,CO2流量控制在10~20L/h,萃取时间控制在80~100min,得萃取物;
4)将萃取物用乙醇溶解,沉降分离后的上清液过大孔树脂,用水洗至流出液呈中性后,以体积百分比浓度为30~90%乙醇洗脱液洗脱,收集洗脱液,浓缩至11~15波美,浓缩液冷却,过滤,真空干燥即得。
所述3)步中最优选的是萃取压力为40MPa,温度为40℃,萃取时间为100分钟,CO2流量为15L/h。
所述4)步中洗脱液的流速为1~3BV/h,洗脱用乙醇的收集量为3~10倍量柱体积。所述的大孔树脂为AB-8,LSA-5B,LX-20,LSA-21,ADS-17,D-101中选择一种。
所述1)步中将金盏花粉碎为60~80目粉末。
本发明的优势:
1)原料成本优势:本发明中采用的我国广泛种植的植物金盏花为提取原料,使该产品生产成本较低,有利于大规模生产。
2)本发明中,采用的是乙醇提取后用CO2超临界萃取,再经大孔树脂层析纯化,保证了产品中目标成分的高含量。首选,本发明通过超临界CO2萃取提取金盏花中的玉米黄质,此过程中不会引进任何合成物质,保持色素的天然性;CO2属惰性气体,无毒、无害、物残留、不污染原料和产品;另外,本发明利用大孔吸附树脂层析纯化,从天然金盏花中提取玉米黄质,进一步分离。本发明通过将整个工艺中的若干个关健技术参数的把握和提供,从而从根本上保证了通过本发明的方法得到玉米黄质的含量不低于10%。
3)本发明重要的技术优势还在于,采用的是低毒环保经济高效的技术路线:本发明采取的是一种绿色环保经济的技术路线,该技术路线中采用的提取,浓缩,纯化装置等生产设备均可采用密闭的体系,操作的过程中,能最大限度的避免操作人员接触到试剂,有效地保障了人体的健康。该方法中采用的溶剂,树脂等都能循环使用,能降低物料损失,提高产品得率。该技术路线于我国可持续发展的模式相呼应,有良好的社会效益。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明,而本发明不受实施例的任何限制
实施例1
以下实施例的数据最好是具体的值。最好在权利要求所列数值范围内,另提供2-3个例子,并提供检测值。
取干燥的金盏花原料500kg(经检测含量为0.14%),破碎至80目后投入提取罐中;加入90%乙醇溶液5000L,减压,加热至70℃,回流提取150min,药渣加入5000L90%乙醇溶液进行第二次提取,同条件下回流150min,合并两次提取液浓缩至5000L,得浸膏。将金盏花浸膏置于超临界萃取仪的萃取釜中,使用超临界CO2作为溶剂,乙醇作为夹带剂,萃取压力为40MPa,温度为40℃,萃取时间为100min,CO2流量为15L/h,进行萃取得萃取物。将萃取物用乙醇溶解,沉降分离后取上清液,上清液加入LSA-21树脂柱中,流速2BV/h,上柱完毕后,用纯化水洗至流出液呈中性,然后以70%乙醇溶液进行洗脱,流速1BV/h,收集该乙醇洗脱液5倍柱体积;树脂与萃取物质量比1:10;将乙醇洗脱液在75℃条件下,真空减压浓缩至11波美度后,将浓缩液放冷12h,过滤,真空干燥,得到玉米黄质提取物5.34g,经检测,Waters高效液相色谱仪,色谱柱C18(4.6mm×250mm,5um),流动相为乙腈:甲醇:三乙胺=80:20:0.05;检测波长为450nm,流速为1ml/min;进样量60uL。玉米黄质含量为10.2%,收率为1.07%,回收率达77.8%。
实施例2
取干燥的金盏花原料500kg(经检测含量为0.15%),破碎至80目后投入提取罐中;加入80%乙醇溶液5000L,减压,加热至75℃,回流提取180min,药渣加入5000L80%乙醇溶液进行第二次提取,同条件下回流180min,合并两次提取液浓缩至5500L,得浸膏。将金盏花浸膏置于超临界萃取仪的萃取釜中,使用超临界CO2作为溶剂,乙醇作为夹带剂,萃取压力为50MP,温度为50℃,萃取时间为100min,CO2流量为15L/h,进行萃取得萃取物。将萃取物用乙醇溶解,沉降分离后取上清液,上清液加入ADS-17树脂柱中,流速1.5BV/h,上柱完毕后,用纯化水洗至流出液呈中性,然后以75%乙醇溶液进行洗脱,流速1BV/h,收集该乙醇洗脱液8倍柱体积;树脂与萃取物质量比1:10;将乙醇洗脱液在75℃条件下,真空减压浓缩至12波美度后,将浓缩液放冷12h,过滤,真空干燥,得到黄色粉末5.61g,经检测(检测方法同上),玉米黄质含量为10.5%,收率为1.12%,回收率达78.5%。

Claims (5)

1.一种从金盏花中提取玉米黄质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将干燥后的金盏花粉碎;用体积百分比浓度为60%~95%乙醇水溶液减压加热回流提取至少两次,每次提取时间至少90min,所述的乙醇溶液用量至少是原料的8~12倍,提取时,真空度0.7~0.1MPa,温度50~80℃;浓缩得金盏花浸膏;所述的浓缩条件:真空度范围0.7~0.1MPa,温度不高于75℃,浓缩料液体积比至1:10~14;
2)提取浸膏置于超临界萃取仪的萃取釜中使用超临界CO2作为溶剂,用无水乙醇作为夹带剂;
3)调节萃取釜将萃取压力控制在30~60MPa,温度控制在30~50℃,CO2流量控制在10~20L/h,萃取时间控制在80~100min,得萃取物;
4)将萃取物用乙醇溶解,沉降分离后的上清液过大孔树脂,用水洗至流出液呈中性后,以体积百分比浓度为30~90%乙醇洗脱液洗脱,收集洗脱液,浓缩至11~15波美度,浓缩液冷却,过滤,真空干燥即得;所述的大孔树脂与萃取物质量比1:8~12。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述3)步中萃取压力为40MPa;温度为40℃;萃取时间为100分钟;CO2流量为15L/h。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的大孔树脂为AB-8,LSA-5B,LX-20,LSA-21,ADS-17,D-101中选择一种。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述4)步中洗脱液的流速为1~3BV/h,洗脱用乙醇的收集量为3~10倍量柱体积。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述1)步中将金盏花粉碎为60~80目粉末。 
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