CN109516983A - 一种中药草本祛痘化合物及其组合物 - Google Patents

一种中药草本祛痘化合物及其组合物 Download PDF

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曹华
郭鹏峰
祝宝福
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Abstract

本发明涉及一种中药草本祛痘化合物及其组合物。其含有如下所示的提取化合物：

Description

一种中药草本祛痘化合物及其组合物
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体而言，本发明涉及金盏花干品的提取化合物及其制备方法以及这种提取化合物作为祛痘化妆品方面的用途。
背景技术
痤疮，俗称青春痘、粉刺、暗疮，是一种与皮脂代谢有关的毛囊、皮脂腺的慢性炎症病变，多发于头面部、颈部、前胸、后背等皮脂腺丰富的部位。痤疮可以持续多年，其产生的疤痕不仅会影响患者的容貌，还会进一步对其心理产生严重的负面影响。祛痘类化妆品作为外用预防及治疗痤疮最普遍及安全的手段，深受消费者的青睐。作为祛痘类化妆品的核心组成，祛痘活性成分的选择至关重要，但受配方应用以及我国法规对相关成分与用量的限制，市售祛痘护肤品普遍存在功效成分单一、见效慢、祛痘效果不理想等不足。如何针对痤疮皮肤的生理病理特征，寻找高效、安全的祛痘类活性组合物，是化妆品从业人员有待努力的方向。
金盏菊又名金盏花(Cymbopogon citrate)，为菊科金盏菊属植物。金盏菊植株矮生，花朵密集，花色鲜艳夺目，花期又长，是早春园林和城市中最常见的草本花卉。橙黄色花朵犹如太阳的金盏花，又名常春花，原产于南欧、地中海沿岸一带。据说古罗马人看见金盏花在初一开花，于是依“Calends”(罗马古历初一)为它命名，这就是其属名的由来。金盏花性味淡平，花、叶有消炎、抗菌作用。根能行气活血，花可凉血、止血。欧洲民间早就外用在皮肤、粘膜的各种炎症上，也可内服治疗各种炎症及溃疡。它有超强的愈合能力，杀菌收敛伤口，治理发炎，暗疮，毛孔粗大，防止疤痕的产生。可镇定肌肤，改善敏感性肤质。具有修护疤痕的功效。滋润干燥唇部，促进皮肤的新陈代谢。尤其针对干燥的肌肤，有高度的滋润效果。由于金盏花的美容功效，被列为契尔氏、瑞士magic care魔法护理等化妆品品牌的功能性成分之一。
目前认为座疮的发病与雄激素的水平升高、皮脂分泌增加、毛囊导管角化过度、座疮丙酸杆菌感染有关。西医主要使用雄性激素拮抗剂、抗生素、维生素A酸类药物等治疗该病，疗效确定，但毒副作用明显，如肝肾功能损害、致畸等，因而可安全、有效治疗座疮的中药成分成为祛痘化妆品开发的热点。对此，中国历代医术中均有详细的记载，而且方法多样、剂型多、副作用小、作用直接、见效快。本申请旨在选取清热凉血解毒为主的中药材，提取纯化后的提取化合物用于阻止炎症过程，达到祛痘或改善座疮症状的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种金盏花干品的提取物；
本发明的另一发明目的是提供了一种制备金盏花提取物的方法；
本发明的另一发明目的是提供了金盏花提取物用于制备化妆品的用途；
本发明的另一发明目的是提供了含有本发明式I化合物的化妆品组合物。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
本发明提供了一种从金盏花提取的可用于祛痘的化合物：
式I化合物以下述提取方法得到：
(1)由金盏花的肉质茎部分晾干并粉碎得到药粉；
(2)将一定量的所述药粉与去离子水按照质量比1∶5～1∶10混合，分为2-3次煎煮，每次煎煮至沸腾，保温0.5h，合并煎煮液，过滤浓缩至约60℃时的相对密度1.10～1.15g/mL，得到黄褐色浓缩物；
(3)将步骤(2)的黄褐色浓缩物用硅胶柱层析，以体积比5∶1～10∶1的乙酸乙酯+石油醚混合溶剂梯度洗脱，TLC检测，收集含式I化合物流份，减压浓缩得到浓缩物；
(4)将步骤3)得到的浓缩物用V乙酸乙酯∶V石油醚＝3∶1重结晶，得到淡黄色的晶体，即为式I化合物，经HPLC检测纯度高于97％。
本发明还提供了一种式I化合物的制备方法，其包括下述步骤：
(1)由金盏花的肉质茎部分晾干并粉碎得到药粉；
(2)将一定量的所述药粉与去离子水按照质量比1∶5～1∶10混合，分为2-3次煎煮，每次煎煮至沸腾，保温0.5h，合并煎煮液，过滤浓缩至约60℃时的相对密度1.10～1.15g/mL，得到黄褐色浓缩物；
(3)将步骤(2)的黄褐色浓缩物用硅胶柱层析，以体积比5∶1～10∶1的乙酸乙酯+石油醚混合溶剂梯度洗脱，TLC检测，收集含式I化合物流份，减压浓缩得到浓缩物；
(4)将步骤3)得到的浓缩物用V乙酸乙酯∶V石油醚＝3∶1重结晶，得到淡黄色的晶体，即为式I化合物，经HPLC检测纯度高于97％。
本发明还提供了一种化妆品组合物，其含有式I化合物以及化妆品上可用的助剂。
所述组合物的剂型为霜膏、多相乳状液、油、乳、香脂、泡沫、化妆水、凝胶、凝胶霜、水醇溶液、水二醇溶液、水凝胶、搽剂、精华液、皂、洗发剂、调理剂、乳清、多糖薄膜、软膏、摩丝、润发油、脂粉、喷雾剂或气溶胶。
所述化妆品上可用的助剂为抗老化剂、抗皱纹剂、湿润剂、保留水分的物质、保湿剂、抗脂溢物质、抗油光剂、止汗剂、抗糖化剂、乳化剂、润滑剂、有机溶剂、液体推进剂、皮肤调理剂、颜料或色料、胶凝聚合物、增稠剂、表面活性剂、柔润剂、乳化剂、粘合剂、防腐剂、稳定剂、紧合剂、收敛剂、防腐剂、香精、除臭剂、螯合剂、植物提取物、精油、海洋提取物。
式I化合物可用于制备化妆品。
实施例
下面通过实施例对本发明作进一步说明。应该理解的是，本发明实施例所述方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。实施例中用到的所有原料和溶剂均为普通商购分析纯产品。
实施例：式I化合物的提取
(1)将金盏花肉质茎晾干，粉碎，称取1000克药粉，与去离子水的重量比为1∶10，混合，3次煎煮，每次2小时，沸腾，合并煎煮液，过滤浓缩至60℃时的相对密度约1.10～1.15时，得到黄褐色浓缩物；
(2)将黄褐色浓缩物用硅胶柱层析，以体积比5∶1～10∶1的乙酸乙酯+石油醚混合溶剂梯度洗脱，TLC检测，收集含式I化合物流份，减压浓缩得到浓缩物；
(3)将步骤(2)得到的浓缩物用V乙酸乙酯∶V石油醚＝3∶1重结晶，得到淡黄色的晶体3.6克，即为式I化合物，经HPLC检测纯度为97％。
Anal.Calcd for C24H44ClN3O6
熔点：181～182℃
1HNMR(300MHz，DMSO)，δ：8.14(s，1H，NH)；5.77(s，1H，OH)；5.37(s，1H，OH)；4.49(s，1H，OH)；4.37(s，1H，OH)；3.88(d，2H，CH2)；3.70(s，1H，NH)；3.70(s，1H，CH)；3.60(d，1H，CH)；3.50(d，2H，CH2)；3.48(q，1H，CH)；3.40(t，1H，CH)；3.35(q，1H，CH)；3.30(q，1H，CH)；2.83(q，1H，CH)；2.58(m，2H，CH2)；2.42(m，2H，CH2)；2.40(m，2H，CH2)；2.37(m，2H，CH2)；2.18(s，3H，CH3)；1.72(m，1H，CH)；1.68(m，2H，CH2)；1.67(m，2H，CH2)；1.66(m，2H，CH2)；1.55(d，3H，CH3)；1.49(d，1H，CH)；1.43(q，2H，CH2)；1.41(m，2H，CH2)；1.40(q，1H，CH).
抑菌环法测定
根据QB/T 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法，对本申请式I化合物和曼秀雷敦控油洁面乳进行抑菌环法测定。
设备：刻度吸管(1.0mL，5.0mL)；抑菌剂载体(5mm直径圆形新华一号定性滤纸片，晶压力蒸汽灭菌处理后，置于120℃烤干2h，保存备用)；电动混合器；可调式微量移液器(5μL-50μL)；游标卡尺。
试剂：营养琼脂培养基；菌悬液。
座疮丙酸杆菌和金黄色葡萄球菌购自广东省微生物菌种保藏中心细胞库。
抑菌实验操作步骤：
a)抑菌片的制备：对液体抑菌试验样品，取无菌干燥滤纸片，每片滴加实际使用浓度的抑菌试验样品溶液20μL，然后将滤纸片平放于清洁的无菌平皿内，开盖置于恒温箱(37℃)中烘干，或置于室温下自然干燥后备用。
b)试验菌的接种：用无菌棉拭子蘸取浓度为1×104cfu/mL～9×104cfu/mL试验菌悬液，在营养琼脂培养基平板表面均匀涂抹3次。每涂抹1次，平板应转动60度，最后用棉拭子绕平板边缘涂抹一周。盖好平皿，置于室温干燥5min。
c)抑菌试验样品贴放：每次试验贴放1个染菌平板，每个平板贴放4片试验样片，1片对照样片，共计5片。用无菌镊子去样片贴放于平板表面，各样片中心之间相距25mm以上，与平板的周缘相距15mm以上。贴放好后，用无菌镊子轻压样片，使其紧贴于平板表面，改好平皿，置于37℃恒温箱，培养16h～18h后观察结果。用游标卡尺测量抑菌环的直径(包括贴片)并记录。试验重复3次。

Claims (6)

1.一种化合物，其特征在于以下述式I化合物所示：
2.根据权利要求1所述的化合物，其特征在于以下述提取方法得到：
(1)由金盏花的肉质茎部分晾干并粉碎得到药粉；
(2)将一定量的所述药粉与去离子水按照质量比1∶5～1∶10混合，分为2-3次煎煮，每次煎煮至沸腾，保温0.5h，合并煎煮液，过滤浓缩至约60℃时的相对密度1.10～1.15g/mL，得到黄褐色浓缩物；
(3)将步骤(2)的黄褐色浓缩物用硅胶柱层析，以体积比5∶1～10∶1的乙酸乙酯+石油醚混合溶剂梯度洗脱，TLC检测，收集含式I化合物流份，减压浓缩得到浓缩物；
(4)将步骤3)得到的浓缩物用V乙酸乙酯∶V石油醚＝3∶1重结晶，得到淡黄色的晶体，即为式I化合物，经HPLC检测纯度高于97％。
3.权利要求1所述式I化合物的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)由金盏花的肉质茎部分晾干并粉碎得到药粉；
(2)将一定量的所述药粉与去离子水按照质量比1∶5～1∶10混合，分为2-3次煎煮，每次煎煮至沸腾，保温0.5h，合并煎煮液，过滤浓缩至约60℃时的相对密度1.10～1.15g/mL，得到黄褐色浓缩物；
(3)将步骤(2)的黄褐色浓缩物用硅胶柱层析，以体积比5∶1～10∶1的乙酸乙酯+石油醚混合溶剂梯度洗脱，TLC检测，收集含式I化合物流份，减压浓缩得到浓缩物；
(4)将步骤3)得到的浓缩物用V乙酸乙酯∶V石油醚＝3∶1重结晶，得到淡黄色的晶体，即为式I化合物，经HPLC检测纯度高于97％。
4.一种化妆品组合物，其特征在于含有式I化合物以及化妆品上可用的助剂。
5.根据权利要求4所述的化妆品组合物，其特征在于所述组合物的剂型为霜膏、多相乳状液、油、乳、香脂、泡沫、化妆水、凝胶、凝胶霜、水醇溶液、水二醇溶液、水凝胶、搽剂、精华液、皂、洗发剂、调理剂、乳清、多糖薄膜、软膏、摩丝、润发油、脂粉、喷雾剂或气溶胶。
6.权利要求1所述式I化合物在制备化妆品方面的用途。
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