CN104211596A - 松香树脂酸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种松香树脂酸的制备方法，属于松香深加工技术领域。本发明包括将松脂放入熔解釜中，加入二甲苯和松节油，草酸以及水，搅拌熔解，过滤除去滤渣，澄清、分离，放入蒸馏釜中蒸馏，精馏，再放入酯化釜中，加入十二烷基苯磺酸和甘油以及锡系固体超强酸进行酯化反应，然后冷却，萃取，静置结晶，过滤，洗涤，制得本松香树脂酸。本发明制得的松香树脂酸中，枞酸的含量达到96%以上。

Description

松香树脂酸的制备方法
技术领域
本发明属于树脂深加工领域，尤其涉及一种松香树脂酸的制备方法。 
背景技术
松脂是一种天然树脂，是松属树木生命活动过程中产生的生理代谢产物，是一种含油天然树脂，是无色、透明的粘性液体。松脂主要聚集于松树的松树脂道中，具有松树的香气和苦味，其主要成分是树脂酸，脂肪酸、不皂化物。
松脂可以通过加工制成松香树脂酸，松香树脂酸的主要成分为枞酸、海松酸、长叶松酸、新枞酸，其中，枞酸在医药、农药、表面活性剂、手性催化剂等均有着广泛的用途。然而现有技术制得的松香树脂酸中，海松酸的含量过低，使得作用得不到很好的发挥。 
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种松香树脂酸的制备方法，该方法可以解决了现有技术制得的松香树脂酸中，枞酸的含量过低，使得作用得不到很好的发挥的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它包括以下步骤：
A．将30重量份～45重量份松脂放入熔解釜中，在搅拌条件下，加入3重量份～5重量份二甲苯和1重量份～3重量份松节油，0.1重量份～0.3重量份草酸以及8重量份～12重量份水，在60℃～80℃下搅拌，使原料天然落地松脂完全熔解；
B．A步骤之后，过滤除去滤渣，得到第一脂液并将放入澄清锅内，澄清、分离得到第二脂液；
C．B步骤之后，将第二脂液放入蒸馏釜中，在150℃～180℃蒸馏1小时～3小时，回收溶剂，得到的残釜液，再进行精馏，制得第一中间产物；
D．C步骤之后，将第一中间产物放入酯化釜中，加入5重量份～8重量份十二烷基苯磺酸和10重量份～12重量份甘油以及1重量份～2重量份锡系固体超强酸，在80℃～120℃下酯化反应1小时～6小时，制得第二中间产物；
E．D步骤之后，将第二中间产物冷却，萃取，静置结晶，过滤，洗涤，制得本松香树脂酸。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
本发明制得的松香树脂酸中，枞酸的含量达到96%以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本松香树脂酸的制备方法包括以下步骤：
A．将30kg松脂放入熔解釜中，在搅拌条件下，加入3kg二甲苯和1kg松节油，0.1kg草酸以及8kg水，在60℃下搅拌，使原料天然落地松脂完全熔解；
B．A步骤之后，过滤除去滤渣，得到第一脂液并将放入澄清锅内，澄清、分离得到第二脂液；
C．B步骤之后，将第二脂液放入蒸馏釜中，在150℃蒸馏3小时，回收溶剂，得到的残釜液，再进行精馏，制得第一中间产物；
D．C步骤之后，将第一中间产物放入酯化釜中，加入5kg十二烷基苯磺酸和10kg甘油以及1kg锡系固体超强酸，在80℃下酯化反应6小时，制得第二中间产物；
E．D步骤之后，将第二中间产物冷却，萃取，静置结晶，过滤，洗涤，制得本松香树脂酸。
本实施例制得的松香树脂酸中，枞酸的含量为96%。
实施例2
本松香树脂酸的制备方法包括以下步骤：
A．将45kg松脂放入熔解釜中，在搅拌条件下，加入5kg二甲苯和3kg松节油，0.3kg草酸以及12kg水，在80℃下搅拌，使原料天然落地松脂完全熔解；
B．A步骤之后，过滤除去滤渣，得到第一脂液并将放入澄清锅内，澄清、分离得到第二脂液；
C．B步骤之后，将第二脂液放入蒸馏釜中，在180℃蒸馏1小时，回收溶剂，得到的残釜液，再进行精馏，制得第一中间产物；
D．C步骤之后，将第一中间产物放入酯化釜中，加入8kg十二烷基苯磺酸和12kg甘油以及2kg锡系固体超强酸，在120℃下酯化反应1小时，制得第二中间产物；
E．D步骤之后，将第二中间产物冷却，萃取，静置结晶，过滤，洗涤，制得本松香树脂酸。
本实施例制得的松香树脂酸中，枞酸的含量为96.8%。
实施例3
本松香树脂酸的制备方法包括以下步骤：
A．将40kg松脂放入熔解釜中，在搅拌条件下，加入4kg二甲苯和2kg松节油，0.2kg草酸以及10kg水，在70℃下搅拌，使原料天然落地松脂完全熔解；
B．A步骤之后，过滤除去滤渣，得到第一脂液并将放入澄清锅内，澄清、分离得到第二脂液；
C．B步骤之后，将第二脂液放入蒸馏釜中，在160℃蒸馏2小时，回收溶剂，得到的残釜液，再进行精馏，制得第一中间产物；
D．C步骤之后，将第一中间产物放入酯化釜中，加入6kg十二烷基苯磺酸和11kg甘油以及1.5kg锡系固体超强酸，在100℃下酯化反应4小时，制得第二中间产物；
E．D步骤之后，将第二中间产物冷却，萃取，静置结晶，过滤，洗涤，制得本松香树脂酸。
本实施例制得的松香树脂酸中，枞酸的含量为97%。 

Claims (1)

1.一种松香树脂酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A．将30重量份～45重量份松脂放入熔解釜中，在搅拌条件下，加入3重量份～5重量份二甲苯和1重量份～3重量份松节油，0.1重量份～0.3重量份草酸以及8重量份～12重量份水，在60℃～80℃下搅拌，使原料天然落地松脂完全熔解；
B．A步骤之后，过滤除去滤渣，得到第一脂液并将放入澄清锅内，澄清、分离得到第二脂液；
C．B步骤之后，将第二脂液放入蒸馏釜中，在150℃～180℃蒸馏1小时～3小时，回收溶剂，得到的残釜液，再进行精馏，制得第一中间产物；
D．C步骤之后，将第一中间产物放入酯化釜中，加入5重量份～8重量份十二烷基苯磺酸和10重量份～12重量份甘油以及1重量份～2重量份锡系固体超强酸，在80℃～120℃下酯化反应1小时～6小时，制得第二中间产物；
E．D步骤之后，将第二中间产物冷却，萃取，静置结晶，过滤，洗涤，制得本松香树脂酸。
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